N-甲基二烯丙基胺的生产方法技术

本发明专利技术公开了N

【技术实现步骤摘要】
N
‑
甲基二烯丙基胺的生产方法


[0001]本专利技术涉及废水处理
，尤其涉及N
‑
甲基二烯丙基胺的生产方法。

技术介绍

[0002]N
‑
甲基二烯丙基胺是一种有机化合物，无色透明液体，易燃，CAS:2424
‑
01
‑
3；分子式：C7H13N；分子量：111.19；密度：0.789；沸点：111℃；折射率：1.43；闪点：45℃，N
‑
甲基二烯丙基胺产品用途广泛：N
‑
甲基二烯丙基胺是一种很好的无毒性单体，通过均聚，共聚合成含有五元环的高效阳离子型有机高分子絮凝剂，由于其正电荷密度高，水溶性好，无污染，在新型喷墨染料，石油开采，水处理剂，纸张增强剂，抗静电剂等方面有着广泛的作用。
[0003]N
‑
甲基二烯丙基胺传统制备工艺是：N
‑
甲基
‑
1,3
‑
丙二胺在金属钯催化剂作用下高压加氢反应，该工艺安全系数低，不易操作，产品收率较低，收率在50
‑
55％左右，产量较低，不易于规模化生产，同时采用金属钯催化剂，废水难于处理，生产工艺滞后。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中所存在的不足，本专利技术提供了N
‑
甲基二烯丙基胺的生产方法，其解决了N
‑
甲基二烯丙基胺传统制备工艺产量较低、后续废水难于处理的技术问题。
[0005]本专利技术通过以下技术方案解决上述技术问题，N
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甲基二烯丙基胺的生产方法，包括以下步骤：
[0006]S1、将一甲胺和水加入高压反应釜，并加入相转移催化剂，保持高压反应釜内温度在30
‑
50℃，然后将氯丙烯和碱液催化剂滴加入高压反应釜，升温至55
‑
60℃，压力至0.4
‑
0.45MPa，保温20
‑
25小时，降温至30℃以下出料，即得反应液；
[0007]S2、将反应液进行分层，上层油相即为N
‑
甲基二烯丙基胺粗品，将粗品泵入精馏釜提纯，精馏釜内分馏温度为115
‑
120℃，提纯得到合格的N
‑
甲基二烯丙基胺，提纯后的残留部分投入高压反应釜中重新利用。
[0008]S3、对提纯得到的N
‑
甲基二烯丙基胺用色谱法测定其纯度。
[0009]优选的，相转移催化剂为链状聚乙二醇二烷基醚或苄基三乙基氯化铵。
[0010]通过以上技术方案，链状聚乙二醇二烷基醚或苄基三乙基氯化铵可以与水相中的离子所结合，并利用自身对有机溶剂的亲和性，将水相中的反应物转移到有机相中，加速反应发生。
[0011]优选的，一甲胺和水的质量比为31
‑
62：1000。
[0012]优选的，氯丙烯和水的质量比为76.5
‑
153：1000。
[0013]优选的，碱液催化剂中的氢氧根与3
‑
氯丙烯的摩尔比为1
‑
1.5:1。
[0014]优选的，S1中氯丙烯和碱液催化剂为交替滴加的滴加方式。
[0015]通过以上技术方案，交替滴加能有助于氯丙烯和碱液催化剂更加均匀的滴加进入高压反应釜内，能使高压反应釜内各原料更加均匀。
[0016]优选的，S3中提纯得到的N
‑
甲基二烯丙基胺外观为无色透明液体，色度≤20，采用
GC气相色谱法检测含量≥99％，水分≤0.2％时检测合格，若检测不合格则要重新投入精馏釜内再次分馏。
[0017]优选的，S2中的下层废水经过高分子渗透膜过滤处理后排放。
[0018]本专利技术制备N
‑
甲基二烯丙基胺的反应机理为：
[0019][0020]与现有技术相比，本专利技术采用胺基化反应，反应速度快，原料能够充分反应，收率高(99％以上)，副产物少，同时副产物N
‑
甲基烯丙基胺又能重复反应，采用本专利技术所述的方法，制备的N
‑
甲基二烯丙基胺外观为无色透明液体，采用色度计测定色度，色度≤17，GC气相色谱法检测含量≥98.5％，水分≤0.1％，N
