一种石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂的微波制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂的微波制备方法及应用，将还原氧化石墨烯粉末和四硫代钼酸铵粉末分别分散在相同体积的乙醇和去离子水中，得到对应的分散液，然后将两种分散液进行混合，经搅拌和超声处理后得到混合分散液；将混合分散液进行搅拌加热，烘干获得前驱体粉末，然后对前驱体粉末进行压片处理，得到前驱体压片；对前驱体压片进行微波辐射处理，前驱体压片的四硫代钼酸铵分解并与石墨烯含氧官能团原位反应，在石墨烯片层上生成硫化钼

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂的微波制备方法及应用


[0001]本专利技术属于储能材料
，具体涉及一种石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂的微波制备方法及应用。

技术介绍

[0002]锂硫电池作为一种环境友好，价格低廉，能量密度高的二代锂电池储能系统，在学术界和产业界备受关注。然而，在多硫化物溶解、锂枝晶生长和传统电解液易燃等因素的影响下，目前锂硫电池的商业化应用道路比较坎坷。尤其是可溶性多硫化物引起的穿梭效应以及迟缓的液
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固转换动力学都使得锂硫电池的容量衰减较快，循环寿命难以满足实际应用要求。
[0003]为了克服上述问题，近年来引入催化剂以加快多硫化物转换动力学的思路在锂硫电池领域得到广泛应用，其中具有高效催化能力的金属化合物/碳复合型催化剂被大量开发。最近，石墨烯/硫化钼/氧化钼复合材料凭借着高效的异质结构催化能力在催化制氢方面逐渐应用，但在锂硫电池领域却鲜有见闻。此外，传统的石墨烯/硫化钼/氧化钼制备方法主要是水热合成法和高温煅烧法，这些方法普遍存在耗能高、耗时长、操作步骤繁琐等缺点，且与绿色环保、节能减排的号召背道而驰，不利于未来大规模商业化生产。
[0004]因此，一种简单、快速、能耗低的石墨烯/硫化钼/氧化钼复合型催化剂制备方法的开发对锂硫电池迈向实用化具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂的微波制备方法及应用，相较于传统的水热合成法和高温煅烧法而言，在便利性、简易度、以及经济性等方面都有较大提高。
[0006]本专利技术采用以下技术方案：
[0007]一种石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂的微波制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、将还原氧化石墨烯粉末和四硫代钼酸铵粉末分别分散在相同体积的乙醇和去离子水中，得到对应的分散液，然后将两种分散液进行混合，经搅拌和超声处理后得到混合分散液；
[0009]S2、将步骤S1得到的混合分散液进行搅拌加热，烘干获得前驱体粉末，然后对前驱体粉末进行压片处理，得到前驱体压片；
[0010]S3、对步骤S2制备的前驱体压片进行微波辐射处理，前驱体压片的四硫代钼酸铵分解并与石墨烯含氧官能团原位反应，在石墨烯片层上生成硫化钼
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氧化钼异质结构得到石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂。
[0011]具体的，步骤S1中，还原氧化石墨烯粉末和四硫代钼酸铵粉末的质量比为1：(0.5～3)。
[0012]具体的，步骤S1中，还原氧化石墨烯粉末选用化学法制备的石墨烯，石墨烯的层数为3～5层。
[0013]具体的，步骤S2中，将混合分散液在60～80℃进行搅拌加热。
[0014]具体的，步骤S2中，前驱体压片的质量为30～50mg，前驱体压片的尺寸为10～12mm。
[0015]进一步的，压片处理的压力小于等于3Mpa。
[0016]具体的，步骤S3中，将前驱体压片封装在充满保护气氛的石英玻璃瓶中进行微波辐射处理。
[0017]具体的，步骤S3中，保护气氛为氮气或氩气。
[0018]具体的，步骤S3中，微波处理的功率为600～800W，反应时间为80～150s。
[0019]本专利技术的另一技术方案是，石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂在锂硫全电池中的应用。
[0020]与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：
[0021]本专利技术一种锂硫电池用石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂的简易微波制备方法，将一定比例的还原氧化石墨烯粉末和四硫代钼酸铵粉末在水醇混合溶剂中进行液相混合，确保前驱体材料均匀地分散在碳基体上，然后在一定温度下持续加热搅拌直至溶剂完全挥发获得前驱体粉末。然后取一定量的前驱体粉末压制成圆片以形成良好的热传导网络，后密封在充满保护气氛的石英玻璃瓶内，置于微波合成仪中。在一定功率的微波辐射作用下，石墨烯吸收大量微波能量并释放大量热量，使得前驱体材料四硫代钼酸铵分解并与石墨烯含氧官能团原位反应最终在石墨烯片层上生成硫化钼
