一种用于制备二维材料的方法技术

本发明专利技术提供了一种用于制备二维材料的方法，其包括：(1)：将衬底置于化学气相沉积系统中，高温退火衬底；(2)：将表面改性材料粘贴在经退火的衬底的表面上；(3)：将表面改性材料移除；(4)：将用于形成二维材料的物质与经表面改性处理的衬底依次放置于三温区化学气相沉积系统的第一温区、第二温区与第三温区，形成二维材料；(5)：停止氧气的通入，停止加热，自然降温至室温取出样品；(6)：将二维材料与衬底分离，得到目标产物。本发明专利技术可实现二维材料与衬底轻松剥离，避免引入污染物与缺陷，有效保证了样品的质量。了样品的质量。了样品的质量。

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备二维材料的方法


[0001]本专利技术涉及一种用于制备二维材料的方法，特别涉及一种具有与衬底的弱结合力的二维材料的制备方法。

技术介绍

[0002]自从2004年石墨烯被发现以来，二维材料引起了研究人员的广泛关注。其中，过渡族金属硫属化合物作为二维半导体材料，由于具有单原子层的厚度以及优异的物性，成为构筑下一代小型化、柔性化、透明化的电子学与光电子学器件的理想材料。
[0003]过渡族金属硫属化合物具有广泛的电学用途，特别是二硫化钼，其为一种典型的过渡族金属硫属化合物，具有很高的热稳定性与化学稳定性，良好的机械强度、柔韧性与透明度，并且单层二硫化钼具有2.1电子伏特的直接带隙，适用于制备电子学与光电子学器件。目前，人们已经通过化学气相沉积、物理气象传输、分子束外延、原子层沉积和磁控溅射等方法，实现了晶圆级尺寸二硫化钼单层薄膜的制备。
[0004]但是，要想实现单层二硫化钼的实际应用，通常需要先将该薄膜从原始生长的衬底上剥离下来，然后转移到带有介电层的目标衬底上，以备后期器件加工之需。然而，由于二维材料与原始生长的衬底之间具有较强的结合力，将大面积的二维材料从衬底上无损地剥离下来十分困难，这也限制了其大规模的应用，因此大面积二维材料的无损转移一直以来都是一个亟待解决的科学问题。
[0005]目前最常用的二维材料转移方法是利用碱性溶液腐蚀衬底，达到二维材料与衬底剥离的目的。然而，该方法中样品长时间浸泡在溶液当中，不可避免的引入污染物与缺陷，使得样品质量降低。
[0006]因此，寻求一种二维材料的新的制备方法，以实现降低二维材料与衬底结合力，从而可以缩短样品在溶液中腐蚀的时间，甚至可以无需溶液参与，只利用水辅助进行样品转移，从而有效保证样品的质量。

