一种纳米稀土厚膜电子浆料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米稀土厚膜电子浆料及其制备方法，属于电子材料技术领域，该电子浆料包括如下原料：分散载体、粘结料、稀土氧化物、二氧化钌和银粉；该电子浆料的制备方法，包括如下步骤：第一步、按重量份称取原料；第二步、将粘结料、分散载体、稀土氧化物、二氧化钌和银粉混合，并置于研磨机中进行研磨，研磨后过800目筛，得到一种纳米稀土厚膜电子浆料。本发明专利技术制备了改性微晶纤维素，以改性微晶纤维素为原料，加入聚多巴胺包覆的氧化石墨烯，制备出添加剂，添加剂为可导电且可生物降解的复合物。一方面提高了厚膜的抗氧化能力；另一方面提高了力学性能，另外纤维素纳米晶在一定程度上能够提高材料的耐摩擦性能。上能够提高材料的耐摩擦性能。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米稀土厚膜电子浆料及其制备方法


[0001]本专利技术属于电子材料
，具体地，涉及一种纳米稀土厚膜电子浆料及其制备方法。

技术介绍

[0002]厚膜电子浆料根据使用功能不同可细分为介质浆料、电阻浆料与电极浆料等；根据功能相的组分不同，厚膜电子浆料又可以区分为陶瓷浆料、贵金属浆料和贱金属浆料；根据浆料的使用工艺不同，还可以分为丝网印刷浆料和流延浆料。
[0003]厚膜集成电路是指通过丝网印刷、流延、干燥、烧成等工艺在基片上制作电阻、电容、导线等，满足一定功能要求的电路单元。厚膜电子浆料主要是指用于印刷和流延的浆状材料体系。作为厚膜加热技术的核心材料，厚膜电子浆料在厚膜加热技术中扮演着十分重要的角色。电子浆料烧结后，易吸附环境中的氧气或含硫气体，从而使厚膜中的金属成分发生氧化反应，生成氧化物、硫化物等，并以絮状物的形态附着在厚膜表面，使样品表面粗糙度增加，漫反射率降低，失去金属光泽，导电性大大降低。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种纳米稀土厚膜电子浆料及其制备方法。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种纳米稀土厚膜电子浆料，包括如下重量份原料：
[0007]分散载体10－20份、粘结料10－20份、稀土氧化物1－5份、二氧化钌2－5份和银粉70－80份；
[0008]所述分散载体通过如下步骤制备：
[0009]将二乙二醇单甲醚、磷酸三丁酯与乙基纤维素在70℃混合，随后加入添加剂、聚酰胺蜡和1，4－丁内酯，搅拌均匀，得到分散载体，其中二乙二醇单甲醚、磷酸三丁酯、乙基纤维素、添加剂、聚酰胺蜡和1，4－丁内酯的质量比为42：20：10－15：5：1.5：1。
[0010]进一步地，添加剂通过如下步骤制备：
[0011]步骤S11、将氧化石墨烯、盐酸多巴胺和Tris－HCl缓冲液混合然后在0℃条件下超声分散10min，然后在60℃条件下，搅拌反应24h，反应结束后减压抽滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈无色，得到固体a；
[0012]步骤S12、将改性微晶纤维素和去离子水混合制成悬浮液，然后边搅拌边加入溴化钠、四甲基哌啶氮氧化物的水溶液，用0.5mol/L的氢氧化钠调节pH值为10，加入次氯酸钠溶液，在温度为20℃条件下搅拌反应4h，反应结束后，加入无水乙醇，离心处理去除上清液，然后用蒸馏水洗涤，至洗涤液呈中性，得到固体b；
[0013]步骤S13、将固体a、固体b和去离子水混合，搅拌3h，得到添加剂。
[0014]进一步地，步骤S11中Tris－HCl缓冲液的浓度为10mmol/L，pH值为8.5，氧化石墨烯、盐酸多巴胺和Tris－HCl缓冲液的用量比为2mg：1mg：4mL；步骤S12中四甲基哌啶氮氧化
物的水溶液为四甲基哌啶氮氧化物和去离子水按照3mg：8mL混合而成；次氯酸钠溶液的质量分数为15％；改性微晶纤维素、去离子水、溴化钠、四甲基哌啶氮氧化物的水溶液和次氯酸钠溶液的用量比为0.5g：50mL：0.16g：50mL：2.48g；步骤S13中固体a、固体b和去离子水的用量比为1g：2g：100mL。
[0015]进一步地，改性微晶纤维素通过如下步骤制备：
[0016]步骤S21、将氯化偏苯三酸酐、吡啶和四氢呋喃混合，然后加入微晶纤维素，在20℃条件下，搅拌反应11－12h，反应结束后，将得到的反应液减压浓缩除去溶剂，得到中间体1；
