一种硼、氮共掺杂二硫化钨薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硼、氮共掺杂二硫化钨薄膜的制备方法；本发明专利技术将WS2固体粉末放在石英舟中，基底放在石英舟载气气流下游方向，距离石英舟水平距离20cm；将硼氨烷放在石英试管中，并位于石英管载气上游端，将石英舟和石英试管加热保温一段时间后，冷却得到硼、氮共掺杂二硫化钨薄膜。本专利采用硫化钨(WS2)固体粉末作为硫化钨薄膜生长的前驱物，硼氨烷作为掺杂元素硼(B)、氮(N)的前驱物，通过化学气相沉积法(CVD)合成B，N共掺杂的大面积、连续二硫化钨薄膜，对于研究硫化钨的共掺杂、改善硫化钨的电学性能、催化性能、抗菌性能是有益的。抗菌性能是有益的。抗菌性能是有益的。

【技术实现步骤摘要】
一种硼、氮共掺杂二硫化钨薄膜的制备方法


[0001]本专利技术属于材料
，具体涉及一种掺杂二维二硫化钨薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]二硫化钨(WS2)禁带宽度在可见光范围内，可以用于发光器件、光电导探测器和催化剂等领域。本征硫化钨包括粉体、薄膜已进行了较为广泛、深入地研究，对其制备与性能有了较为全面的了解。掺杂是改变半导体材料性能常用的手段，通过掺杂可改变材料的载流子浓度、禁带宽度、导电类型和催化能力等。二硫化钨的掺杂也已有大量报道，掺杂多为单一元素掺杂，比如过渡金属元素铁、钴、锰，稀土元素镱、铒、铪等，非金属元素氮、氧等。共掺杂也有较少报道，研究的有钛
‑
铅、碲
‑
钼、锰的硼、碳、氮、氧化物、锰卤化物、铝
‑
氧、氟
‑
氮、氮
‑
磷共掺杂。氮掺杂能够增加硫化钨活性催化位点、增强杀菌性能、和提高电学性能。提高掺杂量是掺杂需要考虑的，共掺杂是提高掺杂量的有效方法之一。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对现有技术的不足，提出了一种硼、氮共掺杂二硫化钨薄膜的制备方法；
[0004]一种硼、氮共掺杂二硫化钨薄膜的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
[0005]步骤(1).取WS2固体粉末1～5g，放入石英舟中，之后将石英舟放入电炉中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；
[0006]步骤(2).将基底用去离子水清洗后氮气吹干，放置在载气气流下游方向，距离石英舟水平距离20cm；
[0007]步骤(3).将0.5
‑
2g硼氨烷，装入石英试管中，石英试管与CVD石英管载气上游端的进气管道相联通；
[0008]步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气，其中氢气的体积含量为5％，载气流量为100sccm，抽气2～4min后，关闭石英管与机械泵之间的阀门，停止载气的抽出；待石英管内气压升至0.4
‑
0.7个大气压时，关闭载气气流停止向石英管内输入载气；
[0009]步骤(5).将石英管升温至900～1200℃，升温速率为20～30℃/min；温度升至900～1200℃后保温，保温时间为30～90min；
[0010]步骤(6).石英管升至保温温度阶段的同时，石英试管通过油浴加热至80
‑
100℃，之后，石英试管保温，保温时间为30～90min；
[0011]步骤(7).石英管、石英试管停止加热，并关闭通入硼氨烷蒸气，开启管式炉，将石英管快速冷却到室温，冷却速率为50～100℃/min，然后取出基底，在基底上获得氮、硼共掺杂的WS2薄膜。
[0012]作为优选，所述WS2为WS2固体粉末替换为氧化钨。
[0013]作为优选，所述基底为表面生长有氧化层的硅片(SiO2/Si)、蓝宝石或多孔碳、碳化硅材料。
[0014]作为优选，步骤(1)所述石英管替换为刚玉管，石英舟替换为刚玉舟。
[0015]作为优选，所述的石英管内径为1英寸。
[0016]作为优选，所述的基底尺寸为2.5～3.5cm
×
1.5～2.0cm。
[0017]本专利技术在硫化钨薄膜生长的同时，通过气相法引入掺杂剂，实现高质量硫化钨掺杂薄膜的生长；
[0018]本专利所述方法还可以用来合成氮、硼掺杂硫化钼薄膜材料。
[0019]本专利技术与现有掺杂方法相比，本专利采用硫化钨(WS2)固体粉末作为硫化钨薄膜生长的前驱物，硼氨烷作为掺杂元素硼(B)、氮(N)的前驱物，通过化学气相沉积法(CVD)合成B，N共掺杂的大面积、连续二硫化钨薄膜，对于提高硫化钨的电学性能、催化性能、抗菌性能是有益的。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施时装置示意图。
具体实施方式
