一种2-甲基咪唑连续硝化反应系统与连续硝化工艺技术方案

本发明专利技术涉及化工技术领域，公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
甲基咪唑连续硝化反应系统与连续硝化工艺


[0001]本专利技术涉及连续硝化
，尤其涉及一种2
‑
甲基咪唑连续硝化反应系统与连续硝化工艺。

技术介绍

[0002]硝化工艺是国家重点监控的重大危险工艺，目前硝化工艺为间歇式反应釜操作，反应热级别高，安全风险大；现有工艺中，管道反应容易堵塞的，间歇式釜式反应具有较高的危险性，因此有必要研发一种新的连续硝化反应工艺来解决上述问题。

技术实现思路

[0003](一)要解决的技术问题
[0004]本专利技术实施例提供一种2
‑
甲基咪唑连续硝化反应系统与连续硝化工艺，结合了管道反应的与釜式反应各自的优点，有效解决了管道反应容易堵塞的弊端，同时也不存在间歇式釜式反应的高危险性，完全实现了连续化硝化反应。
[0005](二)
技术实现思路

[0006]本专利技术实施例提供一种2
‑
甲基咪唑连续硝化反应系统，包括依次连接的溶解釜、计量泵、管道反应器、第一硝化釜、第二硝化釜和反应液罐；还包括中和离心设备；溶解釜的出料口与管道反应器的进料口连通，计量泵设置于二者之间。
[0007]优选的，还包括用于给管道反应器、第一硝化釜和第二硝化釜升温的保温蒸汽管道。
[0008]一种2
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甲基咪唑连续硝化工艺，使用了上述的2
‑
甲基咪唑连续硝化反应系统，包括以下步骤：
[0009]步骤一：配液
[0010]S1：配制好2
‑
甲基咪唑硫酸溶液和规定浓度的浓硝酸，按配比备好硫酸铵，硫酸，硝酸，自来水，2
‑
甲基咪唑，并检测硝酸浓度控制在86～88％之间；
[0011]步骤二：设备检查
[0012]S2：检查开、关阀门阀位是否在正确位置；
[0013]S3：确认计量泵是否正常；
[0014]S4：检查管道反应器、第一硝化釜和第二硝化釜上的温度表及压力表显示是否在正常状态；
[0015]S5：检查记录表、用品、防护器材是否齐全；
[0016]S6：检查本系统的设备、管道、水、电、汽供应等能否满足工艺要求；
[0017]S7：检查电器设备是否正常；
[0018]S8：通过备用接口，向硝化釜中加入约50L左右的底酸或老装置产生的硝化液，通过观察，要使温度计下端插入到液面中，以使搅拌器不空转并使温度是真实温度；
[0019]S9：缓慢打开向管道反应器、第一硝化釜、第二硝化釜的保温蒸汽管道，使温度缓
慢升到110～120℃左右；
[0020]步骤三：投料
[0021]S10：将硝化釜中的水排净；
[0022]S11：开启第一硝化釜和第二硝化釜的搅拌电机；
[0023]S12：打开浓硝酸贮罐底阀，启动浓硝酸计量泵，将阀位由0位缓慢调在规定刻度，打开泵出口的针形阀，当有硝酸流出时，关闭针形阀；
[0024]S13：打开2
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甲基咪唑硫酸溶液底阀，启动2
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甲基咪唑硫酸计量泵，将阀位由0位缓慢调到规定刻度；
[0025]步骤四：反应
[0026]S14：通过溶解釜混溶2
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甲基咪唑硫酸溶液和浓硝酸；
[0027]S15：物料在管道反应器中发生反应；
[0028]S16：物料在第一硝化釜中发生反应；
[0029]S17：物料在第二硝化釜中发生反应；
[0030]步骤五：贮存
[0031]S18：在第二硝化釜中反应完成的消化液流入硝化液贮罐中存储；
[0032]步骤六：质检
[0033]S19：中和、离心、干燥得产品；
[0034]S20：对最终产品2
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甲基
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硝基咪唑进行质检。
[0035]优选的，S10中采用压缩空气或蒸汽将管道反应器中的水吹净。
[0036]优选的，物料在管道反应器中发生反应的反应温度控制在130～ 135℃。
[0037]优选的，第一硝化釜的反应温度控制在135～140℃。
[0038]优选的，第二硝化釜的反应温度控制在140～145℃。
[0039]优选的，在硝化反应过程中，每2h分别取样第一硝化釜和第二硝化釜中硝化液反应情况，根据检测情况调整物料与硝酸进料比例。
[0040]优选的，溶解釜物料反应完后，停止物料泵，硝酸进料泵继续供酸约 3min后再停止硝酸泵。
[0041]优选的，在进行步骤四之前，还需要使管道反应器、1号硝化釜和2 号硝化釜的温度缓慢升到110
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120℃左右。
[0042](三)有益效果
[0043]本专利技术实施例提供的一种2
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甲基咪唑连续硝化反应系统，包括依次连接的溶解釜、计量泵、管道反应器、第一硝化釜、第二硝化釜和反应液罐；还包括中和离心设备；溶解釜的出料口与管道反应器的进料口连通，计量泵设置于二者之间，通过配液、设备检查、投料、反应和贮存多个步骤来实现高效安全的连续硝化反应，来制备2
