一种测定电子烟烟油中乙醛含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定电子烟烟油中乙醛含量的方法。取电子烟烟油用20％乙醇水溶液定容后作为样品，分别用连续流动分析仪在630nm波长处测定甲醛和乙醛总含量，在420nm波长处测定甲醛含量，再用甲醛和乙醛总含量扣除甲醛含量便可得到电子烟烟油中的乙醛含量。该方法具有前处理简单、分析速度快、抗干扰性强、重复性和稳定性好、准确度高的优点。可将连续流动分析仪配置成双通道流路，两流路测定值相减便可得到乙醛含量，自动化程度高，特别适合大批量电子烟烟油样品中乙醛的检测。

【技术实现步骤摘要】
一种测定电子烟烟油中乙醛含量的方法
本专利技术属于新型烟草理化指标检测
，具体是涉及一种能够快速准确地测定电子烟烟油中乙醛含量的方法。
技术介绍
乙醛会刺激皮肤和黏膜，其蒸气对呼吸道有腐蚀性，高浓度的乙醛有致敏性、致突变性和致畸性，会导致人体DNA的损伤，并促进肝脏疾病的形成，世界卫生组织国际癌症研究机构将乙醛列入了Ⅱ类致癌物清单。近年来，随着全球控烟力度不断加大，在一些发达国家传统卷烟的销量出现了一定的下降趋势，而电子烟在全球销量呈快速增长之势。电子烟，又称电雾化卷烟，是一种通过电子加热手段向呼吸系统传送尼古丁的电子装置。电子烟烟油是指用于电子烟产生气溶胶、供消费者抽吸使用的液体或凝胶，大多数是由丙二醇、甘油、烟碱和改善口感的各种香精等组成的混合物。电子烟作为一种新型烟草制品，掌握电子烟烟油中乙醛的含量水平，有助于提高对电子烟产品的安全质量监控，对保护消费者健康安全、提升电子烟质量有着重要意义。目前，乙醛的检测多集中于卷烟包装纸、卷烟爆珠、烟用水基胶、卷烟醋酸纤维滤棒等烟用辅料，例如邹悦等人将甲醛和乙醛通过2,4-二硝基苯肼衍生化后，采用超高效液相色谱法对卷烟包装纸中的甲醛和乙醛进行测定；刘欣等人同样经2,4-二硝基苯肼衍生化，用高效液相色谱法测定爆珠中的甲醛和乙醛；游金清等人建立了一种测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的衍生-顶空气相色谱方法。上述色谱类检测方法虽然在乙醛检测方面取得了许多重要进展，但也存在诸多缺陷：仪器设备昂贵、检测成本高、检测周期长、需要专业人士操作，因此难以普及，也难以满足大规模检测的需要。且前处理非常繁琐，需要通过溶剂提取、离心除去沉淀物、过滤和衍生化等一系列前处理操作得到分析试液，有的还需通过固相萃取富集或净化，而且在样品转移过程中易引入操作误差，影响检测准确性。与上述方法相比，连续流动分析仪不仅设备便宜，维护成本低，具有前处理简单，上机操作简便，检测速度快，定量准确和重现性好等优势，且检测中不需要使用有机试剂，对环境更友好。我国烟草行业自上世纪八十年代引进连续流动分析仪以来，已进行了烟草及烟草制品中水溶性糖、总植物碱、总氮、总挥发酸、淀粉、游离态烟碱等化学成分的检测，也有采用连续流动分析仪进行卷烟纸中氯、钾、硝酸盐等化学成分的检测，但目前尚未见有运用连续流动分析仪检测电子烟烟油中乙醛含量的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种快速、简便、精确度高的测定电子烟烟油中乙醛含量的方法。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现。除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为体积百分数。一种测定电子烟烟油中乙醛含量的方法，采用以下步骤：(1)样品前处理：准确称取1g电子烟烟油置于25mL容量瓶中，用20％的乙醇水溶液定容，摇匀，作为样品溶液备用；(2)用连续流动分析仪测定样品溶液中甲醛和乙醛的总含量：①配制酚试剂：称取0.10gMBTH盐酸盐用250mL去离子水定容，摇匀；②配制硫酸铁铵试剂：称取1.00g硫酸铁铵用0.2mol/L的盐酸定容至500mL，摇匀；③配制清洗液：在250mL去离子水中加入0.25mL的Brij-35，摇匀；④样品溶液与酚试剂经5匝混合圈混合后再与硫酸铁铵试剂经5匝混合圈混合，混合液进入加热池，加热至37℃