厚尺寸红外光学材料的制备方法技术

本公开提供了一种厚尺寸红外光学材料的制备方法。其包括骤：(S1)：以化学气相沉积法获得的红外光学材料为基板，研磨抛光；(S2)：对基板进行等离子清洗；(S3)：将基板放置于化学气相沉积炉的沉积室，向化学气相沉积炉中的坩埚内装入反应固体；(S4)：对化学气相沉积炉进行抽真空；(S5)：将沉积室温度缓慢升至600

【技术实现步骤摘要】
厚尺寸红外光学材料的制备方法


[0001]本公开涉及化工
，尤其涉及一种厚尺寸红外光学材料的制备方法。

技术介绍

[0002]硫化锌(ZnS)是除金刚石外唯一的透射波段覆盖可见光到长波红外全波段的红外光学材料，有着较强的光谱适应性，并且机械强度高、耐湿性好、抗热冲击性能良好，其化学性能稳定，线膨胀系数适中，与许多金属或合金较接近，因而被认为是目前一种较好的红外光学材料。
[0003]目前制备ZnS的主要方法为化学气相沉积法(CVD法)，使用化学气相沉积设备(真空炉)，真空炉自下而上设有坩埚和沉积室，坩埚用于盛放锌料，沉积室用于反应物发生化学反应；以固体锌和H2S气体为原料，以氩气(Ar)作为载气，通过真空泵对设备抽真空，设备内的沉积压力控制在3000
‑
10000pa之间。在500
‑
800℃的温度范围内将坩埚内的固体Zn蒸发为Zn蒸气，由氩气携带进入沉积室内，与同样由氩气携带进入到沉积室的H2S气体在600
‑
850℃温度范围内发生化学反应得到ZnS，锌与硫化氢的摩尔比控制在1:1至1.5:1之间，ZnS分子沉积到石墨衬底上，不断生长。
[0004]在上述工艺中，由于固体锌原料投放在真空炉内的坩埚中，当锌料蒸发干，沉积即结束无法继续沉积生长，炉内装载的锌料量受限于坩埚的容积，不能生长较厚尺寸的硫化锌产品；此外，要获得的硫化锌产品越厚，则沉积所需要的时间越长，这将对整个沉积系统设备运行的稳定性存在极大的考验，一旦其中某个关键系统设备出故障，产品将无法继续生长，不得不停止沉积。

