一种高滴熔点微晶蜡的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种丙烷脱沥青轻脱油生产高滴熔点微晶蜡的方法，首先对轻脱沥青油进行糠醛精制和酮苯脱蜡脱油处理得到粗微晶蜡，再采用白土吸附和加氢组合工艺对粗微晶蜡进行精制，最后经分离、汽提及干燥后获得高滴熔点微晶蜡。采用本申请，能够有效地提取原料中的微晶蜡，并脱除粗微晶蜡中的胶质、沥青质、残留溶剂、硫、氮、芳烃、机械杂质等，从而改善微晶蜡的色度和光热安定性，本发明专利技术工艺原料适应性强，产品质量好，收率高，所生产的微晶蜡能够满足微晶蜡行业标准。

【技术实现步骤摘要】
一种高滴熔点微晶蜡的生产方法
本专利技术涉及一种高滴熔点微晶蜡的生产方法。
技术介绍
微晶蜡又称为硬石蜡，通常是由C35～C55烃类组成的，其中正构烷烃含量约5～35％，异构烷烃和环烷烃约占55～65％，芳烃和胶质约占1～2％。由于芳烃和胶质的化学性质活泼，容易发生缔合、分解，分解的产物又易引起其他物质化学变化，因此石蜡的有关特性指标，如色度和安定性等都反映的是非理想组分含量的指标。与一般石蜡不同，其熔点比普通石蜡高，为一种硬度小、柔韧性好、延伸度大的蜡产品，广泛应用于化工、造纸、橡胶助剂、乳化炸药、医药、化妆品、油墨、电子电器绝缘等方面。目前，国内微晶蜡市场缺口较大，部分企业采用合成材料如聚乙烯蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物与石蜡调和来代替微晶蜡，但是与微晶蜡相比，合成替代品的韧性和光泽性差、粘度大且抗氧化能力差，限制了其应用范围，而且合成替代品难于降解，环保性差。目前国内外微晶蜡生产技术有喷雾脱油和溶剂脱蜡脱油与加氢精制相结合的工艺，国内微晶蜡生产主要还是采用酮苯脱蜡脱油与加氢精制相结合的工艺生产微晶蜡，但是已有专利中采用此种工艺生产微晶蜡时，通常需要较高的加氢操作压力，并且微晶蜡含油量高、针入度高、收率低。微晶蜡的收率一般不超过50％。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提出了一种高滴熔点微晶蜡的生产方法，其包括如下步骤：(1)将来自丙烷脱沥青装置的轻脱沥青油经过糠醛精制-酮苯脱蜡脱油工艺，得到粗微晶蜡；(2)粗微晶蜡经过白土吸附，得到白土精制蜡；(3)白土精制蜡进入脱气塔，进行脱油和脱水，采集脱气塔的塔底物形成脱气塔底蜡；(4)脱气塔底蜡经混氢和加热后依次经过两台加氢精制反应器进行加氢精制反应得到氢化蜡；(5)氢化蜡依次经过热高分和热低分，得到热低分罐底蜡；(6)热低分罐底蜡进入汽提塔，经蒸汽汽提，得到汽提塔底蜡；(7)汽提塔底蜡经负压干燥和过滤后得到高滴熔点微晶蜡。本申请中，以丙烷脱沥青后的轻脱沥青油为原料，通过糠醛精制-酮苯脱蜡脱油工艺，得到粗微晶蜡。为了保证微晶蜡产品质量稳定，采用白土精制和深度加氢精制结合的工艺，首先利用白土吸附粗微晶蜡的胶质、沥青质、芳烃和残余溶剂、机械杂质等，并在脱除废白土后得到白土精制蜡，从而使蜡的颜色和抗氧化安定性得到改善；紧接着利用加氢工艺将精制蜡中的硫、氮、含氧化合物等在硫化态加氢精制催化剂的作用下脱除，进一步饱和芳烃，改善产品的颜色、光安定性和热稳定性，并且加氢后微晶蜡滴熔点、含油量和针入度保持不变。本专利技术通过优化微晶蜡生产的整套工艺流程和操作条件，获得了比现有技术产品质量好、收率高的微晶蜡。采用白土精制和加氢精制相结合的工艺，没有影响微晶蜡的收率，同时避免了胶质、溶剂以及机械杂质等污染加氢精制催化剂造成催化剂使用寿命缩短。本专利技术方法原料适应性强，操作温度和压力较低、微晶蜡产品含油量低，色度和光热安定性好、收率高，优于现有技术的产品指标。