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甲基
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硝基咪唑。
具体实施方式
[0044]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的数据对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0045]在本专利技术实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”“第二”“第三”是为了清楚说明产品部件进行的编号，不代表任何实质性区别。“上”“下”“左”“右”的方向均以方向为准。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利技术实施例中的具体含义。
[0046]需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”应做广义理解，例如，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在专利技术实施例中的具体含义。
[0047]本实施例提供的一种2
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甲基咪唑连续硝化反应系统，包括依次连接的溶解釜、计量泵、30m的管道反应器、第一硝化釜、第二硝化釜和反应液罐；还包括中和离心设备；溶解釜的出料口与管道反应器的进料口连通，计量泵设置于二者之间，还包括用于给管道反应器、第一硝化釜和第二硝化釜升温的保温蒸汽管道。
[0048]配合使用上述连续硝化反应系统的连续硝化工艺，包括配液、设备检查、投料、反应和贮存多个步骤。
[0049]其中，具体的操作方法如下：
[0050]1.1、岗位开车准备
[0051]1)提前准备好2
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甲基咪唑硫酸溶液和规定浓度的浓硝酸。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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甲基咪唑连续硝化反应系统，其特征在于，包括依次连接的溶解釜、计量泵、管道反应器、第一硝化釜、第二硝化釜和反应液罐；还包括中和离心设备；所述溶解釜的出料口与所述管道反应器的进料口连通，所述计量泵设置于二者之间。2.如权利要求1所述的一种2
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甲基咪唑连续硝化反应系统，其特征在于，还包括用于给所述管道反应器、所述第一硝化釜和所述第二硝化釜升温的保温蒸汽管道。3.一种2
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甲基咪唑连续硝化工艺，其特征在于，使用了如权利要求1所述的2
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甲基咪唑连续硝化反应系统，包括以下步骤：步骤一：配液S1：配制好2
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甲基咪唑硫酸溶液和规定浓度的浓硝酸，按配比备好硫酸铵、硫酸、硝酸、自来水、2
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甲基咪唑，并检测硝酸浓度控制在86～88％之间；步骤二：设备检查S2：检查开、关阀门阀位是否在正确位置；S3：确认计量泵是否正常；S4：检查管道反应器、第一硝化釜和第二硝化釜上的温度表及压力表显示是否在正常状态；S5：检查记录表、用品、防护器材是否齐全；S6：检查本系统的设备、管道、水、电、汽供应等能否满足工艺要求；S7：检查电器设备是否正常；S8：通过备用接口，向硝化釜中加入约50L左右的底酸或老装置产生的硝化液，通过观察，要使温度计下端插入到液面中，以使搅拌器不空转并使温度是真实温度；S9：缓慢打开向管道反应器、第一硝化釜、第二硝化釜的保温蒸汽管道，使温度缓慢升到110～120℃左右；步骤三：投料S10：将硝化釜中的水排净；S11：开启第一硝化釜和第二硝化釜的搅拌电机；S12：打开浓硝酸贮罐底阀，启动浓硝酸计量泵，将阀位由0位缓慢调在规定刻度，打开泵出口的针形阀，当有硝酸流出时，关闭针形阀；S13：打开2
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甲基咪唑硫酸溶液底阀，启动2
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甲基咪唑硫酸计量泵...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗开华，黎春梅，杜俊杰，李建普，
申请(专利权)人：黄冈银河阿迪药业有限公司，
类型：发明
国别省市：