本发明专利技术公开了一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置和方法，气液两相原料可以分别从进气和进液管路进入反应池，可以满足极端条件的催化反应(负压‑0.1Mpa，低温‑190℃)，并且反应压力和温度可以根据不同的反应要求进行调变，从负压到高压(‑0.1‑3.0Mpa)、从低温到高温(‑190‑800℃)，可对催化反应中的催化剂活性物种、反应中间物以及反应产物等进行实时监测与跟踪，可以在线观察催化反应过程随各种反应条件的变化，如反应原料配比、反应温度、反应压力等对催化反应的影响，从而可以对催化剂的性能进行对比，对于研究催化剂活性中心和多相催化反应的机理具有重要意义。
【技术实现步骤摘要】
一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置和方法
本专利技术涉及一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置和方法，属于化学分析测试领域。
技术介绍
在催化剂表征
，常需要在反应真实条件下，运用各种分析测试手段对催化剂进行研究，依赖于各种与分析测试手段相匹配的反应器，如原位红外光谱池等，可实现在原位或真实反应环境下对催化材料或反应进行表征。对反应器进行良好的温度、压力、进料控制是进行催化原位反应器设计和制造的重要技术环节，一些弱相互作用的观察或催化材料特性的测量通常需要在低温、负压条件下进行。现有的原位红外表征设备一般是在气固(反应气和催化剂)中进行，气液两相在催化剂上的原位表征几乎未见报道。一般的催化剂评价装置(积分反应器或微分反应器)只能对产物进行分析，而对反应中间物种无法进行分析。专利CN101757884A报道了一种新型气液反应器，用于气液两相的催化反应研究，但该装置对反应中间物无法进行捕捉和分析。专利CN104777127A报道了一种顶置式原位红外分析系统的应用方法，可以对有外场介入的反应进行原位光谱分析，同时对样品的催化性能进行评价，但该装置无法考察气液两相反应的中间物和产物分析。专利CN105021831A报道了一种微型气液固三相浆态床等温微分反应分析仪，可以对微型气液固三相反应的检测和分析，但该装置液体是事先一次性通入浆态床，不是在线可控进入，无法分析液态反应物的洗脱附过程。目前，未见有气液两相可以分别、计时、计量进入原位反应池对反应中间物和产物进行捕捉吸附、脱附和反应过程的报道，因此，开发一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置和方法，对于研究多相催化反应的机理具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置和方法。气液两相原料可以分别从进气和进液管路进入反应池，可以满足极端条件的催化反应(负压-0.1Mpa，低温-190℃)，并且反应压力和温度可以根据不同的反应要求进行调变，从负压到高压(-0.1-3.0Mpa)、从低温到高温(-190-800℃)，可对催化反应中的催化剂活性物种、反应中间物以及反应产物等进行实时监测与跟踪，可以在线观察催化反应过程随各种反应条件的变化，如反应原料配比、反应温度、反应压力等对催化反应的影响，从而可以对催化剂的性能进行对比。一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置，包括反应池主体、左侧手柄、右侧手柄、上侧手柄、下侧手柄、插入式样品手柄，其中左侧手柄、右侧手柄、上侧手柄与反应池主体固定，下侧手柄和插入式样品手柄可拆卸，以螺纹和垫圈与反应池主体连接，该装置可用于分析气液两相催化反应中间物和产物，研究催化反应机理。所述的反应池主体包括不锈钢池腔、加热保温装置、可视镜、热电偶，不锈钢池腔正前方留有带螺纹的口子，用于连接插入式样品手柄。