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氧化钼(MoS2‑
MoO2)异质结构；在进行简单地液相混合与压片等预处理步骤后，通过微波辐射作用高效快速地制备出带有硫化钼
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氧化钼异质结构的石墨烯基复合催化剂，制备过程具有操作简单，耗时短，耗能少的特点，制备石墨烯/硫化钼/氧化钼复合材料，实现了在高比表面积的石墨烯片上原位生长出纳米级的硫化钼
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氧化钼异质结构，有利于增大与多硫化物的接触面积，提升对多硫化物的阻挡和催化转化作用，制备的石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂可应用于锂硫电池的正极基底材料或功能性隔膜改性材料，从而起到降低极化，加快反应动力学，提高电池循环寿命的作用。
[0022]进一步的，将还原氧化石墨烯粉末和四硫代钼酸铵粉末的质量比控制在1：(0.5～3)，确保制备的复合材料兼具良好的导电性和催化性能。
[0023]进一步的，选用化学法制备的少层石墨烯，借助其表面残余的含氧官能团引发副反应，在石墨烯表面原位生成硫化钼
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氧化钼异质结构。
[0024]进一步的，将混合分散液在60～80℃进行搅拌加热，促使溶剂快速蒸发。
[0025]进一步的，将前驱体粉末压制成质量为30～50mg、尺寸为10～12mm的前驱体压片，以便更好地吸收微波能量，使制备的复合材料更均匀。
[0026]进一步的，压片处理的压力小于等于3Mpa，在保证构建导热网络的基础上，给气体副产物留有充足的溢出通道。
[0027]进一步的，将前驱体压片封装在充满氮气或者氩气的石英瓶中，防止生成的硫化钼
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氧化钼异质结构与氧气反应。
[0028]进一步的，微波处理的功率为600～800W，反应时间为80～150s，确保前驱体材料
在短时间内完全分解。
[0029]进一步的，利用快速微波技术制备出对多硫化物具有出色吸附能力和催化能力石墨烯/硫化钼/氧化钼复合材料，将其应用于锂硫电池的正极基体或隔膜修饰时，可大幅度提升电池的容量和循环稳定性。
[0030]综上所述，相比于耗时长、耗能多、危险性大的水热合成法或高温煅烧法，本专利技术方法制备过程简单、快速且安全系数高，在提高生产效率的同时，实现了节能环保、绿色安全。
[0031]下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
[0032]图1为本专利技术实验过程示意图；
[0033]图2为实施例1中步骤3最终制得的石墨烯/硫化钼/氧化钼复合材料的X射线衍射(XRD)谱图；
[0034]图3为实施例1中步骤3最终制得的石墨烯/硫化钼/氧化钼复合材料的拉曼(Raman)光谱图；
[0035]图4为实施例1中步骤3最终制得的石墨烯/硫化钼/氧化钼复合材料的透射电子显微镜图；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂的微波制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将还原氧化石墨烯粉末和四硫代钼酸铵粉末分别分散在相同体积的乙醇和去离子水中，得到对应的分散液，然后将两种分散液进行混合，经搅拌和超声处理后得到混合分散液；S2、将步骤S1得到的混合分散液进行搅拌加热，烘干获得前驱体粉末，然后对前驱体粉末进行压片处理，得到前驱体压片；S3、对步骤S2制备的前驱体压片进行微波辐射处理，前驱体压片的四硫代钼酸铵分解并与石墨烯含氧官能团原位反应，在石墨烯片层上生成硫化钼
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氧化钼异质结构得到石墨烯/硫化钼/氧化钼异质结构催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，还原氧化石墨烯粉末和四硫代钼酸铵粉末的质量比为1：(0.5～3)。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤S1中，还原氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩晓刚，丛智，成智，孙周婷，赵斌，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：