芯片式原位透射电镜的样品转移方法技术

公开了一种芯片式原位透射电镜的样品转移方法，包括：利用溶剂将颗粒样品分散为悬浮液，在电镜微栅上滴若干滴悬浮液并烘干，得到微栅样品；将微栅样品放入聚焦离子束仪器FIB中，挑选样品并转移至FIB专用载网上，并使用离子束将样品的一部分减薄，获得载网样品；将载网样品放入透射电子显微镜TEM中，观察载网样品中被减薄的部分，测量载网样品晶带轴相对于实际观察方向的偏转角度α和β；从TEM中取出载网样品，调整载网相对于透射电镜样品杆的面内旋转角度，使载网样品的晶带轴跟着旋转，直到其相对于TEM光轴只剩下偏转角度α；将载网样品转移到FIB中，并利用样品台倾转补偿偏转角度α，将载网样品转移至原位芯片指定位置。将载网样品转移至原位芯片指定位置。将载网样品转移至原位芯片指定位置。

【技术实现步骤摘要】
芯片式原位透射电镜的样品转移方法


[0001]本申请总体上涉及凝聚态物理和材料领域下的透射电子显微技术领 域，具体涉及一种芯片式原位透射电镜的样品转移方法。

技术介绍

[0002]原位透射电子显微学研究(in-situ TEM analysis)可以在原子尺度下 原位地、实时地观察样品的结构演化过程，在凝聚态物理、无机材料科学、 催化、电化学等领域都得到了广泛的应用。基于微机电系统(MEMS)的 芯片式的原位透射电镜研究具有高机械稳定性、高测量精度、多功能性的 优点，是原位透射电镜研究领域的主要研究方式之一。
[0003]芯片式的原位透射电镜研究的原理是利用特制的原位芯片(in-situchip)负载样品，并借助原位透射电镜样品杆(in-situ TEM holder)将芯 片传送进透射电镜(TEM)中做原位实验，根据芯片预先设定的电学、力 学、热学或光学等回路，来实现相应的电场、力场、热场或光场的原位调 控功能。
[0004]芯片式的原位透射电镜研究十分依赖前期的样品转移过程，要求样品 按照特定的晶体学方向摆放在芯片指定的位置上。使用传统的转移方法可 以将纳米颗粒、纳米线、二维材料、块体样品、附带衬底的薄膜样品转移 到原位芯片上。但是对于微米级颗粒样品，其尺寸介于纳米材料和宏观材 料之间，无法像纳米材料那样可以使用滴样的方式直接转移并从众多颗粒 中筛选出所需晶带轴(zone aixs)的样品观察，也无法像块状材料和薄膜 材料那样可以在转移前利用宏观测量手段来确定晶体学方向。在众多前沿 物理与材料科学研究领域(如锂离子电池领域)中，微米级的颗粒依然是 主要的研究与改性对象；并且，在商业化功能材料成品中，微米级的大颗 粒因其优异的综合表现依然占据着主要的商业市场。然而，由于微米级别 大小的样品的转移是关键技术难点和瓶颈，这限制了芯片式的原位透射电 镜研究的广泛应用。也就是说，传统的样品转移方法无法按照特定的晶体 学方向转移微米级别的大颗粒材料，因此需要专利技术一种新的样品转移方法 用于芯片式的原位透射电镜研究。

