一种抗菌纤维材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及纳米抗菌技术，具体为一种抗菌纤维材料的制备方法，通过对无机抗菌剂的材料选择、粒径选择、温度控制和工艺调整，提高母粒中纳米抗菌材料分散均匀度、降低纳米抗菌材料使用量，进而制造出纳米抗菌材料更均匀分散的抗菌纤维材料；包括如下步骤：步骤1：对无机抗菌母粒进行制备；步骤1.1：将分散剂与粘结剂混合，获得分散剂表面均匀铺展粘结剂的混合物；其中分散剂与粘结剂的质量比为65∶1～80∶1；步骤1.2：对无机抗菌剂进行加热，加热温度为90℃升至112℃，向步骤一得到的混合物中加入无机抗菌剂，混合比例为步骤一中的混合物：无机抗菌剂为1：8～1：15，其中无机抗菌剂选用Ag

【技术实现步骤摘要】
一种抗菌纤维材料的制备方法
本专利技术涉及纳米抗菌技术，具体为一种抗菌纤维材料的制备方法。
技术介绍
在人类生活的环境中生息着各种各样的微生物，日常所使用的各种纺织品如毛巾、棉被、内衣裤、玩具等都是微生物滋生繁衍的适宜场所，对人体健康影响巨大，甚至释放令人恶心的臭味，影响环境卫生；随着现代纤维技术的迅速发展，以及生活水平的提高，人们对日常生活中应用的纤维的功能提出了更高的要求，高科技纤维的比重将日益增加，抗菌型纺织品将在信息产业、生物医学工程、能源工程、环保工程、军事和民用的人体防护和卫生保健等领域都得到广泛应用。然而，现有的抗菌纤维仍存在着许多缺陷：这些缺陷有很大一部分原因是因为纤维制丝过程中使用的抗菌母粒造成的。现有的抗菌纤维普遍都采用添加含有纳米抗菌剂的母粒作为抗菌材料的添加方式。目前中国专利CN202010805741.2公开了一种高分散性聚烯烃抗菌母粒的制备方法，如图1所示，按照JY/T015-1996《感耦等离子体原子发射光谱方法通则》，对上述技术方案制造的涤纶抗菌短纤进行测试，其Ag的含量为2851mg/kg，其抗菌效果如图2所示，只能达到大肠杆菌抑菌率92％，金黄色葡萄球菌99％。从图1和图2的数据可以看出上述专利的方案难以解决纳米抗菌母粒在制造过程中的核心问题，即无机抗菌剂在基体树脂中的分散性不佳，导致母粒在纤维制造过程中添加量过大、制造成本高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种抗菌纤维材料的制备方法，通过对无机抗菌剂的材料选择、粒径选择、温度控制和工艺调整，提高母粒中纳米抗菌材料分散均匀度、降低纳米抗菌材料使用量，进而制造出纳米抗菌材料更均匀分散的抗菌纤维材料。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了如下的技术方案：一种抗菌纤维材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1：对无机抗菌母粒进行制备；步骤1.1：将分散剂与粘结剂混合，获得分散剂表面均匀铺展粘结剂的混合物；其中分散剂与粘结剂的质量比为65∶1～80∶1；步骤1.2：对无机抗菌剂进行加热，加热温度为90℃升至112℃，向步骤一得到的混合物中加入无机抗菌剂，混合比例为步骤一中的混合物：无机抗菌剂为1：8～1：15，其中无机抗菌剂选用Ag2O，平均粒径在20～50nm之间；步骤1.3：将步骤二所得的混合物在高速混合器中混合均匀，混合时间为20-30分钟，混合温度为90℃-110℃，以获得表面均匀黏附有分散剂和粘结剂的无机抗菌剂混合物；步骤1.4：将步骤三所得无机抗菌剂混合物与聚烯烃基体树脂按照1：12.5～1：6的比例混合；在200℃-270℃下经双螺杆挤出机复合挤出造粒；步骤2：对抗菌纤维材料进行制备；步骤2.1：将PET切片在烘箱中干燥24h，干燥温度为120℃，无机抗菌母粒在80℃干燥12h；将干燥好的无机抗菌剂母粒和PET切片按照1：50～1：120比例混合；步骤2.2：对称重后的物料依次加入到高速共混机中进行混合，混合时间为20-30分钟，混合温度为90℃-110℃；使用双螺杆共混挤出机进行共混挤出，双螺杆共混挤出机螺杆直径为20mm、长径比为40、螺杆转速为25r/min，在200℃-270℃下复合挤出造粒；步骤2.3：将步骤2.2的粒子在120℃真空干燥5h并进行预结晶，然后再通过真空转鼓干燥箱在140℃干燥24h使含水率低于80ppm：步骤2.3：采用日本ABE公司制造的VC-443A螺杆纺丝机对进行熔融纺丝，螺杆长径比为40:1，喷丝板规格(mm×f)为0.4×36，纺速为600m/min，熔体纺丝温度为270℃-290℃；热辊温度：80℃；热定型温度：160℃。作为优选，造粒的粘度特性在0.665～0.712dL/g。作为优选，所述Ag2O通过溶胶-凝胶法制备Ag2O无机抗菌剂，分别称取不同摩尔比的硝酸银溶于200mL蒸馏水置于三口烧瓶中磁力搅拌至透明溶液；再加入一定量的柠檬酸磁力继续搅拌至充分溶解，其中硝酸银和柠檬酸的摩尔比为1:1.3；用恒压滴定漏斗滴加氨水调节PH≈8；在80℃恒温水浴蒸发水分形成湿凝胶，再在80℃真空干燥箱内干燥24h直至恒重，得到干凝胶；将干凝胶于空气气氛中600℃煅烧2h，自然冷却至室温，研磨后得到纳米Ag2O无机抗菌剂。作为优选，所述分散剂选自聚乙烯蜡、羧化聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、高沸点石蜡、微晶石蜡、固体石蜡、聚丙烯蜡中的一种或两种以上的混合物。作为优选，所述Ag2O在步骤二中混合后的粒径为0.5～11μm，其D50约2μm。作为优选，所述聚烯烃基体树脂为聚酯、聚酰胺、聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、乙烯共聚物、丙烯共聚物中一种或两种以上的混合物。作为优选，所述无机抗菌剂的Ag2O具体为以UHMWPE冻胶纤维为基质并掺杂Ag2O的混合物。作为优选，所述Ag2O离子在进行UHMWPE冻胶纤维为基质的掺杂之前会先进行有机化改性。本专利技术有益效果：本专利技术的抗菌纤维材料的制备方法一方面可以实现通过50nm以下粒径纳米Ag2O作为抗菌材料进行有效抗菌；另一方面，通过纳米Ag2O的接枝改性实现与聚烯烃基体树脂更好的混合，使得分散性更好，最终使得该母粒制备的抗菌纤维中母粒添加量少、抗菌性能好、制造成本低。附图说明图1为现有技术中的抗菌纤维的银离子浓度测试结果；图2为现有技术中的抗菌纤维的抗菌性能检测结果；图3为本专利技术制备的抗菌纤维的银离子浓度测试结果；图4为本专利技术制备的抗菌纤维的抗菌性能检测结果；图5为纳米Ag2O改性前后FT-IR图谱；图6为KH570改性前后Ag2O粒子的粒径分布示意图；图7为电镜五千倍下的使用改性Ag2O抗菌母粒制备的聚酯纤维表面SEM照片；图8为电镜两千倍下的使用改性Ag2O抗菌母粒制备的聚酯纤维表面SEM照片；图9为电镜两百倍下的使用改性Ag2O抗菌母粒制备的聚酯纤维表面SEM照片；图10为本专利技术的抗菌纤维材料的制备步骤示意图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。一种抗菌纤维材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1：对无机抗菌母粒进行制备；步骤1.1：将分散剂与粘结剂混合，获得分散剂表面均匀铺展粘结剂的混合物；其中分散剂与粘结剂的质量比为65∶1～80∶1；步骤1.2：对无机抗菌剂进行加热，加热温度为90℃升至112℃，向步骤一得到的混合物中加入无机抗菌剂，混合比例为步骤一中的混合物：无机抗菌剂为1：8～1：15，其中无机抗菌剂选用Ag2O，平均粒径在20～50nm之间；步骤1.3：将步骤二所得的混合物在高速混合器中混合均匀，混合时间为20-30分钟，混合温度为90℃-110℃，以获得表面均匀黏附有分散剂和粘结剂的无机抗菌剂混合物；步骤1.4：将步骤三所得无机抗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗菌纤维材料的制备方法，包括如下步骤：/n步骤1：对无机抗菌母粒进行制备；/n步骤1.1：将分散剂与粘结剂混合，获得分散剂表面均匀铺展粘结剂的混合物；其中分散剂与粘结剂的质量比为65∶1～80∶1；/n步骤1.2：对无机抗菌剂进行加热，加热温度为90℃升至112℃，向步骤一得到的混合物中加入无机抗菌剂，混合比例为步骤一中的混合物：无机抗菌剂为1：8～1：15，其中无机抗菌剂选用Ag

