一种采用脉冲式静态刚柔混合器制备脂肪酸酰胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用脉冲式静态刚柔混合器制备脂肪酸酰胺的方法，包括：将脂肪酸及催化剂加入脉冲式静态刚柔混合器中，提前预热；将液氨预热形成气态氨气，打开气流脉冲调节阀，氨气通过气相导管进入脉冲式静态刚柔混合反应器开始升温反应，当酸酯<1mg KOH/g时达到反应终点，冷却降温至80℃以下，即可制成成品。本发明专利技术采用一种采用脉冲式静态刚柔混合器制备脂肪酸酰胺，通过刚柔分布器设置，结合气流脉冲控制，促使柔性体随气流不断抖动或作多体运动，强化了流体湍动程度，能确保在不外加机械搅拌的情况下，提高反应过程气液混合效率，实现降低反应过程能耗、降低成本和提升产品品质的目的。品品质的目的。品品质的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种采用脉冲式静态刚柔混合器制备脂肪酸酰胺的方法


[0001]本专利技术涉及脂肪酸酰胺的制备领域，具体涉及一种采用脉冲式静态刚柔混合器制备脂肪酸酰胺的方法。

技术介绍

[0002]脂肪酸酰胺类产品是脂肪酸系列产品合成的重要衍生物之一。脂肪酸酰胺是应用广泛的绿色精细化工品，包括芥酸酰胺、油酸酰胺及硬脂酸酰胺等，在树脂、塑料、油墨、纺织、造纸、涂料、金属加工、橡胶工业、包装材料等行业中都有着广泛的用途和极高的附加值。随着应用领域的不断扩展，市场对脂肪酸酰胺产品的品质要求也不断提高，急需纯度高、色泽浅、杂质少、稳定性好的高端产品。
[0003]制备脂肪酸酰胺的化学路线有多种，由于原料、产率、副产物对环境的污染等原因,只有少数几种能用于工业生产。其中，以脂肪酸与氨发生气液反应合成脂肪酰胺的路线为主，包括常压催化法和高压法，因高压法对反应设备要求高，目前国内外普遍采用低压催化法进行生产。采用油酸、芥酸或硬脂酸与氨气在催化剂存在下进行酰化反应，常用的催化剂有硼酸、磷酸等，反应首先生成油酸铵盐，后者在升高温度下脱水生成油酸酰胺，反应式如下：
[0004]C
n
H
2n
‑1COOH+NH3→
C
n
H
2n
‑1COONH4ꢀꢀ
(1)
[0005]C
n
H
2n
‑1COONH4→
C
n
H
2n
‑1CONH2+H2O
ꢀꢀ
(2)
[0006]在传统脂肪酸酰胺的合成工艺中，常采用釜式搅拌反应釜或/和釜式静态鼓泡反应釜进行生产。在常规釜式静态鼓泡间歇反应釜中，由于氨气和脂肪酸气液传质存在较大的液膜阻力，单靠气流扰动很难实现反应的混合的均匀性，反应效率低，若额外增加机械搅拌，虽然有利于气液混合，但混沌混合效果依然有限，且机械搅拌额外增加了装置动力能耗。传统工艺受气液混合效率影响，反应时间延长、反应温度提高，不仅导致了过程能耗高，同时因脂肪酸酰胺长时间处于高温环境，增加了其副产物的发生(脂肪酸酰胺氧化脱水生成腈或脱氨生成脂肪酸)，从而影响产品品质。