本申请中，利用丙烷脱沥青后的轻脱沥青油，经过糠醛精制、酮苯脱蜡脱油后，将粗微晶蜡在适宜的操作条件下两段加氢，生产出80#微晶蜡，蜡含油量0.5wt％，色度1.5，微晶蜡相对于原料轻脱沥青油中含蜡量的收率为75～80％，产品质量满足最新微晶蜡标准NB/SH/T0013-2019。进一步，糠醛精制-酮苯脱蜡脱油工艺包括糠醛抽提工序和酮苯脱蜡脱油工序，其中：糠醛抽提工序中，轻脱沥青油进入到原料脱气塔内，脱除轻脱沥青油中的水分和氧气，由原料脱气塔的塔底排出脱气沥青油，脱气沥青油经抽提塔进行糠醛精制后获得抽余油，抽余油经蒸发塔后获得精制油；精制油进入到酮苯脱蜡脱油工序，在酮苯脱蜡脱油工序中，将预稀释溶剂加入到精制油中，形成预稀释油，对预稀释油进行第一次冷却，将一次稀释溶剂加入到第一次冷却后的预稀释油内，形成一次稀释油，对一次稀释油进行第二次冷却，将二次稀释溶剂加入到第二次冷却后的一次稀释油内，形成二次稀释油，对二次稀释油进行第三次冷却，将三次稀释溶剂加入到第三次冷却后的二次稀释油内，形成三次稀释油，对三次稀释油进行首次过滤，获得含油蜡液；含油蜡液添加一段稀释剂后，进入到一段脱油滤机内进行一段过滤，获得一段脱油蜡液，一段脱油蜡液添加二段稀释剂后，进入到二段脱油滤机内进行二段过滤，获得粗微晶蜡。具体地，在进行糠醛精制时，糠醛溶剂分为第一糠醛和第二糠醛，其中第一糠醛与脱气沥青油进行混合形成预稀释脱气油，预稀释脱气油经抽提塔的下部进入到抽提塔内，第二糠醛直接经抽提塔的上部进入到抽提塔内；第一糠醛与脱气沥青油的体积比为0.08～0.1:1，第二糠醛与脱气沥青油的体积比为3.8～4.3:1；抽提塔的塔顶温度为137±2℃，抽提塔的塔底温度为107±2℃；蒸发塔包括闪蒸段和位于闪蒸段下侧的汽提段，抽余油首先进入到闪蒸段内进行闪蒸，完成闪蒸的物料进入到汽提段内进行汽提；抽余油在闪蒸段的进口温度210～217℃，从汽提段的底部排出物料成为精制油，汽提段的出料温度为195～200℃；在酮苯脱蜡脱油工序，以精制油的体积为基准，预稀释溶剂的加入量为40±3％，一次稀释溶剂的加入量为80±3％，二次稀释溶剂的加入量为100±5％、三次稀释溶剂的加入量为95±5％；预稀释溶剂的温度为40～50℃，一次稀释溶剂的温度为36～38℃，二次稀释溶剂的温度为0～5℃，三次稀释溶剂的温度为-18～-21℃，首次过滤时的温度为-18～-21℃；以含油蜡液的体积为基准，一段稀释剂的加入量为106±3％，二段稀释剂的加入量为92±3％；一段过滤时的过滤温度为4～6℃，二段过滤时的过滤温度为7～8℃。本申请中，为了降低微晶蜡中的含油量，通过调整酮苯脱蜡脱油的操作条件，因轻脱沥青油的粘度大，整体采用高稀释比、稀释溶剂重点分配原则，并逐渐降低稀释剂的温度，以最大限度地吸收精制油中的含油，尽可能降低微晶蜡的含油量。精制油的稀释过程中，预稀释溶剂、一次稀释溶剂、二次稀释溶剂和三次稀释溶剂均采用新鲜溶剂，以尽可能降低微晶蜡的含油量。采用上述工艺后，所得到的粗微晶蜡能够达到如下指标：滴熔点80℃，蜡含油0.84wt％，色度1.5,为最终产品微晶蜡的质量提供保障。预稀释溶剂、一次稀释溶剂、二次稀释溶剂和三次稀释溶剂均采用丁酮甲苯二元混合溶剂，含油蜡液在丁酮甲苯二元混合溶剂的作用下，利用其良好的低温流动性和选择性在冷冻、降温过程中，分次加入混合溶剂，使蜡良好地结晶，输送到过滤机内，使油、蜡分离，混合溶剂在回收系统得到较完全的回收和循环使用。溶剂溶解油料降低油液的粘度，改善蜡在低温下的结晶环境，达到了用溶剂使蜡与油分离的目的，保证脱蜡基础油的收率，降低精制蜡的含油量。脱蜡温度为溶剂脱蜡时的过滤温度，必须从多方面考虑控制好过滤温度。