【技术特征摘要】
1.一种抗菌纤维材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：对无机抗菌母粒进行制备；
步骤1.1：将分散剂与粘结剂混合，获得分散剂表面均匀铺展粘结剂的混合物；其中分散剂与粘结剂的质量比为65∶1～80∶1；
步骤1.2：对无机抗菌剂进行加热，加热温度为90℃升至112℃，向步骤一得到的混合物中加入无机抗菌剂，混合比例为步骤一中的混合物：无机抗菌剂为1：8～1：15，其中无机抗菌剂选用Ag2O，平均粒径在20～50nm之间；
步骤1.3：将步骤二所得的混合物在高速混合器中混合均匀，混合时间为20-30分钟，混合温度为90℃-110℃，以获得表面均匀黏附有分散剂和粘结剂的无机抗菌剂混合物；
步骤1.4：将步骤三所得无机抗菌剂混合物与聚烯烃基体树脂按照1：12.5～1：6的比例混合；在200℃-270℃下经双螺杆挤出机复合挤出造粒；
步骤2：对抗菌纤维材料进行制备；
步骤2.1：将PET切片在烘箱中干燥24h，干燥温度为120℃，无机抗菌母粒在80℃干燥12h；将干燥好的无机抗菌剂母粒和PET切片按照1：50～1：120比例混合；
步骤2.2：对称重后的物料依次加入到高速共混机中进行混合，混合时间为20-30分钟，混合温度为90℃-110℃；使用双螺杆共混挤出机进行共混挤出，双螺杆共混挤出机螺杆直径为20mm、长径比为40、螺杆转速为25r/min，在200℃-270℃下复合挤出造粒；
步骤2.3：将步骤2.2的粒子在120℃真空干燥5h并进行预结晶，然后再通过真空转鼓干燥箱在140℃干燥24h使含水率低于80ppm：
步骤2.3：采用日本ABE公司制造的VC-443A螺杆纺丝机对进行熔融纺丝，螺杆长径比为40:1，喷丝板规格(mm×f)为0.4×36，纺速为600m/min，熔体纺丝温度为270℃-...

【专利技术属性】
技术研发人员：方蔚然，成钢，
申请(专利权)人：无锡格迈思新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32