[0017]步骤S22、将中间体1和冰醋酸混合，在0℃条件下，加入乙二胺，加完后在室温条件下搅拌50－60min，然后升温至120℃反应5－8h，反应结束后冷却至室温，然后和10倍体积的去离子水混合，减压抽滤，滤饼用去离子水洗涤，洗涤结束后，在40℃真空干燥至恒重，得到改性微晶纤维素。
[0018]进一步地，步骤S21中氯化偏苯三酸酐、吡啶、四氢呋喃和微晶纤维素的用量比为12g：4.5g：300mL：5g；步骤S22中中间体1、冰醋酸和乙二胺的用量比为12g：300mL：3g。
[0019]进一步地，粘结料通过如下步骤制备：
[0020]将氧化钙、三氧化二铋、二氧化硅、氧化锌、氧化银和氧化铝按照质量比4：4：2：3：1：1混合研磨，然后在1100℃下熔炼2h，水淬后过1000目筛，得到粘结料。
[0021]进一步地，银粉的粒径值为200nm－800nm。
[0022]进一步地，稀土氧化物为氧化镧或氧化钇中的一种或两种按任意比例混合。
[0023]一种纳米稀土厚膜电子浆料的制备方法，包括如下步骤：
[0024]第一步、按重量份称取原料；
[0025]第二步、将粘结料、分散载体、稀土氧化物、二氧化钌和银粉混合，并置于研磨机中进行研磨，研磨后过800目筛，得到一种纳米稀土厚膜电子浆料。
[0026]本专利技术的有益效果：
[0027]本专利技术在制备纳米稀土厚膜电子浆料的过程中，制备了改性微晶纤维素，在微晶纤维素的结构上引入酰亚胺结构，耐高低温性能优异，然后以改性微晶纤维素为原料，先氧化引入羧基，制得到固体b，然后加入聚多巴胺包覆的氧化石墨烯，制备出添加剂，添加剂为可导电且可生物降解的复合物。其中，多巴胺在碱性条件下能够自聚合形成聚多巴胺物理包覆在氧化石墨烯表面并将其还原，从而提高材料的导电性能。同时，聚多巴胺包覆的氧化石墨烯的表面含有大量的邻苯二酚结构，一方面酚羟基的引入延缓厚膜的氧化，提高了厚膜的抗氧化能力；另一方面能够与基体羧基化纤维素纳米晶产生强的界面相互作用，进而提高力学性能，另外纤维素纳米晶在一定程度上能够提高材料的耐摩擦性能。
具体实施方式
[0028]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]实施例1
[0030]制备改性微晶纤维素：
[0031]步骤S21、将氯化偏苯三酸酐、吡啶和四氢呋喃混合，然后加入微晶纤维素，在20℃条件下，搅拌反应11h，反应结束后，将得到的反应液减压浓缩除去溶剂，得到中间体1；
[0032]步骤S22、将中间体1和冰醋酸混合，在0℃条件下，加入乙二胺，加完后在室温条件下搅拌50min，然后升温至120℃反应5h，反应结束后冷却至室温，然后和10倍体积的去离子水混合，减压抽滤，滤饼用去离子水洗涤，洗涤结束后，在40℃真空干燥至恒重，得到改性微晶纤维素。
[0033]其中步骤S21中氯化偏苯三酸酐、吡啶、四氢呋喃和微晶纤维素的用量比为12g：4.5g：300mL：5g；步骤S22中中间体1、冰醋酸和乙二胺的用量比为12g：300mL：3g。
[0034]实施例2
[0035]制备改性微晶纤维素：
[0036]步骤S21、将氯化偏苯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米稀土厚膜电子浆料，包括如下重量份原料：分散载体10－20份、粘结料10－20份、稀土氧化物1－5份、二氧化钌2－5份和银粉70－80份；其特征在于，所述分散载体通过如下步骤制备：将二乙二醇单甲醚、磷酸三丁酯与乙基纤维素在70℃混合，随后加入添加剂、聚酰胺蜡和1，4－丁内酯，搅拌均匀，得到分散载体。2.根据权利要求1所述的一种纳米稀土厚膜电子浆料，其特征在于，二乙二醇单甲醚、磷酸三丁酯、乙基纤维素、添加剂、聚酰胺蜡和1，4－丁内酯的质量比为42：20：10－15：5：1.5：1。3.根据权利要求1所述的一种纳米稀土厚膜电子浆料，其特征在于，添加剂通过如下步骤制备：步骤S11、将氧化石墨烯、盐酸多巴胺和Tris－HCl缓冲液混合然后在0℃条件下超声分散10min，然后在60℃条件下，搅拌反应24h，后处理得到固体a；步骤S12、将改性微晶纤维素和去离子水混合制成悬浮液，然后边搅拌边加入溴化钠、四甲基哌啶氮氧化物的水溶液，用0.5mol/L的氢氧化钠调节pH值为10，加入次氯酸钠溶液，在温度为20℃条件下搅拌反应4h，后处理得到固体b；步骤S13、将固体a、固体b和去离子水混合，搅拌3h，得到添加剂。4.根据权利要求3所述的一种纳米稀...

【专利技术属性】
技术研发人员：王永见，
申请(专利权)人：深圳市正蓝实业有限公司，
类型：发明
国别省市：