一种直拉法单晶炉制造技术

本实用新型专利技术涉及一种直拉法单晶炉及其熔体温度梯度控制方法，属于单晶硅生产技术领域。直拉法单晶炉包括炉体，炉体内设置有坩埚和加热器，坩埚包括用于盛装熔体的石英坩埚和包裹在石英坩埚外的石墨坩埚，加热器设置在石墨坩埚的外侧，石墨坩埚的底部设有坩埚轴和测温装置，测温装置穿过所述坩埚轴中心并插入石墨坩埚的底部，测温装置的底部引出有与数据处理器连接的信号数据线。通过在石墨坩埚的底部设置测温装置，用于测量石英坩埚底部的温度，实时获得在拉晶过程中石英坩埚底部的温度变化，从而调整加热器的功率。从而调整加热器的功率。从而调整加热器的功率。

【技术实现步骤摘要】
一种直拉法单晶炉


[0001]本技术涉及单晶硅生产
，具体地说，涉及一种直拉法单晶炉。

技术介绍

[0002]近年来硅单晶的生长技术发展迅速，更低成本更高品质的单晶硅推动了晶硅电池走向平价发电时代。
[0003]单晶硅电池的转换效率与单晶硅的少数载流子寿命密切相关，它不仅要求原生单晶硅的少子寿命高，而且要保证在电池制作过程中，特别是电池制作的热过程中少子寿命不会大幅降低。单晶硅在拉制过程中从石英坩埚中引入了氧，这些硅中过饱和的氧在单晶炉内冷却过程中就已经聚集，并且在电池制作过程的热退火时，间隙氧进一步聚集成团，并引起少子寿命的大幅降低，因此，硅中氧含量越高，电池的转换效率越低，氧含量大到一定程度甚至引起电池的黑心低效，对电池产生严重危害。
[0004]硅中氧来源于石英坩埚，高温下液态硅料腐蚀石英坩埚内壁，坩埚中的氧进入熔体，并随熔体的流动进入整个坩埚中，绝大部分的氧(>95％)以SiO的气体的方式从液面挥发进入保护气中，少量的氧通过分凝而进入硅晶体中，决定硅中氧含量高低的是生长界面附近硅熔体中氧含量的大小，生长界面远离坩埚壁，生长界面附近熔体中的氧来源二种途径，一种是通过扩散，氧从高浓度区域进入到生长界面附近，一种是通过热对流使坩埚壁附近高浓度氧的熔体通过传输进入到生长界面附近，晶体中氧含量的控制主要是控制熔体中纵向温度梯度，从而控制熔体热对流的大小，控制石英坩埚壁附近的富含氧的熔体快速传输至晶体生长区域，以达到控氧的目的。坩埚内的熔体的受毛细对流、热对流、和强迫对流的影响，不同的区域流动的状况不同，对氧含量的影响也不同，靠近主加热器的坩埚内壁的富含氧的熔体，在热对流的作用下，沿坩埚壁向上流动，至熔体表面后，在毛细对流的作用下，快速流动至整个表面，绝大部分氧以SiO的形式挥发至气相中，并随保护气流被真空泵吸走，坩埚底部的富含氧熔体，在热对流的作用下，流动至生长界面，一部分熔体结晶成单晶，一部分熔体在晶转的作用下沿生长界面从中心流向边缘，到达自由表面后在保护气冷却后密度增大，随热对流从上向下流动。生长界面正下方，坩埚底的熔体的热对流强烈地受坩埚底部温度的影响，并且坩埚底部的温度高低直接决定了熔体与坩埚壁的反应速度和溶出的氧的浓度，因此，坩埚底部的温度直接决定了硅中氧含量的高低，极端的情况在确保坩埚底部不结晶的情况下，尽可能保持坩埚底部温度最低时，坩埚底部附近处于负的温度梯度，这样就能显著降低热对流甚至不对流，坩埚底附近的富含氧的熔体不能进入到生长界面附近，氧主要来源于附近扩散，晶体生长的固液面下方成为一个相对封闭的区域，由此可获得极低氧含量的单晶，降氧的效果甚至超过超导磁场拉晶的效果。
[0005]综上所述，坩埚底部的温度直接决定了硅中氧含量的高低，并影响生长界面附近的温度梯度进而影响单晶的生长速度，因此，直接测量和控制坩埚底部的温度对硅单晶来说显得尤为重要，尽可能低的控制坩埚底部温度可以获得更低成本更高品质的单晶硅。
[0006]目前，拉晶普遍采用快速拉晶技术，矮热场控氧技术，单晶生长界面上方有水冷热
屏，生长后的单晶能快速进入水冷热屏中冷却，加热器的发热区高度明显低于石英坩埚的高度，满装料时坩埚底部移出加热器的发热区，在一个合适的加热功率下，拉晶过程中熔体内温度随熔体深度的变化如图1中的实线曲线所示，此时，熔体表面是单晶生长固
‑
液界面处，温度为硅的熔点1450℃，纵向随熔体深度增加，温度越来越高，到达一个最高温度后，温度开始下降，至坩埚底温度又达到一个相对低的温度，这样的温度分布，既保证了在生长界面之下有一个正的温度梯度，以保持单晶的稳定生长，同时在坩埚下部至坩埚底是一个负的温度梯度，坩埚底部的富含氧的熔体不能进行热对流而流动至生长液面附近，坩埚底处于较低的温度，熔硅与石英坩埚内表面的SiO2反应速度降低，溶出的氧也更低，由此可以获得低氧含量的单晶硅。与普通热场相比，矮热场的设计，同时也降低了单晶生长界面下方的熔体的温度梯度，使得熔体中向固
‑
液界面传导的热量也降低，有利于拉速的提升，拉晶的非硅成本也由此变得更低。
[0007]降低加热器的加热功率，由电源获得的总能量不足以弥补热量的损失，熔体的温度降低，由于熔体的表面仍维持等径生长，表面温度仍维持硅的熔点温度，熔体内的温度随熔体深度的变化变为图1中的虚线曲线2所示。与实线曲线相比，生长界面下方，熔体的温度梯度更低，生长速度加快，由于降低加热器功率并不影响通过仔晶的热量传导，单晶中心的生长速度变化不大，因此，生长界面变得更凹。更低的温度和更快的生长速度导致单晶变形，棱线开叉变形转换为小平面，甚至扭曲，后续的方棒机加工困难，成品率下降。更为严重的是伴随着熔体的整体温度降低，坩埚底的温度也大幅降低，当坩埚底的温度降至熔点以下时，坩埚底的硅熔体会结晶，由于硅晶体的质量密度比熔体低，这些晶体一旦脱离坩埚底部的粘附，就会在浮力的作用下上浮至生长界面，熔体就会在这个新的核心上继续生长，单晶体就变成多晶体，失去无位错生长，长晶失败。
[0008]增加加热器的加热功率，由电源获得的总能量明显多于整个热场的热量损失，整个熔体的温度也随之上升，由于熔体的表面仍维持等径生长，表面温度仍维持硅的熔点温度，熔体内的温度随熔体深度的变化变为图1中的虚线曲线1所示。与实线曲线相比，生长界面下方，熔体的温度梯度升高，生长速度降低，生长界面变得更平，单晶外形变得更圆，棱线变得更细，温度梯度变大，热对流变得更活跃，这时任意的热冲击或温度波动，将会打破热对流的稳定，失去无位错生长引起断线，单晶生长失败。与之对应的是伴随着熔体的整体温度升高，坩埚底的温度也大幅升高，单晶硅中的氧含量也大幅上升，单晶硅的品质大幅下降。