的混合液经20匝混合圈混合后进入检测器；分析仪流路设置：样品溶液用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；酚试剂用灰/灰泵管，流速为1.00mL/min；硫酸铁铵试剂用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；空气管用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；清洗液用蓝/蓝泵管，流速为1.6mL/min；检测波长：630nm；检测速度：40个样品/h；进样/清洗时间比：1:1；基线校正：开通；漂移校正：开通；⑤绘制标准曲线：用移液管精确吸取2.7mL的37％甲醛溶液，用去离子水稀释定容至1000mL，得到标准储备液；再用移液管移取4mL标准储备液，用去离子水定容至100mL，得中间液；用移液管分别移取1.5、3.0、4.5、6.0和7.5mL中间液，分别用去离子水定容至100mL，分别得到0.6、1.2、1.8、2.4和3.0mg/L的标准工作液；标准工作曲线方程为：y1＝6.34×10-5x1-0.35，相关系数r2＝0.9999；其中y1为样品溶液所对应的甲醛和乙醛总含量的仪器测定值，x1为峰高；(3)用连续流动分析仪测定样品溶液中的甲醛含量：①配制乙酰丙酮试剂：将36.75g乙酸铵置于200mL去离子水中，待乙酸铵全部溶解后添加1.25mL氨水搅匀，再添加0.5mL乙酰丙酮，然后用去离子水稀释定容到250mL；②配制去离子水试剂：在250mL去离子水中加入0.25mL的Brij-35，混匀；并以去离子水试剂作为清洗液；③样品溶液与乙酰丙酮试剂经5匝混合圈混合后再与去离子水试剂经5匝混合圈混合，混合液进入加热池，加热至80℃的混合液再经20匝混合圈混合后进入检测器；分析仪流路设置：样品溶液用橙/黄泵管，流速为0.16mL/min；乙酰丙酮试剂用黄/黄泵管，流速为1.20mL/min；空气管用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；去离子水试剂用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；清洗液用蓝/蓝泵管，流速为1.60mL/min；检测波长：420nm；检测速度：40个样品/h；进样/清洗时间比：1:1；基线校正：开通；漂移校正：开通；④绘制标准曲线：用移液管精确吸取2.7mL的37％甲醛溶液，用去离子水稀释定容至1000mL，得到标准储备液；再用移液管移取1mL标准储备液，用去离子水定容至100mL，得中间液；用移液管分别移取2.0、4.0、6.0、8.0和10.0mL中间液，分别用去离子水定容至100mL，分别得到0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mg/L的标准工作液；标准工作曲线方程为：y2＝1.87×10-5x2-0.08，相关系数r2＝0.9997，其中y2为样品溶液所对应的甲醛含量的仪器测定值，x2为峰高；(4)结果计算将样品溶液所对应的甲醛和乙醛总含量、甲醛含量的仪器测定值，代入公式(1)计算，得到待测电子烟烟油中的乙醛含量，并以两次平行测定的平均值作为最终的测定结果；式中：P—待测电子烟烟油样品中的乙醛含量(mg/Kg)；C1—样品溶液所对应的甲醛和乙醛总含量的仪器测定值(mg/L)，C2—样品溶液所对应的甲醛含量的仪器测定值(mg/L)，V—提取溶剂体积(mL)，m—烟油样品质量(g)。