一种测定电子烟烟油中甲醛和乙醛总含量的连续流动方法技术

本发明专利技术公开了一种测定电子烟烟油中甲醛和乙醛总含量的连续流动方法。取电子烟烟油用20％乙醇水溶液定容后作为样品，分别配制酚试剂、硫酸铁铵试剂和清洗液，用连续流动分析仪在630nm波长处测定甲醛和乙醛总含量。该方法具有操作简便、前处理简单、分析速度快、抗干扰性强、结果准确、精密度高、重复性和稳定性较好、可检测浓度范围广、检出限和定量限低的优点，特别适合大批量电子烟烟油样品中甲醛和乙醛总含量的检测。

【技术实现步骤摘要】
一种测定电子烟烟油中甲醛和乙醛总含量的连续流动方法
本专利技术属于新型烟草理化指标检测
，具体是涉及一种利用连续流动分析仪对电子烟烟油中甲醛和乙醛总含量进行快速准确测定的方法。
技术介绍
甲醛为中等毒性物质，LD50800mg/Kg(大鼠经口)，一经吸入5-10min后即发生支气管和肺部严重损害，经口致死量约为10-20mL，具有较高的毒性及致癌性，国际癌症研究机构将其列为Ⅰ类人类致癌物。乙醛会刺激皮肤和黏膜，其蒸气对呼吸道有腐蚀性，高浓度的乙醛有致敏性、致突变性和致畸性，会导致人体DNA的损伤，并促进肝脏疾病的形成，世界卫生组织国际癌症研究机构将乙醛列入Ⅱ类致癌物清单。近年来，随着全球控烟力度不断加大，在一些发达国家传统卷烟的销量出现了一定的下降趋势，而电子烟在全球销量呈快速增长之势。电子烟，又称电雾化卷烟，是一种通过电子加热手段向呼吸系统传送尼古丁的电子装置。电子烟烟油是指用于电子烟产生气溶胶、供消费者抽吸使用的液体或凝胶，大多数是由丙二醇、甘油、烟碱和改善口感的各种香精等组成的混合物。电子烟作为一种新型烟草制品，掌握电子烟烟油中甲醛和乙醛的含量水平，有助于提高对电子烟产品的安全质量监控，对保护消费者健康安全、提升电子烟质量有着重要意义。目前，甲醛、乙醛的检测多集中于卷烟包装纸、卷烟爆珠、烟用水基胶、卷烟醋酸纤维滤棒等烟用辅料，例如邹悦等人将甲醛和乙醛通过2,4-二硝基苯肼衍生化后，采用超高效液相色谱法对卷烟包装纸中的甲醛和乙醛进行测定；刘欣等人同样经2,4-二硝基苯肼衍生化，用高效液相色谱法测定爆珠中甲醛和乙醛；游金清等人建立了一种测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的衍生-顶空气相色谱方法。上述色谱类检测方法虽然在烟草检测方面取得了许多重要进展，但也存在诸多缺陷：仪器设备昂贵、检测成本高、检测周期长、需要专业人士操作，因此难以普及，也难以满足大规模检测的需要。且前处理非常繁琐，需要通过溶剂提取、离心除去沉淀物、过滤和衍生化等一系列前处理操作得到分析试液，有的还需通过固相萃取富集或净化，而且在样品转移过程中易引入操作误差，影响检测准确性。与上述方法相比，连续流动分析仪不仅设备便宜，维护成本低，具有前处理简单，上机操作简便，检测速度快，定量准确和重现性好等优势，且检测中不需要使用有机试剂，对环境更友好，我国烟草行业自上世纪八十年代引进连续流动分析仪以来，已进行了烟草及烟草制品中水溶性糖、总植物碱、总氮、总挥发酸、淀粉、游离态烟碱等化学成分的检测，也有采用连续流动分析仪进行卷烟纸中氯、钾、硝酸盐等化学成分的检测，但目前还未见有运用连续流动分析仪检测电子烟烟油中甲醛和乙醛总含量的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种快速、简便、精确度高的测定电子烟烟油中甲醛和乙醛总含量的方法。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现。除非另有说明，本专利技术所采用的百分数均为体积百分数。一种测定电子烟烟油中甲醛和乙醛总含量的连续流动方法，采用以下步骤：(1)准确称取1g电子烟烟油置于25mL容量瓶中，用20％的乙醇水溶液定容，摇匀，作为样品溶液备用；(2)用连续流动分析仪测定：①配制酚试剂：称取0.10gMBTH盐酸盐用250mL去离子水定容，摇匀；②配制硫酸铁铵试剂：称取1.00g硫酸铁铵用0.2mol/L盐酸定容至500mL，摇匀；③配制清洗液：在250mL去离子水中加入0.25mL的Brij-35，摇匀；④样品溶液与酚试剂经5匝混合圈混合后再与硫酸铁铵试剂经5匝混合圈混合，混合液进入加热池，加热至37℃的混合液经20匝混合圈混合后进入检测器；分析仪流路设置：样品溶液用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；酚试剂用灰/灰泵管，流速为1.00mL/min；硫酸铁铵试剂用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；空气管用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；清洗液用蓝/蓝泵管，流速为1.6mL/min；检测波长：630nm；检测速度：40个样品/h；进样/清洗时间比：1:1；基线校正：开通；漂移校正：开通；(3)绘制标准曲线：用移液管精确吸取2.7mL的37％甲醛溶液，用去离子水稀释定容至1000mL，得到标准储备液；再用移液管移取4mL标准储备液，用去离子水定容至100mL，得中间液；用移液管分别移取1.5、3.0、4.5、6.0和7.5mL中间液，分别用去离子水定容至100mL，分别得到0.6、1.2、1.8、2.4和3.0mg/L的标准工作液；标准工作曲线方程为：y＝6.34×10-5x-0.35，相关系数r2＝0.9999；其中y为样品溶液所对应的甲醛和乙醛总含量的仪器测定值，x为峰高；(4)结果计算：将样品溶液所对应的甲醛和乙醛总含量的仪器测定值，代入公式(1)计算，得到待测电子烟烟油中的甲醛和乙醛总含量，并以两次平行测定的平均值作为最终的测定结果；式中：P—待测电子烟烟油中的甲醛和乙醛总含量(mg/Kg)，C—样品溶液所对应的甲醛和乙醛总含量的仪器测定值(mg/L)，V—提取溶剂体积(mL)，m—烟油样品质量(g)。相对于现有技术，本专利技术具有以下优点：本专利技术首次利用连续流动分析仪实现对电子烟烟油中甲醛和乙醛总含量的精确测定，该方法具有如下优点：①前处理简单：只需经乙醇水溶液一步提取，便可上机检测；②分析速度快：每小时可测定40个样品；③抗干扰性强：显色反应随着碳链加长而减弱，能专一性测定甲醛和乙醛的总含量，其它醛类不干扰测定；④重复性和稳定性较好：5个样品在不同时间、不同批次检测的变异系数均小于2％；⑤准确度高：测定甲醛和乙醛总含量的加标回收率范围为96.50％到106.44％；⑥可检测浓度范围广：量程范围为0-5.4mg/L；⑦检出限和定量限低：方法的检出限为0.42mg/Kg，定量限为1.4mg/Kg。本专利技术方法适合大批量电子烟烟油样品的检测。附图说明图1连续流动分析仪流路设置示意图；图2提取溶剂的影响；图3仪器软件显示的标准工作曲线图谱；图4仪器软件自动绘制的标准工作曲线。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本专利技术技术方案的限定，所有基于本专利技术教导所作出的变化或等同替换，均应该属于本专利技术的保护范围。实施例11.实验原理、材料和方法1.1实验原理电子烟烟油中甲醛和乙醛的醛基，与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中，被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物(该反应随着碳链的加长而减缩，丙烯醛几乎不发生显色反应，测得的醛基含量等同于甲醛和乙醛的含量)，该化合物在630nm波长处有最大吸收，通过监测吸收峰峰高的变化，对照标准工作曲线，经计算就能得到电子烟烟油中的甲醛和乙醛的总含量值。1.2材料与仪器MBTH盐酸盐(AR，98.0％，上海麦克林生化科技有限公司)；硫酸铁铵(AR，国药集团化学试剂有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定电子烟烟油中甲醛和乙醛总含量的连续流动方法，采用以下步骤：/n(1)准确称取1g电子烟烟油置于25mL容量瓶中，用20％的乙醇水溶液定容，摇匀，作为样品溶液备用；/n(2)用连续流动分析仪测定：/n①配制酚试剂：称取0.10g MBTH盐酸盐用250mL去离子水定容，摇匀；/n②配制硫酸铁铵试剂：称取1.00g硫酸铁铵用0.2mol/L盐酸定容至500mL，摇匀；/n③配制清洗液：在250mL去离子水中加入0.25mL的Brij-35，摇匀；/n④样品溶液与酚试剂经5匝混合圈混合后再与硫酸铁铵试剂经5匝混合圈混合，混合液进入加热池，加热至37℃的混合液经20匝混合圈混合后进入检测器；/n分析仪流路设置：样品溶液用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；酚试剂用灰/灰泵管，流速为1.00mL/min；硫酸铁铵试剂用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；空气管用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；清洗液用蓝/蓝泵管，流速为1.6mL/min；检测波长：630nm；检测速度：40个样品/h；进样/清洗时间比：1:1；基线校正：开通；漂移校正：开通；/n(3)绘制标准曲线：用移液管精确吸取2.7mL的37％甲醛溶液，用去离子水稀释定容至1000mL，得到标准储备液；再用移液管移取4mL标准储备液，用去离子水定容至100mL，得中间液；用移液管分别移取1.5、3.0、4.5、6.0和7.5mL中间液，分别用去离子水定容至100mL，分别得到0.6、1.2、1.8、2.4和3.0mg/L的标准工作液；标准工作曲线方程为：y＝6.34×10...