技术实现思路

[0005]鉴于
技术介绍
中存在的问题，本公开的目的在于提供一种厚尺寸红外光学材料的制备方法，其能够制备厚尺寸红外光学材料，且制备出的厚尺寸红外光学材料质量好，能够消除二次沉积在界面处出现的缺陷。
[0006]为了实现上述目的，本公开提供了一种厚尺寸红外光学材料的制备方法，其包括步骤：(S1)：以化学气相沉积法获得的红外光学材料为基板，对基板进行研磨抛光；(S2)：对基板进行等离子清洗；(S3)：将基板放置于化学气相沉积炉的沉积室中，向化学气相沉积炉中的坩埚内装入高纯度的反应固体；(S4)：对化学气相沉积炉进行抽真空；(S5)：将沉积室温度缓慢升至600
‑
850℃之间；将坩埚的温度缓慢升至500
‑
800℃，其中坩埚内的反应固体转化为蒸气；(S6)：分别以反应固体的蒸气、反应气体为原料，以氩气作为反应固体的蒸气和反应气体的载气通入沉积室，其中，携带反应气体的氩气的流量与反应气体流量的比例范围为10
‑
25；携带蒸气的氩气的流量与蒸气流量的比例范围为3
‑
10；在沉积过程中，反应固体的蒸气与反应气体的摩尔比例为1.0
‑
1.5；(S7)：坩埚内的反应固体蒸发完毕，停止向沉积室通入反应气体，对沉积室和坩埚进行降温，得到厚尺寸板料；(S8)：对厚尺寸板料研磨抛光，然后放置于热等静压炉中进行热等静压处理，恒温恒压处理时间为40
‑
250h；(S9)：
处理结束后对热等静压炉降温降压然后出炉，最终获得厚尺寸红外光学材料。
[0007]在一实施例中，所述反应气体为硫化氢，反应固体为锌。
[0008]在一实施例中，在步骤(S1)中，基板的厚度为10
‑
30mm，经过研磨抛光的基板的粗糙度小于Ra12.5。
[0009]在一实施例中，在步骤(S5)中，沉积室的升温速率为0.2℃
‑
1.5℃/min；坩埚的升温速率为0.5℃
‑
3℃/min。
[0010]在一实施例中，在步骤(S7)中，得到的厚尺寸板料的厚度为30
‑
60mm。
[0011]在一实施例中，在步骤(S9)中，厚尺寸红外光学材料的厚度为30
‑
60mm。
[0012]在一实施例中，在步骤(S6)中，在沉积过程中，氩气携带的反应固体蒸气与氩气携带的反应气体在沉积室内发生化学反应生成生成物，控制生成物的沉积速率为20
‑
100μm/h。
[0013]本公开的有益效果如下：在根据本公开的厚尺寸红外光学材料的制备方法中，在一次化学气相沉积的产品上进行二次沉积，得到相比于一次化学气相沉积的产品更厚的厚尺寸板料，然后对二次化学气相沉积的厚尺寸板料进行热等加压处理，能够有效地消除厚尺寸板料的内部缺陷，由此，本公开的厚尺寸红外光学材料的制备方法能够制备厚尺寸红外光学材料，且制备出的厚尺寸红外光学材料质量好，有效地消除了二次沉积的厚尺寸板料在界面处的缺陷。
具体实施方式
[0014]根据本公开的厚尺寸红外光学材料的制备方法是采用现有的化学气相沉积炉以及热等静压炉进行制备，包括步骤：
[0015](S1)：以化学气相沉积法获得的红外光学材料为基板，对基板进行研磨抛光。在该步骤中，基板为经由一次化学气相沉积直接得到的产品，由于设备及工艺的限制，得到的基板的厚度为10mm
‑
30mm。经过研磨抛光的基板的粗糙度小于Ra12.5。
[0016](S2)：对基板进行等离子清洗，能够有效地去除基板表面的杂质。
[0017](S3)：将基板放置于化学气相沉积炉的沉积室中，向化学气相沉积炉中的坩埚内装入高纯度的反应固体。具体地，高纯度的反应固体的纯度为99.999％。在一实施例中，反应固体为高纯度的锌锭。
[0018](S4)：对化学气相沉积炉进行抽真空，捡漏，将沉积室内压力值控制在3000
‑
10000Pa。
[0019](S5)：将沉积室温度缓慢升至600℃
‑
850℃之间，升温速率为0.2℃
‑
1.5℃/min；将坩埚的温度缓慢升至500
‑
800℃，升温速率为0.5℃
‑
3℃/min，其中当坩埚的温度升至500
‑
800℃时，坩埚内的反应固体转化为蒸气。在一实施例中，坩埚为石墨坩埚。
[0020](S6)：分别以反应固体的蒸气、反应气体为原料，以氩气作为反应固体的蒸气的载气以及反应气体的载气通入沉积室，其中，携带反应气体的氩气的流量与反应气体流量的比例范围为10
‑
25；携带反应固体的蒸气的氩气的流量与蒸气流量的比例范围为3
‑
10；在沉积过程中，反应固体的蒸气与反应气体的摩尔比为1.0
‑
1.5，氩气携带的反应固体蒸气与氩气携带的反应气体在沉积室内发生化学反应生成生成物，控制生成物的沉积速率为20
‑
100μm/h。在一实施例中，反应气体为硫化氢，反应固体为锌。由此，携带硫化氢的氩气的流量与
硫化氢流量比为Ar:H2S＝10
‑
25；携带锌蒸气的氩气的流量与锌蒸气流量比为Ar:Zn＝3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种厚尺寸红外光学材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：(S1)：以化学气相沉积法获得的红外光学材料为基板，对基板进行研磨抛光；(S2)：对基板进行等离子清洗；(S3)：将基板放置于化学气相沉积炉的沉积室中，向化学气相沉积炉中的坩埚内装入高纯度的反应固体；(S4)：对化学气相沉积炉进行抽真空；(S5)：将沉积室温度缓慢升至600
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850℃之间；将坩埚的温度缓慢升至500
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800℃，其中坩埚内的反应固体转化为蒸气；(S6)：分别以反应固体的蒸气、反应气体为原料，以氩气作为反应固体的蒸气和反应气体的载气通入沉积室，其中，携带反应气体的氩气的流量与反应气体流量的比例范围为10
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25；携带蒸气的氩气的流量与蒸气流量的比例范围为3
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10；在沉积过程中，反应固体的蒸气与反应气体的摩尔比例为1.0
‑
1.5；(S7)：坩埚内的反应固体蒸发完毕，停止向沉积室通入反应气体，对沉积室和坩埚进行降温，得到厚尺寸板料；(S8)：对厚尺寸板料研磨抛光，然后放置于热等静压炉中进行热等静压处理，恒温恒压处理时间为40
‑
250h；(S9)：处理结束后对热等静压炉降温降...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘羊，于金凤，王和风，
申请(专利权)人：广东先导先进材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：