[0021]实施例一：如图1所示，一种硼、氮共掺杂二硫化钨薄膜的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
[0022]步骤(1).取WS2固体粉末1g，放入石英舟3中，所述的石英管内径为1英寸，之后将石英舟放入电炉1中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；
[0023]步骤(2).将基底2用去离子水清洗后氮气吹干，放置在载气气流下游方向，距离石英舟水平距离20cm；所述的基底尺寸为2.5cm
×
1.5cm，所述基底为表面生长有氧化层的硅片；
[0024]步骤(3).将0.5g硼氨烷4，装入石英试管中，石英试管与CVD石英管载气上游端的进气管道相联通；
[0025]步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气，其中氢气的体积含量为5％，载气流量为100sccm，抽气2min后，关闭石英管与机械泵之间的阀门，停止载气的抽出；待石英管内气压升至0.4个大气压时，关闭载气气流停止向石英管内输入载气；
[0026]步骤(5).将石英管升温至900℃，升温速率为20℃/min；温度升至900℃后保温，保温时间为30min；
[0027]步骤(6).石英管升至保温温度阶段的同时，石英试管通过油浴5加热至80℃，之后，石英试管保温，保温时间为30min；
[0028]步骤(7).石英管、石英试管停止加热，并关闭通入硼氨烷蒸气，开启管式炉，将石英管快速冷却到室温，冷却速率为50℃/min，然后取出基底，在基底上获得氮、硼共掺杂的WS2薄膜。
[0029]实施例二：一种硼、氮共掺杂二硫化钨薄膜的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
[0030]步骤(1).取WS2固体粉末3g，放入石英舟中，所述的石英管内径为1英寸，之后将石英舟放入电炉中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；
[0031]步骤(2).将基底用去离子水清洗后氮气吹干，放置在载气气流下游方向，距离石英舟水平距离20cm；所述的基底尺寸为3.5cm
×
12.0cm，所述基底为表面生长碳化硅材料；
[0032]步骤(3).将1g硼氨烷，装入石英试管中，石英试管与CVD石英管载气上游端的进气管道相联通；
[0033]步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气，其中氢气的体积含量为5％，载气流量为100sccm，抽气3min后，关闭石英管与机械泵之间的阀门，停止载气的抽出；待石英管内气压升至0.5个大气压时，关闭载气气流停止向石英管内输入载气；
[0034]步骤(5).将石英管升温至1000℃，升温速率为25℃/min；温度升至1000℃后保温，保温时间为60min；
[0035]步骤(6).石英管升至保温温度阶段的同时，石英试管通过油浴加热至90℃，之后，石英试管保温，保温时间为70min；
[0036]步骤(7).石英管、石英试管停止加热，并关闭通入硼氨烷蒸气，开启管式炉，将石英管快速冷却到室温，冷却速率为60℃/min，然后取出基底，在基底上获得氮、硼共掺杂的WS本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硼、氮共掺杂二硫化钨薄膜的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：步骤(1).取WS2固体粉末1～5g，放入石英舟中，之后将石英舟放入电炉中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；步骤(2).将基底用去离子水清洗后氮气吹干，放置在载气气流下游方向，距离石英舟水平距离20cm；步骤(3).将0.5
‑
2g硼氨烷，装入石英试管中，石英试管与石英管载气上游端的进气管道相联通；步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气，其中氢气的体积含量为5％，载气流量为100sccm，抽气2～4min后，关闭石英管与机械泵之间的阀门，停止载气的抽出；待石英管内气压升至0.4
‑
0.7个大气压时，关闭载气气流停止向石英管内输入载气；步骤(5).将石英管升温至900～1200℃，升温速率为20～30℃/min；温度升至900～1200℃后保温，保温时间为30～90min；步骤(6).石英管升至保温温度阶段的同时，石英试管通过油浴加热至80

【专利技术属性】
技术研发人员：吕燕飞，蔡庆锋，彭雪，赵士超，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：