多晶硒化锌的制备方法技术

本公开提供了一种多晶硒化锌的制备方法，其包括步骤：将厚度为30mm～50mm的多晶硒化锌片的表面进行处理，得到粗糙度小于Ra20的硒化锌抛光片，将硒化锌抛光片等离子清洗后置于石墨衬底上；步骤二，将锌料安装在坩埚内；步骤三，将石墨衬底沉积器安装在石墨坩埚上，再置于化学气相沉积真空炉内；步骤四，在室温下，化学气相沉积真空炉通氩气；步骤五，坩埚升温，石墨衬底沉积器升温；步骤六，锌开始蒸发，向石墨衬底沉积器内通入氩气携带的硒化氢气体，向坩埚内通入氩气；步骤七，锌蒸发完毕，停止通入硒化氢气体，坩埚降温，石墨衬底沉积器降温，出炉得到最终整体厚度为60mm～100mm的多晶硒化锌。本公开可以制备得到厚尺寸多晶硒化锌材料。料。

【技术实现步骤摘要】
多晶硒化锌的制备方法


[0001]本公开涉及红外材料制备
，具体涉及一种多晶硒化锌的制备方法。

技术介绍

[0002]硒化锌材料是半导体发光基质材料，其性能优异，具有能带间隙宽、高折射率、高透光率等特点，广泛应用于物理学、光学、传感器、光电材料等领域。硒化锌材料在传统光电应用方面具有不可替代的优势，例如：蓝色发光器件、红外热成像仪、全天候光学装置、短波长激光器以及透射窗口材料，无论是在基础研究还是实际应用方面有着极为广阔的应用前景。
[0003]目前制备ZnSe主要方法为化学气相沉积法(CVD)，使用化学气相沉积真空炉设备，以高纯度锌和高纯度H2Se气体为原料，以高纯惰性气体Ar气体为载气，在600℃～800℃的温度范围内将Zn蒸发为Zn蒸汽，由Ar气携带进入沉积室内，与同样由Ar携带进入到沉积室H2Se气体在650℃～850℃温度范围内得到ZnSe产品，沉积到石墨衬底上。由于锌原料投放在真空炉石墨坩埚内，当锌料蒸发干，沉积即结束无法继续沉积生长，产品厚度受到设备本身的限制，无法得到厚尺寸硒化锌产品。

