一种高分子分离膜及其复合相分离制备方法、装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于高分子分离膜制备技术领域，具体涉及一种高分子分离膜及其复合相分离制备方法、装置，具体的，所述方法包括：S1：取铸膜液并均匀涂覆在基材上，并在所述基材上形成液膜；S2：将液膜置入具有稳定温湿度的环境中5‑300s得到半成品膜片；S3：将半成品膜片置入凝胶槽中浸泡固化得到成品膜片；S4：取成品膜片并进行后处理得到高分子分离膜。本方法使得铸膜配方不需要过多的添加剂，即可实现膜结构和性能的控制，且无需调整配方即可加工多种结构的高分子分离膜。

【技术实现步骤摘要】
一种高分子分离膜及其复合相分离制备方法、装置
本专利技术属于高分子分离膜制备
，具体涉及一种高分子分离膜及其复合相分离制备方法、装置。
技术介绍
高分子分离膜包括微滤膜、超滤膜、纳滤膜和反渗透膜等，其中微滤膜是指膜平均孔径≥0.1μm的分离膜；超滤膜的孔径大于微滤膜，用于包括细菌、病毒、热源和其它异物等微粒的脱除，由起分离作用的表皮层和起支撑作用的海绵状或指状层组成，其表皮层厚度通常仅0.1～1μm，多孔层厚度通常为125μm；纳滤和反渗透的基膜通常采用亲水的超滤膜；膜蒸馏一般使用疏水性的微滤膜。高分子分离膜的制备方法主要包括相转化法、拉伸法、烧结法、界面聚合法等，其中相转化法应用最广，包含溶剂蒸发法、蒸汽诱导相分离、非溶剂致相分离方法(NIPS)、热致相分离法(TIPS)。目前工业上大多采用NIPS制备超滤/微滤膜材料，即将聚合物溶于溶剂中形成均相溶液，将铸膜液均匀涂覆在基材上，进入非溶剂形成的凝胶槽中，溶剂与非溶剂相互扩散，溶液由于热力学不稳定性而发生分相，随着交换的逐步发展，最终凝聚、固化形成多孔的高分子分离膜。溶剂蒸发法是在溶剂的蒸发过程中铸膜液缓慢发生分相进而成膜，通常得到表皮致密的微孔膜。VIPS法中，空气中的水蒸气和溶剂蒸汽缓慢交换，从而获得相对较大的表皮层膜孔和亚皮层膜孔。工业上采用单一的NIPS法制膜时，表皮层易形成致密孔，凝胶浴中的水透过表皮层存在很大的阻力，表皮层下延时分相，聚合物贫相大量形成，断面容易出现指状孔和大孔结构，导致膜的机械性差、通量低。为解决上述问题，已存在研究通过增加铸膜液中非溶剂的含量，可以起到减少大孔的效果，但是铸膜液的稳定性差，容易提前分相，工业化生产推广很难。还存在研究用高浓度的凝胶浴溶液或者多个凝胶浴来实现分相控制膜孔，但是给溶剂的回收处理带来很大的困难。中国专利文献CN111266016A公开了一种可调控孔径的海绵状结构分离膜的制备方法。它通过控制铸膜液组成以及蒸气凝胶处理条件来实现膜孔径的精准调控，依靠适当铸膜液组成即配方的调试，膜片或膜丝在干程湿度50～100％RH温度30～100℃环境中停留0～300S蒸发分相，进入凝固浴中固化成膜。它的干程并未提到如何控制环境内的温湿度的均匀一致，不能避免温湿度梯度的存在，因而无法保证膜孔尺寸的有效控制，不能进行连续稳定的生产。中国专利文献CN108525531A公开了一种非溶剂诱导凝胶相分离法制备聚合物共混膜的方法。它通过引入磺化类聚合物共混改性实现了膜的永久亲水和抗污染性。该方案需要增加铸膜液中非溶剂的含量，才能避免膜断面出现大孔隙和指状孔，从而获得完全为海绵体结构的共混膜。中国专利文献CN105396470A公开了一种中空纤维复合纳滤膜的制备方法。它通过控制入水间隙的相对湿度在30～80％RH，从而获得无大孔结构的机械强度好的中空纤维超滤膜，进一步的在超滤膜的表面通过界面聚合制备分离层得到中空纤维复合纳滤膜。该方法所述入水间隙相对湿度为30～80％RH，但是并未提到如何控制温度，不同温度下的含水量差异极大，由此带来的传质传热极为不同，因此该方法不能通过入水间隙的控制保证膜孔结构的稳定。因此，针对以上不足，本专利技术提供一种高分子分离膜及其复合相分离制备方法、装置，通过溶剂蒸发、VIPS、NIPS依次发生逐步推进相分离的复合相分离方法，实现高分子分离膜的表面孔结构、断面孔结构的稳定有效控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高分子分离膜及其复合相分离制备方法、装置，以解决现有技术中不同高分子分离膜的配方不同、工序不同导致加工设备混用大的问题。一方面，本专利技术提供的高分子分离膜的复合相分离制备方法，包括：S1：取铸膜液并均匀涂覆在基材上，并在所述基材上形成液膜；S2：将液膜置入具有稳定温湿度的环境中5-300s得到半成品膜片；S3：将半成品膜片置入凝胶槽中浸泡固化得到成品膜片；S4：取成品膜片并进行后处理得到高分子分离膜。如上所述的高分子分离膜的复合相分离制备方法，进一步优选为，步骤S2中，所述环境为半封闭环境，所述半封闭环境的稳定温湿度由具有稳定温湿度的洁净空气提供，所述洁净空气的湿度为20-80％RH、温度为30-90℃，压强大于大气压。