所述的左侧手柄连接入射红外光源、冷媒入口，冷媒入口连接冷媒储槽。所述的右侧手柄连接冷媒出口、原位红外仪。所述的上侧手柄连接反应出气管路，管路上依次连接反应器压力控制器、压力传感器、第一截止阀、第二截止阀真空泵、气相色谱仪，第一截止阀连接真空泵，第二截止阀连接气相色谱仪。所述的下侧手柄连接反应进气管路，管路上依次连接第三截止阀、气体混合器、两路原料气、一路吹扫气。所述的插入式样品手柄包括样品池、手旋杆、液体进样口，液体进样口位置设置在样品池下方，液体进样口依次连接进液管道、第四截止阀、气化室、液体计量泵、液体储罐，管道缠绕电加热带。所述的加热保温装置采用电加热方式，所需反应温度高于室温时开启电加热装置，升温到指定温度，所需温度低于室温时，关闭电加热装置，用冷媒装置降温到指定温度；所述的反应系统温度可以控制在-190-800℃，所述的冷媒介质可以是液氮、液氨、乙二醇、水中的一种。所述的抽真空系统，抽真空的目的一方面是为了排除空气和其它气体对反应的干扰，另一方面可以在负压条件下进行催化反应，真空度控制在-0.1-0Mpa(表压)。所述的反应器压力控制器在反应压力高于大气压时，以阀门开度大小控制，最高压力可以到3.0MPa(表压)，在反应压力低于大气压时，依靠真空泵控制负压压力，依靠单向阀防止气体倒流。所述的液体计量泵进样量为0.01-5ml/min，气化室采用电加热方式，填充惰性颗粒物，吹扫气采用惰性气体，惰性气体优选N2。所述的分析系统包括原位红外仪和气相色谱仪，气相色谱仪采用FID和TCD双检测器，FID采用毛细管柱，TCD采用填充柱，所述的原位红外仪采用漫反射装置。一种气液两相催化反应中间物和产物的分析方法，先把催化剂样品磨成细粉放入样品池，表面压平后把插入式样品手柄放入反应池主体，连接冷媒、电路、进气管路，打开原位红外光源，用吹扫管路通入惰性气体吹扫管路和反应池主体，对催化剂进行预处理(还原或活化)。通入反应气体和气化后的液体进入反应池主体，用原位红外仪和气相色谱仪对反应中间物和产物进行分析。本专利技术所述的一种气液两相催化反应中间物和产物的分析方法，具体步骤如下：A.把碾压磨细的催化剂样品装填到样品池20，压平，把插入式样品手柄W放入不锈钢池腔1，旋紧手旋杆22，从可视镜3观察确认样品表面平整，插好热电偶4；B.连接好冷媒装置进出口6和8，连接好加热保温装置2，打开加热装置或冷媒装置；C.打开原位红外仪9和气相色谱仪15；D.从插入式样品手柄W进样口连接好进液管路，从下侧手柄V连接反应进气管路，连接原料气路18、19和吹扫气路20，对反应池主体X及进出管路进行气密性检查；E.从气路20分别向进液管路和反应池主体X吹扫惰性气体；F.对催化剂进行还原或者活化处理，还原气体可选取18、19两路原料气路的一路使用；G.通入反应气体和气化后的液体开始反应，依据反应条件调变反应压力和反应温度，当抽真空时，关闭截止阀第二截止阀14、第三截止阀16、第四截止阀24，打开第一截止阀截止阀12，真空泵14；H.用原位红外仪采集反应中间物和产物红外数据，用气相色谱仪采集反应产物数据；I.关闭原料气，通吹扫气，待温度到室温后，结束试验。本专利技术具有以下优点：本专利技术用于捕捉气液两相催化反应时的反应中间物和产物的分析装置，气液两相原料可以分别从进气和进液管路进入反应池，可以满足极端条件的催化反应(负压-0.1Mpa，低温-190℃)，并且反应压力和温度可以根据不同的反应要求进行调变，从负压到高压(-0.1-3.0Mpa)、从低温到高温(-190-800℃)，可对催化反应中的催化剂活性物种、反应中间物以及反应产物等进行实时监测与跟踪，可以在线观察催化反应过程随各种反应条件的变化，如反应原料配比、反应温度、反应压力等对催化反应的影响，从而可以对催化剂的性能进行对比，对于研究催化剂活性中心和多相催化反应的机理具有重要意义。附图说明图1是本专利技术的反应装置示意图。