本发明专利技术公开了一种混凝土抗泥剂的制备方法，包括有机胺起始剂的制备和抗泥剂的制备，其中有机胺起始剂的制备为，将缩水甘油醚单体、仲胺类单体，在一定温度和压力条件下反应，然后继续加入醇胺类单体，在一定温度和压力条件下反应，得到有机胺起始剂；抗泥剂的制备为，将有机胺起始剂、环氧烷烃单体和催化剂，在一定温度和压力条件下反应，得到胺基聚醚多元醇，反应结束后继续向上述体系中加入卤代烃，在一定温度和压力条件下反应，得到抗泥剂成品。品。
【技术实现步骤摘要】
一种混凝土抗泥剂的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种混凝土外加剂的制备方法，具体为一种混凝土抗泥剂的 制备方法，属于混凝土外加剂应用领域。
技术介绍
[0002]混凝土作为一种建筑材料被广泛应用于众多领域，由水泥、砂石骨料、 水以及混凝土外加剂拌合而成，混凝土外加剂是混凝土中必不可少的一种组 分，能够调节和改善混凝土材料的工作性能，在混凝土生产技术中起到核心 作用。
[0003]减水剂是混凝土用量最大、应用最为广泛的一种混凝土外加剂，特别是 第三代高性能聚羧酸减水剂，减水率高、保坍性能好，在混凝土行业得到广 泛应用，已经占到减水剂市场份额的70％以上。随着天然砂石骨料的资源日 益稀缺且价格不断高企，造成下游混凝土企业的生产和资金压力剧增。粉煤 灰、矿渣和机制砂等在混凝土中得到广泛应用，一方面这些材料能够在一定 程度上改善混凝土的和易性，另一方面这些材料中的含泥量和级配控制不足 ，造成聚羧酸减水剂的用量波动较大、泌水和跑浆问题严重，需要频繁的调 整混凝土生产配方。
[0004]在聚羧酸减水剂合成过程中引入抗泥单体，是目前改善聚羧酸减水剂的 一个方向，L.Lei等报道了一种使用丙烯酸和丙烯酸酯为原料合成粘土耐受 性高的减水剂的方法，减水剂的减水率和保坍性能受到一定不利影响 (Cement and Concrete Research 42(2012)1299
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1306)。此外，羧酸减水 剂中引入AMPS和DMDAAC等抗泥单体作为共聚单体，同样会对聚羧酸减水剂 的减水性能起到一定的不利影响(何廷树等，丙烯磺酸盐与季铵盐对聚羧酸 减水剂抗泥性的增效研究[J],硅酸盐通报,2019,38(8),2650
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2656)。
[0005]此外，合成或者使用专门的抗泥剂作为牺牲剂，与羧酸减水剂复配后优 先吸附到粘土上，同样能够起到提高羧酸减水剂粘土耐受性的目的。王方刚 等使用聚季铵盐和小分子磷酸两种抗泥剂与聚羧酸减水剂复配，能够明显的 改善聚羧酸减水剂在含泥量高的骆马湖砂中的使用性能(王方刚等,低品质砂 对聚羧酸减水剂性能影响及改善措施研究[J],混凝土与水泥制品,2016, (1),18
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22)。专利CN105949383A报道了一种甲基丙烯酰氧基三甲基氯化铵 和甲基丙烯酸二甲氨乙酯为单体，聚合合成的阳离子型抗泥剂，与聚羧酸减 水剂复配后明显提高其抗粘土性能。专利CN106746881B报道了一种由甜菜 碱和淀粉、糊精、纤维素的季铵盐复配而成的抗泥剂，降低了昂贵的季铵盐 的用量，有效地降低了聚羧酸减水剂在粘土中的插层反应，混凝土的工作性 和保持性明显改善。
[0006]综上，使用专用抗泥剂与聚羧酸减水剂复配使用，能够达到在聚羧酸减 水剂合成过程中引入抗泥单体制得的改性聚羧酸减水剂的抗泥效果，且不会 因各单体竞聚率不同造成聚羧酸转化率和减水性能的下降，工艺上更有简单 方便。此外，季铵盐在混凝土中表现出较好的抗泥效果且不影响混凝土的凝 结时间。目前对于季铵盐的使用主要利用其自身的正电性，还处于静电作用 范畴，如何结合空间位阻效应同时避免聚醚侧链对粘土的插层效应，还没有 很好的解决办法。基于此，本专利技术提供一种发挥季铵盐抗泥效果且有效利
用 空间位阻效应的抗泥剂的制备方法。
技术实现思路
[0007]本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种混凝土抗泥剂的制备 方法。
[0008]本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的，一种混凝土抗泥剂的制备方 法，包括有机胺起始剂的制备和抗泥剂的制备，具体步骤如下，
[0009](1)有机胺起始剂的制备
[0010]将缩水甘油醚单体、仲胺类单体，在一定温度和压力条件下反应，然后 继续加入醇胺类单体，在一定温度和压力条件下反应，得到有机胺起始剂；
[0011]上述步骤(1)中所述有机胺起始剂的其中一种结构式如下式(1)所示，
[0012][0013]其中，R1和R2为甲基、乙基、丁基、正己基、环己基等碳原子个数为1 ～10之间的烷基基团；R3为氢、甲基中的一种；m为0～10之间的整数；
[0014]上述步骤(1)中所述仲胺类单体，结构式如下式(2)所示，
[0015][0016]其中，R1和R2为甲基、乙基、丁基、正己基、环己基、苄基等碳原子个 数为1～10之间的烷基基团；
[0017]上述步骤(1)中所述醇胺类单体的结构式如下式(3)所示，
[0018][0019]其中，R3为氢、甲基中的一种；n为0或1；
[0020](2)抗泥剂的制备
[0021]将有机胺起始剂、环氧烷烃单体和催化剂，在一定温度和压力条件下反 应，得到胺基聚醚多元醇，反应结束后继续向上述体系中加入卤代烃，在一 定温度和压力条件下反应，得到抗泥剂成品；
[0022]上述步骤(2)中所述抗泥剂的其中一种结构式如下式(4)所示，