技术实现思路

[0005]针对上述技术问题和其他问题，本申请期望提供一种可用于芯片式原位 透射电镜研究的新的样品转移方法，以快速有效地实现微米级大颗粒样品 的成功转移。
[0006]根据一实施例，提供一种芯片式原位透射电镜的样品转移方法，包括：
[0007]利用溶剂将颗粒样品分散为悬浮液，使用滴管在电镜微栅上滴若干滴 悬浮液并烘干，使样品负载在微栅上，得到微栅样品；
[0008]将所述微栅样品放入聚焦离子束仪器FIB中，根据形貌特征挑选样品， 使用微纳加工机械手将样品转移至FIB专用载网上，并使用离子束将样品 的一部分减薄，获得载网样品；
[0009]将所述载网样品放入透射电子显微镜TEM中，观察所述载网样品中 被减薄的部
分，利用衍射技术测量所述载网样品晶带轴相对于实际观察方 向的偏转角度α和偏转角度β；
[0010]从TEM中取出所述载网样品，调整载网相对于透射电镜样品杆的面 内旋转角度，相应地使所述载网样品的晶带轴跟着旋转，直到其相对于 TEM光轴只剩下偏转角度α；
[0011]将所述载网样品转移到FIB中，并利用样品台倾转补偿前一步骤中测 量到的偏转角度α，使用微纳加工机械手将所述载网样品转移至原位芯片 指定的位置。
[0012]在一些示例中，所述颗粒样品为边缘较厚的微米级颗粒样品。
[0013]在一些示例中，所述调整载网相对于透射电镜样品杆的面内旋转角度， 包括：调整载网相对于透射电镜样品杆的面内旋转角度40度。
[0014]根据一实施例，提供另一种芯片式原位透射电镜的样品转移方法，包 括：
[0015]利用溶剂将颗粒样品分散为悬浮液，使用滴管在带有坐标的电镜微栅上 滴若干滴悬浮液并烘干，使样品负载在坐标微栅上，得到微栅样品；
[0016]将所述微栅样品放入透射电子显微镜TEM中；
[0017]筛选并观察晶带轴相对于实际观察方向的偏离角度在允许范围之内的 颗粒样品；
[0018]记录通过所述筛选找到的颗粒样品的坐标，将负载有该颗粒样品的坐标 微栅从TEM中取出，转移到聚焦离子束FIB中；
[0019]找到所记录的坐标下对应的颗粒样品，使用微纳加工机械手将样品转移 至原位芯片指定的位置。
[0020]在一些示例中，所述颗粒样品为边缘较薄的微米级颗粒样品。
[0021]在一些示例中，筛选并观察晶带轴相对于实际观察方向的偏离角度在允 许范围之内的颗粒样品，包括：挑选其中一个颗粒样品，并观察样品边缘较 薄的部分，利用衍射技术测量样品晶带轴相对于实际观察方向的偏转角度 α、偏转角度β，重复该挑选的步骤，直到找到所需观察的晶带轴相对于实 际观察方向的偏离角度在允许范围之内的颗粒样品。
[0022]在一些示例中，所述允许范围为：α<5
°
且β<5
°
。
[0023]本申请实施例，利用聚焦离子束技术和透射电镜衍射技术相结合的方 法，能够快速准确地将微米级颗粒样品按照指定的晶体学方向转移到原位 芯片的特定位置上，本申请实施例的方法不仅角度可控，准确度高，而且 方法简单，成本节约，可以扩展到所有需要转移的大颗粒样品。尤其针对 大颗粒样品的转移，本申请实施例的方法大大降低了转移的时间成本和仪 器机时费用，为更高效、广泛的芯片式原位透射电镜的应用提供了可能。
[0024]本申请的上述和其他特征和优点将从下面对示例性实施例的描述而 变得显而易见。
附图说明
[0025]通过结合附图对本申请的示例性实施例进行更详细的描述，本申请的上 述以及其他目的、特征和优势将变得更加明显。附图用来提供对本申请实施 例的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请实施例一起用于解释 本申请，并不构成对本申请的限制。在附图中，相同的参考标号通常代表相 同部件或步骤。
[0026]图1为根据本申请一示例性实施例的芯片式原位透射电镜的样品转移方 法的流
程示意图。
[0027]图2为根据本申请另一示例性实施例的芯片式原位透射电镜的样品转移 方法的流程示意图。
[0028]图3为根据本申请一示例性实施例的边缘较薄的LCO颗粒样品转移过 程的示意图；
[0029]图4为根据本申请一示例性实施例的边缘较厚的LCO颗粒样品转移过 程的示意图。
具体实施方式
[0030]下面，将参考附图详细地描述本申请的示例性实施例。显然，所描述的 实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是本申请的全部实施例，应理解， 本申请不受这里描述的示例实施例的限制。
[0031]本申请实施例的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种可用于芯 片式原位透射电镜研究的转移样品的新方法，快速有效地实现微米级大颗 粒样品的成功转移。
[0032]为实现上述目的，本申请实施例提供了一种可用于芯片本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种芯片式原位透射电镜的样品转移方法，包括：利用溶剂将颗粒样品分散为悬浮液，使用滴管在电镜微栅上滴若干滴悬浮液并烘干，使样品负载在微栅上，得到微栅样品；将所述微栅样品放入聚焦离子束仪器FIB中，根据形貌特征挑选样品，使用微纳加工机械手将样品转移至FIB专用载网上，并使用离子束将样品的一部分减薄，获得载网样品；将所述载网样品放入透射电子显微镜TEM中，观察所述载网样品中被减薄的部分，利用衍射技术测量所述载网样品晶带轴相对于实际观察方向的偏转角度α和偏转角度β；从TEM中取出所述载网样品，调整载网相对于透射电镜样品杆的面内旋转角度，相应地使所述载网样品的晶带轴跟着旋转，直到其相对于TEM光轴只剩下偏转角度α；将所述载网样品转移到FIB中，并利用样品台倾转补偿前一步骤中测量到的偏转角度α，使用微纳加工机械手将所述载网样品转移至原位芯片指定的位置。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述颗粒样品为边缘较厚的微米级颗粒样品。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述调整载网相对于透射电镜样品杆的面内旋转角度，包括：调整载网相对于透射电镜样品杆的面内旋转角度40度。4.一种芯片式原位透射电镜的样品转移方...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘效治，张庆华，时金安，谷林，
申请(专利权)人：中国科学院物理研究所，
类型：发明
国别省市：