相对于现有技术，本专利技术具有以下优点：本专利技术首次利用连续流动分析仪实现对电子烟烟油中乙醛含量的精确测定，该方法具有如下优点：①前处理简单：只需经乙醇水溶液一步提取，便可上机检测；②分析速度快：每小时可分析40个样品；③抗干扰性强：显色反应1(酚试剂法)随着碳链加长而减弱，能专一性测定甲醛和乙醛的总含量；显色反应2(乙酰丙酮法)能专一性测定甲醛本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定电子烟烟油中乙醛含量的方法，采用以下步骤：/n(1)样品前处理：/n准确称取1g电子烟烟油置于25mL容量瓶中，用20％的乙醇水溶液定容，摇匀，作为样品溶液备用；/n(2)用连续流动分析仪测定样品溶液中甲醛和乙醛的总含量：/n①配制酚试剂：称取0.10g MBTH盐酸盐用250mL去离子水定容，摇匀；/n②配制硫酸铁铵试剂：称取1.00g硫酸铁铵用0.2mol/L的盐酸定容至500mL，摇匀；/n③配制清洗液：在250mL去离子水中加入0.25mL的Brij-35，摇匀；/n④样品溶液与酚试剂经5匝混合圈混合后再与硫酸铁铵试剂经5匝混合圈混合，混合液进入加热池，加热至37℃的混合液经20匝混合圈混合后进入检测器；/n分析仪流路设置：样品溶液用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；酚试剂用灰/灰泵管，流速为1.00mL/min；硫酸铁铵试剂用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；空气管用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；清洗液用蓝/蓝泵管，流速为1.6mL/min；检测波长：630nm；检测速度：40个样品/h；进样/清洗时间比：1:1；基线校正：开通；漂移校正：开通；/n⑤绘制标准曲线：用移液管精确吸取2.7mL的37％甲醛溶液，用去离子水稀释定容至1000mL，得到标准储备液；再用移液管移取4mL标准储备液，用去离子水定容至100mL，得中间液；用移液管分别移取1.5、3.0、4.5、6.0和7.5mL中间液，分别用去离子水定容至100mL，分别得到0.6、1.2、1.8、2.4和3.0mg/L的标准工作液；标准工作曲线方程为：y...

【技术特征摘要】
1.一种测定电子烟烟油中乙醛含量的方法，采用以下步骤：
(1)样品前处理：
准确称取1g电子烟烟油置于25mL容量瓶中，用20％的乙醇水溶液定容，摇匀，作为样品溶液备用；
(2)用连续流动分析仪测定样品溶液中甲醛和乙醛的总含量：
①配制酚试剂：称取0.10gMBTH盐酸盐用250mL去离子水定容，摇匀；
②配制硫酸铁铵试剂：称取1.00g硫酸铁铵用0.2mol/L的盐酸定容至500mL，摇匀；
③配制清洗液：在250mL去离子水中加入0.25mL的Brij-35，摇匀；
④样品溶液与酚试剂经5匝混合圈混合后再与硫酸铁铵试剂经5匝混合圈混合，混合液进入加热池，加热至37℃的混合液经20匝混合圈混合后进入检测器；
分析仪流路设置：样品溶液用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；酚试剂用灰/灰泵管，流速为1.00mL/min；硫酸铁铵试剂用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；空气管用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；清洗液用蓝/蓝泵管，流速为1.6mL/min；检测波长：630nm；检测速度：40个样品/h；进样/清洗时间比：1:1；基线校正：开通；漂移校正：开通；
⑤绘制标准曲线：用移液管精确吸取2.7mL的37％甲醛溶液，用去离子水稀释定容至1000mL，得到标准储备液；再用移液管移取4mL标准储备液，用去离子水定容至100mL，得中间液；用移液管分别移取1.5、3.0、4.5、6.0和7.5mL中间液，分别用去离子水定容至100mL，分别得到0.6、1.2、1.8、2.4和3.0mg/L的标准工作液；标准工作曲线方程为：y1＝6.34×10-5x1-0.35，相关系数r2＝0.9999；其中y1为样品溶液所对应的甲醛和乙醛总含量的仪器测定值，x1为峰高；
(3)用连续流动分析仪测定样品溶液中的甲醛含量：
①配制乙酰丙酮试剂：将36.75g乙酸铵置于200mL去离子水中，待乙酸铵全部溶解后...

【专利技术属性】
技术研发人员：王春琼，陈丹，曾彦波，蔡洁云，张轲，彭丽娟，孙浩巍，张晓伟，龙杰，曾天宝，杨艺敏，
申请(专利权)人：云南省烟草质量监督检测站，
类型：发明
国别省市：云南;53