技术实现思路

[0007]本专利技术提供一种采用脉冲式静态刚柔混合器制备脂肪酸酰胺的方法，本专利技术能确保在不外加机械搅拌的情况下，提高反应过程气液混合效率，实现降低反应过程能耗、降低成本和提升产品品质的目的。
[0008]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
[0009]为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种采用脉冲式静态刚柔混合器制备脂肪酸酰胺的方法，包括以下步骤：
[0010]步骤一、将脂肪酸及催化剂加入脉冲式静态刚柔混合器中，并预热至140℃～180℃；
[0011]步骤二、将液氨预热至43～50℃，形成气态氨气，打开气流脉冲调节阀，氨气通过气相导管进入脉冲式静态刚柔混合器开始升温反应，达到反应终点后冷却降温至80℃以下，即制成脂肪酸酰胺。
[0012]优选的是，所述脉冲式静态刚柔混合器包括：
[0013]壳体，其上端设置有进料口和出气口；所述壳体的下端设置有出料口；其中，出气口上设置出气阀；
[0014]多个刚性气流分布管，其设置在壳体内并位于壳体底部；多个所述刚性气流分布管上均连接柔性气流分布器；
[0015]多个气相导管，其位于壳体的外部且分别与多个刚性气流分布管连通；
[0016]气流脉冲调节阀，其与多个气相导管连通。
[0017]优选的是，多个所述刚性气体分布管与柔性气体分布管的四周管壁均分布有微小孔洞，孔隙率为20％～50％，孔径为5um～1mm。
[0018]优选的是，所述柔性气流分布器的材质为聚四氟乙烯、柔性ABS塑料、硅胶中的任意一种。
[0019]优选的是，所述多个刚性气流分布管为两个刚性气流分布管；多个气相导管为两个气相导管。
[0020]优选的是，所述步骤二中，反应终点为控制在当酸值<1mg KOH/g时。
[0021]优选的是，所述步骤二中，升温反应的温度维持在160～210℃，压力0.3～0.7MPa，反应时间8～18小时，控制氨气最大脉冲流量为0.2～10kg/h。
[0022]优选的是，所述脂肪酸与催化剂的质量比为100:0.1～0.4；所述脂肪酸为C16
‑
C24的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。
[0023]优选的是，所述饱和脂肪酸为硬脂酸、棕榈酸、花生酸、山嵛酸、二十四烷酸中的任意一种；不饱和脂肪酸为棕榈油酸、油酸、碳二十烯酸、芥酸、神经酸中的任意一种。
[0024]优选的是，所述催化剂为钛酸乙酯、钛酸正丁酯、质量分数为80～90％的磷酸溶液、质量分数为20～60％草酸溶液中的任意一种。
[0025]本专利技术至少包括以下有益效果：
[0026](1)本专利技术提供的一种脉冲式静态刚柔混合反应器，通过增加设置含有微米级或毫米级的穿孔柔性气体分布器，结合气流脉冲控制，促使柔性体随气流不断抖动或作多体运动，强化了流体湍动程度，加剧了气泡的破碎程度，增加了气液两相界面接触程度，从而实现了气液相高效传质。与传统机械搅拌反应相比，该技术无需提供额外增加机械搅拌装置，有效降低反应时间，节约能耗。
[0027](2)本专利技术提供了一种使用所述脉冲式静态刚柔混合反应器合成脂肪酸酰胺的方法，在所述合成过程中，脂肪酸与氨气的气液接触效率更高，传质速率更快，氨气利用率更高，从而有效解决了传统工艺反应反应时间长、能耗高、产品中副产物多的问题，产品品质得到了较大提升。
[0028]本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
[0029]图1为本专利技术中所述脉冲式静态刚柔混合器结构示意图；
[0030]图2为实施例1中制得油酸酰胺中腈杂质含量的GC图谱；
[0031]图3为实施例2中制得芥酸酰胺中腈杂质含量的GC图谱；
[0032]图4为实施例3中制得硬脂酸酰胺中腈杂质含量的GC图谱。
具体实施方式：
[0033]下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0034]应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
[0035]如图1所示，实施例1～3中采用的脉冲式静态刚柔混合器包括：壳体1，其上端设置有进料口7和出气口8；所述壳体1的下端设置有出料口6；其中，出气口上设置出气阀；两个刚性气流分布管4，其设置在壳体1内并位于壳体底部；两个所述刚性气流分布管4上均连接柔性气流分布器5；两个气相导管2，其位于壳体1的外部且分别与两个刚性气流分布管4连通；气流脉冲调节阀3，其分别与两个气相导管连通；其中，气流脉冲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用脉冲式静态刚柔混合器制备脂肪酸酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将脂肪酸及催化剂加入脉冲式静态刚柔混合器中，并预热至140℃～180℃；步骤二、将液氨预热至43～50℃，形成气态氨气，打开气流脉冲调节阀，氨气通过气相导管进入脉冲式静态刚柔混合器开始升温反应，达到反应终点后冷却降温至80℃以下，即制成脂肪酸酰胺。2.如权利要求1所述的采用脉冲式静态刚柔混合器制备脂肪酸酰胺的方法，其特征在于，所述脉冲式静态刚柔混合器包括：壳体，其上端设置有进料口和出气口；所述壳体的下端设置有出料口；其中，出气口上设置出气阀；多个刚性气流分布管，其设置在壳体内并位于壳体底部；多个所述刚性气流分布管上均连接柔性气流分布器；多个气相导管，其位于壳体的外部且分别与多个刚性气流分布管连通；气流脉冲调节阀，其与多个气相导管连通。3.如权利要求2所述的采用脉冲式静态刚柔混合器制备脂肪酸酰胺的方法，其特征在于，多个所述刚性气体分布管与柔性气体分布管的四周管壁均分布有微小孔洞，孔隙率为20％～50％，孔径为5um～1mm。4.如权利要求2所述的采用脉冲式静态刚柔混合器制备脂肪酸酰胺的方法，其特征在于，所述柔性气流分布器的材质为聚四氟乙烯、柔性ABS塑料、硅胶中的任意一种。5.如权利要求2所述的采用脉冲式静态刚柔混合器制...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦一别，冯自伟，徐守斌，胡刚，罗金安，张龙军，钟玉蛟，魏小松，
申请(专利权)人：禾大西普化学四川有限公司，
类型：发明
国别省市：