一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法，将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯采用两步法在低温环境下连续缩聚获得特性黏度在6.5dL/g

【技术实现步骤摘要】
一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法


[0001]本专利技术涉及对位芳纶纤维
，具体是指一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法。

技术介绍

[0002]对位芳纶全称为芳香族聚酰胺纤维，分子结构中酰胺基团在苯环(1,4)位(简称：芳纶1414)。对位芳纶属于高刚性聚合物，其分子结构具有高度的对称性和规整性，大分子链之间形成很强的氢键，因此具有高强度、高模量、耐高温、低密度、热收缩性小、尺寸稳定性好等优点，广泛应用于航空航天、安全防护、信息通讯、交通运输、结构增强以及汽车制造等关键领域。
[0003]国内有关专利申请号CN201610934091.5，公开了一种高伸长对位芳纶长丝的工业生产方法。主要使凝固浴采用1％至10％稀硫酸，碱洗使用0.1％
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3％碱液，水洗中和后的纤维经过多级加热烘干定型，可更好的控制含水率以调整纤维内部芯皮结构。但文中对位芳纶纤维伸长率只有4.04％，且强度下降，未解决高伸长级对位芳纶纤维的需求。申请号为CN201611176604.7，一种高断裂伸长率聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制造方法，该方法主要通过低张力控制，减小纤维在洗涤及干燥过程中的拉伸作用，实现纤维的高伸长率，但该方法制备的纤维强度大部分都在21
‑
24cN/dtex，不能同时实现纤维的高强度及高伸长率性能。另外，目前国外对KM2级高强、高伸长对位芳纶纤维技术封锁及禁运，以及我国还没有稳定批量的高伸长纤维生产能力，因此，迫切需要一种生产高伸长对位芳纶纤维的方法。

技术实现思路

>[0004]针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本专利技术提供一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法，以解决伸长率低且强度下降问题。
[0005]本专利技术采取的技术方案如下：本专利技术一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
[0006](1)将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯采用两步法在低温环境下连续缩聚获得特性黏度在6.5dL/g
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7.0dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物；
[0007](2)然后采用干喷湿纺的方法将聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物溶解在浓硫酸中获得浓度为18％
‑
21％的液晶态纺丝原液；
[0008](3)将纺丝原液经真空脱泡，再进行过滤、计量、挤出喷丝后经过喷丝板空气层后进入凝固浴中，经中和、洗涤、干燥、上油、卷绕制得高伸长对位芳纶纤维。
[0009]进一步地，将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯采用两步法制备聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的过程为：第一步在
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15
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5℃下将对苯二胺溶液与30％
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40％的对苯二甲酰氯溶液进行反应，然后在0
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10℃再加60
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70％的对苯二甲酰氯进行二次反应，即可获得稳定的特性黏度在6.5dL/g
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7.0dL/g的黄色粉末状聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物。
[0010]进一步地，所述浓硫酸的浓度为97％
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103％，优选为99％
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101％。
[0011]进一步地，所述聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物在浓硫酸中的溶解温度为80
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90℃，挤出喷丝过程中所述纺丝原液在双螺杆溶解机中的浓度控制在18
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21％，优选为18.5
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19.5％。
[0012]进一步地，所述纺丝原液经喷丝板厚空气层高度为3
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20mm，然后凝固浴温度为20
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30℃，优选凝固浴温度为23
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28℃。
[0013]上述方法制备的高伸长对位芳纶纤维，其纤维单纤纤度为1.0
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2.5D。
[0014]进一步地，所述高伸长对位芳纶纤维牵伸比2
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10，优选为3
‑
9。
[0015]进一步地，所述高伸长对位芳纶纤维断裂伸长率为4.0～5.0％，弹性模量：80
‑
100Gpa，拉伸强度：18
‑
24cN/dtex。
[0016]采用上述结构本专利技术取得的有益效果如下：
[0017](1)本专利技术涉及一种高伸长对位芳纶纤维，在原有生产基础上，通过两步法将配比范围及温度精确控制制备适合高伸长对位芳纶纤维生产的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物，对位芳纶的拉伸强度、断裂强度、弹性模量均有较好的改善，其中长时间的搅拌，使晶液中SO2、SO3脱离的更加充分；对位芳纶纤维单纤纤度越高，越有利于增加伸长；
[0018](2)本专利技术涉及一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法，纺丝原液在凝固浴中的温度20
‑
30℃，温度较高可加快相分离速度，适当降低纤维致密性，从而提高纤维韧性。处于室温，具有极佳的成本优势，已于实现工业化生产；
[0019](3)本专利技术涉及一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法，单纤纤度高为2.25D时，不易断丝，可纺性能好；
[0020](4)本专利技术涉及一种高伸长对位芳纶纤维及其制备方法，牵伸比为4时，聚合物链的松弛性更好，断裂伸长比例更高。
附图说明
[0021]附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：
[0022]图1为本专利技术一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。
[0025]如图1所示，本专利技术一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法工艺流程图。
[0026]实施例1:本专利技术一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，包括如下步骤：
[0027]第一步在
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5℃下将对苯二胺溶液与30％的对苯二甲酰氯溶液进行反应，然后在0℃再加70％的对苯二甲酰氯进行二次反应即可获得稳定的特性黏度在6.8dL/g的黄色粉末状聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物；
[0028]然后采用干喷湿纺的方法将聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物溶解在浓度为100％浓硫酸中获得浓度为19％的液晶态纺丝原液；
[0029]将纺丝原液经真空脱泡2h后进行过滤、计量、喷丝后经过8mm的空气层，然后进入温度是20℃的凝固浴中，经本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯采用两步法在低温环境下连续缩聚获得特性黏度在6.5dL/g
‑
7.0dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物；(2)然后采用干喷湿纺的方法将聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物溶解在浓硫酸中获得浓度为18％
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21％的液晶态纺丝原液；(3)将纺丝原液经真空脱泡，再进行过滤、计量、挤出喷丝后经过喷丝板空气层后进入凝固浴中，经中和、洗涤、干燥、上油、卷绕制得高伸长对位芳纶纤维。2.根据权利要求1所述的一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯采用两步法制备聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物的过程为：第一步在
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15
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5℃下将对苯二胺溶液与30％
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40％的对苯二甲酰氯溶液进行反应，然后在0
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10℃再加60
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70％的对苯二甲酰氯进行二次反应，即可获得稳定的特性黏度在6.5dL/g
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7.0dL/g的黄色粉末状聚对苯二甲酰对苯二胺聚合物。3.根据权利要求1所述的一种高伸长对位芳纶纤维的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐凯，宋西全，姜茂忠，张建红，侯春蕾，刘书杰，雒瑞银，王忠伟，
申请(专利权)人：宁夏泰和芳纶纤维有限责任公司，
类型：发明
国别省市：