[0023][0024]其中，R1和R2为甲基、乙基、丁基、正己基、环己基、苄基等碳原子个 数为1～10之间的烷基基团；R3为氢、甲基中的一种；R4为甲基、乙基、丁 基等烷基基团中的一种；X为Cl、Br、I等卤素原子中的一种；m为0～10 之间的整数；h为4～10之间的整数。
[0025]优选地，上述步骤(1)中所述缩水甘油醚单体，属于二缩水甘油醚、乙 二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、1，4丁二醇二缩水甘油醚、 1,4
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环己烷二甲醇二缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘 油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种，其中，聚乙二醇二缩水甘油醚的结 构式如下式(5)所示，
[0026][0027]其中，m为3～10之间的整数。
[0028]优选地，上述步骤(1)所述有机胺起始剂的制备中，仲胺类单体、缩水 甘油醚单体和醇胺类单体的摩尔比为1.0:1.0:0.5*(n+1)，以缩水甘油醚单 体打底，在常压和搅拌条件下，逐渐加入仲胺类单体，反应温度控制在50℃ ～100℃，所有单体加料结束，继续反应时间为1～3h，然后加入醇胺类单体 ，在同温度条件下继续保温反应1～3h，得到淡棕黄色液体，即为有机胺起 始剂。
[0029]优选地，上述步骤(2)中所述仲胺类单体，属于二甲胺、二乙胺、N
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甲 基乙胺、二丁胺、N
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甲基丁胺、N
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乙基正丁胺、N
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甲基正戊胺、二己胺、二 环己胺、N
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甲基苄胺中的一种。
[0030]优选地，上述步骤(2)中所述环氧烷烃为环氧乙烷和环氧丙烷，上述步 骤(2)中所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、甲醇钠、乙醇钠、 叔丁醇钾、氢化钠、金属钠中的一种。
[0031]优选地，上述步骤(2)中所述卤代烃为氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷、氯乙 烷、溴乙烷、碘乙烷、氯丙烷、溴丙烷、氯代环己烷、溴代环己烷、溴化苄 、氯化苄、氯乙烯、烯丙基氯、烯丙基溴、甲基烯丙基本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种混凝土抗泥剂的制备方法，其特征在于：包括有机胺起始剂的制备和抗泥剂的制备，具体步骤如下，(1)有机胺起始剂的制备将缩水甘油醚单体、仲胺类单体，在一定温度和压力条件下反应，然后继续加入醇胺类单体，在一定温度和压力条件下反应，得到有机胺起始剂；上述步骤(1)中所述有机胺起始剂的其中一种结构式如下式(1)所示，其中，R1和R2为甲基、乙基、丁基、正己基、环己基等碳原子个数为1～10之间的烷基基团；R3为氢、甲基中的一种；m为0～10之间的整数；上述步骤(1)中所述仲胺类单体，结构式如下式(2)所示，其中，R1和R2为甲基、乙基、丁基、正己基、环己基、苄基等碳原子个数为1～10之间的烷基基团；上述步骤(1)中所述醇胺类单体的结构式如下式(3)所示，其中，R3为氢、甲基中的一种；n为0或1；(2)抗泥剂的制备将有机胺起始剂、环氧烷烃单体和催化剂，在一定温度和压力条件下反应，得到胺基聚醚多元醇，反应结束后继续向上述体系中加入卤代烃，在一定温度和压力条件下反应，得到抗泥剂成品；上述步骤(2)中所述抗泥剂的其中一种结构式如下式(4)所示，
其中，R1和R2为甲基、乙基、丁基、正己基、环己基、苄基等碳原子个数为1～10之间的烷基基团；R3为氢、甲基中的一种；R4为甲基、乙基、丁基等烷基基团中的一种；X为Cl、Br、I等卤素原子中的一种；m为0～10之间的整数；h为4～10之间的整数。2.根据权利要求1所述的一种混凝土抗泥剂的制备方法，其特征在于：上述步骤(1)中所述缩水甘油醚单体，属于二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、1，4丁二醇二缩水甘油醚、1,4
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环己烷二甲醇二缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种，其中，聚乙二醇二缩水甘油醚的结构式如下式(5)所示，其中，m为3～10之间的整数。3.根据权利要求1所述的一种混凝土抗泥剂的制备方法，其特征在于：上述步骤(1)所述有机胺起始剂的制备中，仲胺类单体、缩水甘油醚单体和醇胺类单体的摩尔比为1.0:1.0:0.5*(n+1)，以缩水甘油醚单体打底，在常压和搅拌条件下，逐渐加入仲胺类单体，反应温度控...
【专利技术属性】
技术研发人员：范士敏，刘江，牟忠江，张磊，
申请(专利权)人：江苏金木土新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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