其中，X为反应池主体，Y为左侧本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置，其特征在于：所述的装置包括反应池主体(X)、左侧手柄(Y)、右侧手柄(Z)、上侧手柄(U)、下侧手柄(V)、插入式样品手柄(W)，其中左侧手柄(Y)、右侧手柄(Z)、上侧手柄(U)与反应池主体(X)固定；下侧手柄(V)和插入式样品手柄(W)可拆卸，分别以螺纹和垫圈与反应池主体(X)连接，气液两相原料分别从进气和进液管路进入反应池；/n反应池主体(X)包括不锈钢池腔(1)、加热保温装置(2)、可视镜(3)、热电偶(4)，不锈钢池腔正前方留有带螺纹的口子，用于连接插入式样品手柄(W)；/n左侧手柄(Y)连接入射红外光源(5)和冷媒入口(6)，冷媒入口(6)连接冷媒储槽(7)；/n右侧手柄(Z)连接冷媒出口(8)和原位红外仪(9)；/n上侧手柄(U)连接反应出气管路，管路上依次连接反应器压力控制器(10)、压力传感器(11)、第一截止阀(12、第二截止阀(14)、真空泵(13)、气相色谱仪(15)，第一截止阀(12)连接真空泵(13)，第二截止阀(14)连接气相色谱仪(15)；/n下侧手柄(V)连接反应进气管路，管路上依次连接第三截止阀(16)、气体混合器(17)、两路原料气路(18，19)、一路吹扫气路(20)；/n插入式样品手柄(W)包括样品池(21)、手旋杆(22)、液体进样口(23)，液体进样口(23)位置设置在样品池(21)下方，液体进样口(23)依次连接进液管道、第四截止阀(24)、气化室(25)、液体计量泵(26)、液体储罐(27)，进液管道缠绕电加热带。/n...
【技术特征摘要】
1.一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置，其特征在于：所述的装置包括反应池主体(X)、左侧手柄(Y)、右侧手柄(Z)、上侧手柄(U)、下侧手柄(V)、插入式样品手柄(W)，其中左侧手柄(Y)、右侧手柄(Z)、上侧手柄(U)与反应池主体(X)固定；下侧手柄(V)和插入式样品手柄(W)可拆卸，分别以螺纹和垫圈与反应池主体(X)连接，气液两相原料分别从进气和进液管路进入反应池；
反应池主体(X)包括不锈钢池腔(1)、加热保温装置(2)、可视镜(3)、热电偶(4)，不锈钢池腔正前方留有带螺纹的口子，用于连接插入式样品手柄(W)；
左侧手柄(Y)连接入射红外光源(5)和冷媒入口(6)，冷媒入口(6)连接冷媒储槽(7)；
右侧手柄(Z)连接冷媒出口(8)和原位红外仪(9)；
上侧手柄(U)连接反应出气管路，管路上依次连接反应器压力控制器(10)、压力传感器(11)、第一截止阀(12、第二截止阀(14)、真空泵(13)、气相色谱仪(15)，第一截止阀(12)连接真空泵(13)，第二截止阀(14)连接气相色谱仪(15)；
下侧手柄(V)连接反应进气管路，管路上依次连接第三截止阀(16)、气体混合器(17)、两路原料气路(18，19)、一路吹扫气路(20)；
插入式样品手柄(W)包括样品池(21)、手旋杆(22)、液体进样口(23)，液体进样口(23)位置设置在样品池(21)下方，液体进样口(23)依次连接进液管道、第四截止阀(24)、气化室(25)、液体计量泵(26)、液体储罐(27)，进液管道缠绕电加热带。
2.根据权利要求1所述的一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置...
【专利技术属性】
技术研发人员：姚元根，周张锋，曾芸芸，乔路阳，许东杰，宗珊珊，吴娟，郭夏芯，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：福建;35
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