技术实现思路

[0004]鉴于
技术介绍
中存在的问题，本公开的目的在于提供一种多晶硒化锌的制备方法，其能有效地解决硒化锌产品厚度不足的问题。
[0005]为了实现上述目的，本公开提供了一种多晶硒化锌的制备方法，其包括步骤：步骤一，将厚度为30mm～50mm的一次成品多晶硒化锌片的作为待沉积面的一个表面进行表面处理，得到该表面的粗糙度小于Ra20的硒化锌抛光片，将硒化锌抛光片等离子清洗后置于石墨衬底沉积器的石墨衬底上；步骤二，将锌料安装在坩埚内；步骤三，将石墨衬底沉积器安装在石墨坩埚上且石墨衬底沉积器和石墨坩埚上下连通，再置于化学气相沉积真空炉内；步骤四，在室温下，化学气相沉积真空炉通氩气，维持化学气相沉积真空炉的炉内的真空度；步骤五，坩埚升温至坩埚的锌蒸发温度，石墨衬底沉积器升温至化学气相沉积温度；步骤六，坩埚内的锌开始蒸发，向石墨衬底沉积器内通入氩气携带的硒化氢气体，向坩埚内通入氩气且坩埚内的蒸发的锌蒸汽经由氩气携带进入石墨衬底沉积器，在石墨衬底沉积器内，氩气携带的锌蒸汽和氩气携带硒化氢气体反应以使硒化锌化学气相沉积在硒化锌抛光片的待沉积面上；步骤七，坩埚内的锌蒸发完毕，停止硒化氢气体的通入，坩埚降温至室温，石墨衬底沉积器降温至室温，出炉得到最终整体厚度为60mm～100mm的二次成品多晶硒化锌。
[0006]在一些实施例中，在步骤四中，所述炉内的真空度为2000Pa～10000Pa。
[0007]在一些实施例中，在步骤五中，坩埚以0.4℃/min～2℃/min的速率升温，坩埚的锌蒸发温度为600℃～750℃。
[0008]在一些实施例中，在步骤五中，石墨衬底沉积器以0.2℃/min～1.2℃/min的速率
升温，沉积化学气相沉积温度为650℃～800℃。
[0009]在一些实施例中，在步骤六中，通入坩埚内的携带锌蒸汽的氩气的流量与锌的蒸发速率比例为4～18。
[0010]在一些实施例中，在步骤六中，与硒化氢混合的氩气的流量与硒化氢的流量的比例为6～22。
[0011]在一些实施例中，在步骤六中，硒化氢和锌的摩尔比例为0.7～1.5。
[0012]在一些实施例中，在步骤六中，硒化锌的沉积速率为60μm/h～200μm/h。
[0013]在一些实施例中，在步骤七中，坩埚以0.2℃/min～1.2℃/min的速率降温。
[0014]在一些实施例中，在步骤七中，石墨衬底沉积器以0.1℃/min～1.5℃/min的速率降温。
[0015]本公开的有益效果如下：本公开有效地解决了硒化锌产品的尺寸问题。
具体实施方式
[0016]下面详细说明根据本公开的多晶硒化锌的制备方法。
[0017]根据本公开的多晶硒化锌的制备方法包括步骤：步骤一，将厚度为30mm～50mm的一次成品多晶硒化锌片的作为待沉积面的一个表面进行表面处理，得到该表面的粗糙度小于Ra20的硒化锌抛光片，将硒化锌抛光片等离子清洗后置于石墨衬底沉积器的石墨衬底上；步骤二，将锌料安装在坩埚内；步骤三，将石墨衬底沉积器安装在石墨坩埚上且石墨衬底沉积器和石墨坩埚上下连通，再置于化学气相沉积真空炉内；步骤四，在室温下，化学气相沉积真空炉通氩气，维持化学气相沉积真空炉的炉内的真空度；步骤五，坩埚升温至坩埚的锌蒸发温度，石墨衬底沉积器升温至化学气相沉积温度；步骤六，坩埚内的锌开始蒸发，向石墨衬底沉积器内通入氩气携带的硒化氢气体，向坩埚内通入氩气且坩埚内的蒸发的锌蒸汽经由氩气携带进入石墨衬底沉积器，在石墨衬底沉积器内，氩气携带的锌蒸汽和氩气携带硒化氢气体反应以使硒化锌化学气相沉积在硒化锌抛光片的待沉积面上；步骤七，坩埚内的锌蒸发完毕，停止硒化氢气体的通入，坩埚降温至室温，石墨衬底沉积器降温至室温，出炉得到最终整体厚度为60mm～100mm的二次成品多晶硒化锌。
[0018]在根据本公开的多晶硒化锌的制备方法中，通过在一次成品多晶硒化锌片再次沉积多晶硒化锌，由此克服了多晶硒化锌的产品厚度受设备本身的限制，尤其是当一次成品多晶硒化锌片由同一设备制备时，从而有效地解决硒化锌产品厚度不足的问题。
[0019]在根据本公开的多晶硒化锌的制备方法中，石墨衬底沉积器可采用于2014年9月17日公告的中国技术专利CN203834014U的结构，其中，石墨衬底沉积器对应该专利的矩形盒体机构的沉积室，石墨衬底对应该专利的沉积板。
[0020]在一些实施例中，在步骤一中，表面处理可以采用任何合适的手段来进行，只要能够达到表面的粗糙度小于Ra20即可。例如，车削、铣削、珩磨、研磨、砂带抛光、砂布抛光等。如此，在符合粗糙度的待沉积表面等离子清洗后，再进行二次沉积，即使在界面处存在分层，但是分层对晶体光学性的影响降低，依然能够满足使用的光学透过率的要求。
[0021]真空度与原料的转化率和产品质量有关系，真空度越低，原料转化率越低，生产成本越高；真空度越高，硒化锌的生长速率越快，硒化锌内部有雾层的可能性越大，产品的透过率越低，产品的光学性能越差。由此，在一些实施例中，在步骤四中，所述炉内的真空度为
2000Pa～10000Pa。
[0022]在步骤五中，坩埚的升温速率越慢，生产周期越长，设备耗能越高，生产成本越高；坩埚的升温速率越快，设备负载越重，加热设备发生故障损坏的可能性越大。锌蒸发温度温度越低，锌蒸发量越低，生产周期越长，设备耗能越高，生产成本越高，温度越高，锌蒸发量越大，硒化锌的生长速率越快，硒化锌产品内部有雾层的可能性越大，雾层越重，产品透过率越低，产品的光学性能越差。由此，综合考虑，在一些实施例中，在步骤五中，坩埚以为0.4℃/min～2℃/min的速率升温，坩埚的锌蒸发温度为600℃～750℃。
[0023]在步骤五中，石墨衬底的升温速率越低，设备耗能越大，生产周期越长，生产成本越高，石墨衬底的升温速率越高，设备负载越大，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多晶硒化锌的制备方法，其特征在于，包括步骤：步骤一，将厚度为30mm～50mm的一次成品多晶硒化锌片的作为待沉积面的一个表面进行表面处理，得到该表面的粗糙度小于Ra20的硒化锌抛光片，将硒化锌抛光片等离子清洗后置于石墨衬底沉积器的石墨衬底上；步骤二，将锌料安装在坩埚内；步骤三，将石墨衬底沉积器安装在石墨坩埚上且石墨衬底沉积器和石墨坩埚上下连通，再置于化学气相沉积真空炉内；步骤四，在室温下，化学气相沉积真空炉通氩气，维持化学气相沉积真空炉的炉内的真空度；步骤五，坩埚升温至坩埚的锌蒸发温度，石墨衬底沉积器升温至化学气相沉积温度；步骤六，坩埚内的锌开始蒸发，向石墨衬底沉积器内通入氩气携带的硒化氢气体，向坩埚内通入氩气且坩埚内的蒸发的锌蒸汽经由氩气携带进入石墨衬底沉积器，在石墨衬底沉积器内，氩气携带的锌蒸汽和氩气携带硒化氢气体反应以使硒化锌化学气相沉积在硒化锌抛光片的待沉积面上；步骤七，坩埚内的锌蒸发完毕，停止硒化氢气体的通入，坩埚降温至室温，石墨衬底沉积器降温至室温，出炉得到最终整体厚度为60mm～100mm的二次成品多晶硒化锌。2.根据权利要求1所述的多晶硒化锌的制备方法，其特征在于，在步骤四中，所述炉内的真空度为2000Pa～10000Pa。3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：王和风，于金凤，刘羊，
申请(专利权)人：广东先导先进材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：