一种乙烯基聚醚大单体的合成方法技术

技术编号:26161195 阅读:42 留言:0更新日期:2020-10-31 12:44
本发明专利技术公开了一种乙烯基聚醚大单体的合成方法,包括烷氧基聚醚大单体制备和乙烯基聚醚大单体制备,以烷基醇和环氧烷烃为原料,在催化剂作用下,在一定温度和压力条件下开环聚合,得到烷氧基聚醚大单体,向烷氧基聚醚大单体中加入阻聚剂,在一定温度和压力条件下,向烷氧基聚醚大单体中加入乙炔,反应结束后减压蒸馏出挥发性组分,得到乙烯基聚醚大单体。本发明专利技术一方面将催化剂全部转化为活性更高的聚醚醇钾/钠盐;另一方面通过开环聚合将烷基醇变为分子量更大和溶解性更好的烷氧基聚醚,促进催化剂在反应体系中完全溶解,更好的发挥均相催化的催化效率。

【技术实现步骤摘要】
一种乙烯基聚醚大单体的合成方法
本专利技术涉及一种乙烯基聚醚大单体的合成方法,具体为一种乙烯基聚醚大单体的合成方法,属于混凝土外加剂应用领域。
技术介绍
混凝土作为一种建筑材料被广泛应用于众多领域,由水泥、砂石骨料、水以及混凝土外加剂拌合而成,混凝土外加剂是混凝土中必不可少的一种组分,能够调节和改善混凝土材料的工作性能,在混凝土生产技术中起到核心作用。减水剂是混凝土用量最大、应用最为广泛的一种混凝土外加剂,特别是第三代高性能聚羧酸减水剂,减水率高、保坍性能好,在混凝土行业得到广泛应用,已经占到减水剂市场份额的80%以上。以甲基烯丙醇和3-甲基-3-丁烯-1-醇为起始剂的聚醚大单体合成的聚羧酸减水剂对砂石骨料中的黏土和石粉含量比较敏感,随着天然优质砂石骨料资源的减少,以及工业废渣和机制砂石在商品混凝土中的应用,聚羧酸减水剂的减水性能波动大、保坍变差等应用问题越来越突出。有研发发现,含羟基的乙烯基醚如乙二醇乙烯醚、二乙二醇单乙烯基醚和4-羟丁基乙烯基醚等为起始剂制备的聚醚大单体,制备的聚羧酸减水剂在抗泥和石粉耐受性等方面具有一定的优势。...

【技术保护点】
1.一种乙烯基聚醚大单体的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)烷氧基聚醚大单体制备:/n以烷基醇和环氧烷烃为原料,在催化剂作用下,在一定温度和压力条件下开环聚合,得到烷氧基聚醚大单体;/n(2)乙烯基聚醚大单体制备:/n向步骤(1)中的烷氧基聚醚大单体中加入阻聚剂,在一定温度和压力条件下,向烷氧基聚醚大单体中加入乙炔,反应结束后-0.1MPa条件下减压蒸馏出挥发性组分,得到乙烯基聚醚大单体。/n

【技术特征摘要】
1.一种乙烯基聚醚大单体的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)烷氧基聚醚大单体制备:
以烷基醇和环氧烷烃为原料,在催化剂作用下,在一定温度和压力条件下开环聚合,得到烷氧基聚醚大单体;
(2)乙烯基聚醚大单体制备:
向步骤(1)中的烷氧基聚醚大单体中加入阻聚剂,在一定温度和压力条件下,向烷氧基聚醚大单体中加入乙炔,反应结束后-0.1MPa条件下减压蒸馏出挥发性组分,得到乙烯基聚醚大单体。


2.根据权利要求1所述的一种乙烯基聚醚大单体的合成方法,其特征在于,所述烷氧基聚醚大单体的其中一种结构式如下式(1)所示;



其中,R1为甲基、乙基、异丙基、丁基、正己基、环己基、异辛烷基等碳原子个数为1~10之间的烷基基团;R2为氢、甲基中的一种;y为环氧乙烷结构单元数,为20~100之间的整数;x为环氧丙烷结构单元数,为0~10之间的整数,x/y的比值≤0.1。


3.根据权利要求1所述的一种乙烯基聚醚大单体的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的烷基醇包括乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单异丙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单叔丁基醚、乙二醇单己醚、乙二醇单苯醚、乙二醇单异辛醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚等烷基醇中的一种。


4.根据权利要求1所述的一种乙烯基聚醚大单体的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述环氧烷烃包括环氧乙烷、环氧丙烷等环氧烷烃中的一种或者两种,步骤(1)中所述烷基醇与环氧烷烃的反应中,环氧乙烷与环氧丙烷可以是嵌段聚合或者无规聚合。


5.根据权利要求1所述的一种乙烯基聚醚大单体的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述催化剂包括氢氧化钠、金属钠、氢化钠、甲醇钠、...

【专利技术属性】
技术研发人员:范士敏牟中江迟国福李新全
申请(专利权)人:江苏金木土新材料有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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