技术实现思路

[0009]本技术的目的是提供一种直拉法单晶炉，可以得到高品质的单晶硅。
[0010]为了实现上述目的，本技术提供的直拉法单晶炉包括炉体，所述炉体内设置有坩埚和加热器，所述坩埚包括用于盛装熔体的石英坩埚和包裹在所述石英坩埚外的石墨坩埚，加热器设置在石墨坩埚的外侧，所述石墨坩埚的底部设有坩埚轴和测温装置，所述测温装置穿过所述坩埚轴中心并插入所述石墨坩埚的底部，测温装置的底部引出有与数据处理器连接的信号数据线。
[0011]上述技术方案中，通过在石墨坩埚的底部设置测温装置，用于测量石英坩埚底部的温度，实时获得在拉晶过程中石英坩埚底部的温度变化，从而调整加热器的功率。
[0012]在一定的热场和坩埚装料量后，加热器在一个合适的加热功率直拉法单晶炉时，熔体保持一个合适的温度分布，由此能获得低成本低氧含量的高品质硅单晶，这个合适的加热功率与石英坩埚底的温度密切相关。在单晶生长的每个阶段，对应的石英坩埚内的熔硅质量或拉晶长度，单晶生长从头到尾，将每阶段的最佳加热功率和坩埚底的温度作图就得到拉晶过程中的最佳加热功率和坩埚底的温度的最佳控制曲线，实时测量和控制坩埚底的温度就能获得低成本高品质的硅单晶。由于石英坩埚底温度更能直观反映硅中间隙氧含量的高低，所以，测本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种直拉法单晶炉，包括炉体，所述炉体内设置有坩埚和加热器，所述坩埚包括用于盛装熔体的石英坩埚和包裹在所述石英坩埚外的石墨坩埚，加热器设置在石墨坩埚的外侧，其特征在于：所述石墨坩埚的底部设有坩埚轴和测温装置，所述测温装置穿过所述坩埚轴中心并插入所述石墨坩埚的底部，测温装置的底部引出有与数据处理器连接的信号数据线。2.根据权利要求1所述的直拉法单晶炉，其特征在于，所述的坩埚轴的中心设有用于安装所述测温装置的空腔。3.根据权利要求2所述的直拉法单晶炉，其特征在于，所述的坩埚轴的空...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘博旸，
申请(专利权)人：刘博旸，
类型：新型
国别省市：