如上所述的高分子分离膜的复合相分离制备方法，进一步优选为，步骤S2中，先将液膜置入湿度为20～50％RH、温度为60～90℃的半封闭环境中2-200s，得到反应膜片，再将反应膜片置入湿度为50～80％RH、温度为30～70℃的半封闭环境中2-200s，得到半成品膜片。如上所述的高分子分离膜的复合相分离制备方法，进一步优选为，步骤S1中，所述铸膜液由高分子树脂、溶剂和添加剂混合脱泡制备而成。如上所述的高分子分离膜的复合相分离制备方法，进一步优选为，步骤S3中，所述凝胶槽中的液体为水，温度环境为20～80℃，浸入时间为5-30s。如上所述的高分子分离膜的复合相分离制备方法，进一步优选为，步骤S4中后处理包括清洗步骤、加保护液步骤和烘干步骤。本专利技术还公开了高分子分离膜的复合相分离制备装置，进一步优选为，用于实现上述任一项所述的方法，包括：收放卷机构，所述收放卷机构包括收卷机、放卷机和转向辊；所述转向辊的数量为多个，并设于所述收卷机和所述放卷机之间，用于卷绕并改变所述收卷机和所述放卷机之间膜的传动方向；膜加工机构，所述膜加工机构包括涂膜机、控温控湿器、凝胶槽和后处理组件，所述涂膜机、控温控湿器、凝胶槽和后处理组件依次设于所述收卷机和放卷机之间，并通过转向辊控制与膜接触加工。如上所述的高分子分离膜的复合相分离制备装置，进一步优选为，所述后处理组件包括清洗槽、保护液槽和烘干机构，所述清洗槽、保护液槽和烘干机构在膜传动方向上依次布设，依次用于清洗、加保护液和烘干。如上所述的高分子分离膜的复合相分离制备装置，进一步优选为，所述控温控湿器至少提供一个具有指定湿度、温度的半封闭环境的反应空间，当所述反应空间的数量多于一个时，所述反应空间依次排列，用于膜片依次通过。本专利技术还公开了一种高分子分离膜，根据上述所述的复合相分离方法制备得到，用作超滤膜、微滤膜、平板膜、中空纤维膜、或纳滤/反渗透的基膜。本专利技术与现有技术相比具有以下的优点：本专利技术所公开的一种高分子分离膜及其复合相分离制备方法、装置为高分子分离膜的制备、结构控制和性能调节提供了一种新的实现方法和装置。具体的其方法中通过在凝胶浴之前的干程阶段制造具有稳定温湿度的环境，利用环境中的水蒸气与初生膜片反应，使初生膜片在进入凝胶槽之前能够通过蒸发分相、蒸汽诱导相分离，进而能够形成结构稳定且均匀一致的表皮层和亚皮层，进而具有良好的热力学稳定性；进一步的，本专利技术中的环境为半封闭环境，其稳定的温湿度具体由具有稳定温湿度的洁净空气提供，具体的，具有稳定温湿度的洁净空气以均速通入半封闭环境中，空气送风所产生的空气流动能够形成对流弱化初生膜片与半封闭环境的接触边界，使水分子能够更好的与初生膜片反应；此外，洁净空气自半封闭环境的缝隙内流出本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高分子分离膜的复合相分离制备方法，其特征在于，包括：/nS1：取铸膜液并均匀涂覆在基材上，并在所述基材上形成液膜；/nS2：将液膜置入具有稳定温湿度的环境中5-300s得到半成品膜片；/nS3：将半成品膜片置入凝胶槽中浸泡固化得到成品膜片；/nS4：取成品膜片并进行后处理得到高分子分离膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种高分子分离膜的复合相分离制备方法，其特征在于，包括：
S1：取铸膜液并均匀涂覆在基材上，并在所述基材上形成液膜；
S2：将液膜置入具有稳定温湿度的环境中5-300s得到半成品膜片；
S3：将半成品膜片置入凝胶槽中浸泡固化得到成品膜片；
S4：取成品膜片并进行后处理得到高分子分离膜。


2.根据权利要求1所述的高分子分离膜的复合相分离制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述环境为半封闭环境，所述半封闭环境的稳定温湿度由具有稳定温湿度的洁净空气提供，所述洁净空气的湿度为20-80％RH、温度为30-90℃。


3.根据权利要求2所述的高分子分离膜的复合相分离制备方法，其特征在于，步骤S2中，先将液膜置入湿度为20～50％RH、温度为60～90℃的半封闭环境中2-200s，得到反应膜片，再将反应膜片置入湿度为50～80％RH、温度为30～70℃的半封闭正压环境中2-200s，得到半成品膜片。


4.根据权利要求3所述的高分子分离膜的复合相分离制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述铸膜液由高分子树脂、溶剂和添加剂混合脱泡制备而成。


5.根据权利要求4所述的高分子分离膜的复合相分离制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述凝胶槽中的液体为水，温度环境为20～80℃，浸入时间为5-30s。


6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：马卓，张思强，池立丽，张晶，
申请(专利权)人：北创清源北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11