‑
甲基二烯丙基胺纯度高，且下层废水容易处理，节约了后续废水处理的成本。
具体实施方式
[0021]下面结合实施例对本专利技术中的技术方案进一步说明。
[0022]实施例1，N
‑
甲基二烯丙基胺的生产方法，包括以下步骤：
[0023]S1、将一甲胺和水加入高压反应釜，并加入链状聚乙二醇二烷基醚，保持高压反应釜内温度在50℃，然后将氯丙烯和碱液催化剂滴加入高压反应釜，升温至60℃，压力至0.45MPa，保温20小时，降温至30℃以下出料，即得反应液；其中一甲胺和水的质量比为31：1000，氯丙烯和水的质量比为76.5：1000，碱液催化剂中的氢氧根与3
‑
氯丙烯的摩尔比为1:1。
[0024]S2、将反应液进行分层，上层油相即为N
‑
甲基二烯丙基胺粗品，将粗品泵入精馏釜提纯，精馏釜内分馏温度为120℃，提纯得到合格的N
‑
甲基二烯丙基胺，提纯后的残留部分投入高压反应釜中重新利用。
[0025]S3、对提纯得到的N
‑
甲基二烯丙基胺用色谱法测定其纯度。
[0026]实施例2，N
‑
甲基二烯丙基胺的生产方法，包括以下步骤：
[0027]S1、将一甲胺和水加入高压反应釜，并加入链状聚乙二醇二烷基醚，保持高压反应釜内温度在30℃，然后将氯丙烯和碱液催化剂滴加入高压反应釜，升温至55℃，压力至0.45MPa，保温20小时，降温至30℃以下出料，即得反应液；其中一甲胺和水的质量比为31：1000，氯丙烯和水的质量比为76.5：1000，碱液催化剂中的氢氧根与3
‑
氯丙烯的摩尔比为1:
1。
[0028]S2、将反应液进行分层，上层油相即为N
‑
甲基二烯丙基胺粗品，将粗品泵入精馏釜提纯，精馏釜内分馏温度为115℃，提纯得到合格的N
‑
甲基二烯丙基胺，提纯后的残留部分投入高压反应釜中重新利用。
[0029]S3、对提纯得到的N
‑
甲基二烯丙基胺用色谱法测定其纯度。
[0030]实施例3，N
‑
甲基二烯丙基胺的生产方法，包括以下步骤：
[0031]S1、将一甲胺和水加入高压反应釜，并加入链状聚乙二醇二烷基醚，保持高压反应釜内温度在50℃，然后将氯丙烯和碱液催化剂滴加入高压反应釜，升温至60℃，压力至0.45MPa，保温25小时，降温至30℃以下出料，即得反应液；其中一甲胺和水的质量比为31：1000，氯丙烯和水的质量比为76.5：10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.N
‑
甲基二烯丙基胺的生产方法，其特征在于：具体包括以下步骤：S1、将一甲胺和水加入高压反应釜，并加入相转移催化剂，保持高压反应釜内温度在30
‑
50℃，然后将氯丙烯和碱液催化剂滴加入高压反应釜，升温至55
‑
60℃，压力至0.4
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0.45MPa，保温20
‑
25小时，降温至30℃以下出料，即得反应液；S2、将反应液进行分层，上层油相即为N
‑
甲基二烯丙基胺粗品，将粗品泵入精馏釜提纯，精馏釜内分馏温度为115
‑
120℃，提纯得到合格的N
‑
甲基二烯丙基胺，提纯后的残留部分投入高压反应釜中重新利用。S3、对提纯得到的N
‑
甲基二烯丙基胺用色谱法测定其纯度。2.如权利要求1所述的N
‑
甲基二烯丙基胺的生产方法，其特征在于：所述相转移催化剂为链状聚乙二醇二烷基醚或苄基三乙基氯化铵。3.如权利要求1所述的N
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甲基二烯丙基胺的生产方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞益平，周铁林，刘强，
申请(专利权)人：浙江大川新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：