【技术特征摘要】
1.一种测定电子烟烟油中甲醛和乙醛总含量的连续流动方法，采用以下步骤：
(1)准确称取1g电子烟烟油置于25mL容量瓶中，用20％的乙醇水溶液定容，摇匀，作为样品溶液备用；
(2)用连续流动分析仪测定：
①配制酚试剂：称取0.10gMBTH盐酸盐用250mL去离子水定容，摇匀；
②配制硫酸铁铵试剂：称取1.00g硫酸铁铵用0.2mol/L盐酸定容至500mL，摇匀；
③配制清洗液：在250mL去离子水中加入0.25mL的Brij-35，摇匀；
④样品溶液与酚试剂经5匝混合圈混合后再与硫酸铁铵试剂经5匝混合圈混合，混合液进入加热池，加热至37℃的混合液经20匝混合圈混合后进入检测器；
分析仪流路设置：样品溶液用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；酚试剂用灰/灰泵管，流速为1.00mL/min；硫酸铁铵试剂用橙/白泵管，流速为0.23mL/min；空气管用黑/黑泵管，流速为0.32mL/min；清洗液用蓝/蓝泵管，流速为1.6mL/min；检测波长：630nm；检测速度：40个样品/h；进样...

【专利技术属性】
技术研发人员：王春琼，陈丹，曾彦波，张轲，蔡洁云，彭丽娟，张晓伟，孙浩巍，龙杰，曾天宝，杨艺敏，
申请(专利权)人：云南省烟草质量监督检测站，
类型：发明
国别省市：云南;53