过滤温度低，一方面溶剂的选择性强，小分子的蜡较易全部析出，导致蜡包油的现象在过滤时突出，进而粗蜡中油含量提高；另一方面过低的温度增加了系统能耗，制冷负荷加大，进而增加了操作费用和设备投资等。过滤温度过高，溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高滴熔点微晶蜡的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将来自丙烷脱沥青装置的轻脱沥青油经过糠醛精制-酮苯脱蜡脱油工艺，得到粗微晶蜡；/n(2)粗微晶蜡经过白土吸附，得到白土精制蜡；/n(3)白土精制蜡进入脱气塔，进行脱油和脱水，采集脱气塔的塔底物形成脱气塔底蜡；/n(4)脱气塔底蜡经混氢和加热后依次经过两台加氢精制反应器进行加氢精制反应得到氢化蜡；/n(5)氢化蜡依次经过热高分和热低分，得到热低分罐底蜡；/n(6)热低分罐底蜡进入汽提塔，经蒸汽汽提，得到汽提塔底蜡；/n(7)汽提塔底蜡经负压干燥和过滤后得到高滴熔点微晶蜡。/n

【技术特征摘要】
1.一种高滴熔点微晶蜡的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将来自丙烷脱沥青装置的轻脱沥青油经过糠醛精制-酮苯脱蜡脱油工艺，得到粗微晶蜡；
(2)粗微晶蜡经过白土吸附，得到白土精制蜡；
(3)白土精制蜡进入脱气塔，进行脱油和脱水，采集脱气塔的塔底物形成脱气塔底蜡；
(4)脱气塔底蜡经混氢和加热后依次经过两台加氢精制反应器进行加氢精制反应得到氢化蜡；
(5)氢化蜡依次经过热高分和热低分，得到热低分罐底蜡；
(6)热低分罐底蜡进入汽提塔，经蒸汽汽提，得到汽提塔底蜡；
(7)汽提塔底蜡经负压干燥和过滤后得到高滴熔点微晶蜡。


2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，
糠醛精制-酮苯脱蜡脱油工艺包括糠醛抽提工序和酮苯脱蜡脱油工序，其中：
糠醛抽提工序中，轻脱沥青油进入到原料脱气塔内，脱除轻脱沥青油中的水分和氧气，由原料脱气塔的塔底排出脱气沥青油，脱气沥青油经抽提塔进行糠醛精制后获得抽余油，抽余油经蒸发塔后获得精制油；
精制油进入到酮苯脱蜡脱油工序，在酮苯脱蜡脱油工序中，将预稀释溶剂加入到精制油中，形成预稀释油，对预稀释油进行第一次冷却，将一次稀释溶剂加入到第一次冷却后的预稀释油内，形成一次稀释油，对一次稀释油进行第二次冷却，将二次稀释溶剂加入到第二次冷却后的一次稀释油内，形成二次稀释油，对二次稀释油进行第三次冷却，将三次稀释溶剂加入到第三次冷却后的二次稀释油内，形成三次稀释油，对三次稀释油进行首次过滤，获得含油蜡液；
含油蜡液添加一段稀释剂后，进入到一段脱油滤机内进行一段过滤，获得一段脱油蜡液，一段脱油蜡液添加二段稀释剂后，进入到二段脱油滤机内进行二段过滤，获得粗微晶蜡。


3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于，
在进行糠醛精制时，糠醛溶剂分为第一糠醛和第二糠醛，其中第一糠醛与脱气沥青油进行混合形成预稀释脱气油，预稀释脱气油经抽提塔的下部进入到抽提塔内，第二糠醛直接经抽提塔的上部进入到抽提塔内；第一糠醛与
脱气沥青油的体积比为0.08～0.1:1，第二糠...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓梅，王博研，
申请(专利权)人：盘锦北方沥青燃料有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21