技术实现思路

[0007]鉴于上述问题，根据本专利技术的一种具体实施方式，本专利技术提供了一种用于制备二维材料的方法，其有效降低二维材料与衬底结合力，因此产生的二维材料可以非常容易地与衬底完整分离，具体地，所述方法包括如下步骤：
[0008]步骤(1)：将衬底置于化学气相沉积系统中，通入氩氧混合气或者高纯氧气，高温退火所述衬底，使所述衬底产生周期性的台阶；
[0009]步骤(2)：将表面改性材料粘贴在所述经退火的衬底的表面上，对其进行表面改性处理；
[0010]步骤(3)：将所述表面改性材料从所述经表面改性处理的衬底的表面移除；
[0011]步骤(4)：将用于形成所述二维材料的物质与所述经表面改性处理的衬底依次放置于三温区化学气相沉积系统的第一温区、第二温区与第三温区，形成所述二维材料；
[0012]步骤(5)：所述二维材料生长完成后停止氧气的通入，三个温区均停止加热，自然降温至室温取出样品；
[0013]步骤(6)：将所述二维材料与所述衬底分离，得到目标产物。
[0014]根据本专利技术的一个优选的实施例，所述衬底为蓝宝石、硅、二氧化硅、玻璃、石英、云母中的一种。
[0015]根据本专利技术的一个优选的实施例，所述退火温度为900℃
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1000℃。
[0016]根据本专利技术的一个优选的实施例，所述表面改性材料为聚二甲基硅氧烷。
[0017]根据本专利技术的一个优选的实施例，所述第一温区的温度为100℃
ꢀ‑
150℃，所述第二温区的温度为450℃
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650℃，所述第三温区的温度为 800℃
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1000℃。
[0018]根据本专利技术的一个优选的实施例，将所述化学气相沉积的腔体气压保持在约1torr左右，将所述第一温区、所述第二温区与所述第三温的温度区维持约40分钟。
[0019]根据本专利技术的一个优选的实施例，所述二维材料为过渡族金属硫属化物。
[0020]根据本专利技术的一个优选的实施例，所述过渡族金属硫属化物为二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼、二硒化钨中的一种。
[0021]根据本专利技术的一个优选的实施例，所述过渡族金属硫属化物为二硫化钼。
[0022]根据本专利技术的一个优选的实施例，所述用于形成二维材料的物质为硫粉和三氧化钼。
[0023]本专利技术提供了一种制备二维材料的方法，实现了二维材料与衬底结合力的降低，本专利技术通过在制备二维材料之前，首先利用表面改性材料如聚二甲基硅氧烷对衬底进行表面改性，然后利用化学气相沉积生长二维材料，从而实现与衬底之间具有弱结合力的二维材料的制备，有利于二维材料由原始衬底的剥离并向目标衬底的转移。本专利技术提供的调控结合力的方法不仅简单快捷，成本低廉，而且生长出的二维材料与转移后的二维材料均洁净、无损，同时还具有优异的性质，可用于制备高性能的电子学器件与光电子学器件。
[0024]本申请的上述和其他特征和优点将从下面对示例性实施例的描述而变得显而易见。
附图说明
[0025]通过结合附图对本申请的示例性实施例进行更详细的描述，本申请的上述以及其他目的、特征和优势将变得更加明显。附图用来提供对本申请实施例的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请实施例一起用于解释本申请，并不构成对本申请的限制。在附图中，相同的参考标号通常代表相同部件或步骤。
[0026]图1通过为本专利技术的方法制备具有与衬底之间的弱结合力二维材料的流程图；
[0027]图2为本专利技术使用的(a)聚二甲基硅氧烷和蓝宝石衬底照片，(b)聚二甲基硅氧烷粘贴在蓝宝石衬底表面的照片，(c)生长完成的晶圆级尺寸的蓝宝石衬底上的单层二硫化钼照片；
[0028]图3为本专利技术方法制备的单层二硫化钼样品的(a)光学显微镜图像，(b) 原子力显微镜图像，(c)拉曼光谱，(d)荧光光谱；
[0029]图4为(a)强结合力二硫化钼样品与(b)本专利技术生长的弱结合力二硫化钼样品在去离子水中剥离的过程和(c)剥离前后两种不同结合力样品的对比照片；
[0030]图5为通过纳米压痕器的划痕测试得到的(a)强结合力二硫化钼样品与(b)通过本专利技术制备的弱结合力二硫化钼样品的侧向力随侧向位移变化曲线；
[0031]图6为本专利技术制备的与衬底之间具有弱结合力的单层二硫化钼样品转移到(a)二氧化硅衬底和(b)聚二甲基硅氧烷衬底的照片。
具体实施方式
[0032]图1为本专利技术制备与原始衬底之间具有弱结合力二维材料的流程图，其具体包括如下步骤：
[0033]步骤(1)：将衬底置于化学气相沉积系统中，通入氩氧混合气或者高纯氧气，高温退火所述衬底，使所述衬底产生周期性的台阶，这有利于利于生长初期形核；所述衬底为蓝宝石、硅、二氧化硅、玻璃、石英、云母中的一种，优选为蓝宝石；所述退火温度为900℃
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1000℃。
[0034]步骤(2)：将表面改性材料粘贴在所述经退火的衬底的表面上，对其进行表面改性处理，优选地，所述表面改性材料为聚二甲基硅氧烷，但不限于此。
[0035]步骤(3)：将所述表面改性材料从所述经表面改性处理的衬底的表面移本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于制备二维材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤(1)：将衬底置于化学气相沉积系统中，通入氩氧混合气或者高纯氧气，高温退火所述衬底，使所述衬底产生周期性的台阶；步骤(2)：将表面改性材料粘贴在所述经退火的衬底的表面上，对其进行表面改性处理；步骤(3)：将所述表面改性材料从所述经表面改性处理的衬底的表面移除；步骤(4)：将用于形成所述二维材料的物质与所述经表面改性处理的衬底依次放置于三温区化学气相沉积系统的第一温区、第二温区与第三温区，形成所述二维材料；步骤(5)：在所述二维材料生长完成后停止氧气的通入，三个温区均停止加热，自然降温至室温取出样品；步骤(6)：将所述二维材料与所述衬底分离，得到目标产物。2.根据权利要求1所述的制备二维材料的方法，其特征在于，所述衬底为蓝宝石、硅、二氧化硅、玻璃、石英、云母中的一种。3.根据权利要求1或2所述的制备二维材料的方法，其特征在于，所述退火温度为900℃
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1000℃。4.根据权利要求1或2所述的制备二维材料的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏争，张广宇，时东霞，杨蓉，
申请(专利权)人：中国科学院物理研究所，
类型：发明
国别省市：