一种对苯二甲酸二(2-丙基)庚酯的生产方法技术

本申请涉及增塑剂的领域，具体公开了一种对苯二甲酸二(2‑丙基)庚酯的生产方法。一种对苯二甲酸二(2‑丙基)庚酯的生产方法包包括以下步骤：步骤1，原料的准备，称取2‑丙基‑1‑庚醇、对苯二甲酸和钛酸四异丙酯，其中2‑丙基‑1‑庚醇和对苯二甲酸的摩尔比为2.0‑4.0：1，所述钛酸四异丙酯的用量为2‑丙基‑1‑庚醇和对苯二甲酸总质量的0.01‑0.20%；步骤2，酯化反应，将步骤1准备的原料于170℃‑245℃温度下混合搅拌2‑5小时，得到粗产品；步骤3，后处理，将粗产品中和后，水洗1‑3次；步骤4，脱色处理，将步骤3经后处理的产品冷却后，脱色过滤得到最终产品。本申请的生产方法具有降低催化剂的使用量、提高对苯二甲酸二(2‑丙基庚)酯生产安全性的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种对苯二甲酸二(2-丙基)庚酯的生产方法
本申请涉及增塑剂的领域，更具体地说，它涉及一种对苯二甲酸二(2-丙基)庚酯的生产方法。
技术介绍
增塑剂是一种用于增加聚合物塑性的添加剂，广泛运用于塑料制品、混凝土和石膏等材料的制备，由于邻苯二甲酸酯类增塑剂具有成本低廉、无色无味、增塑效果好，目前邻苯二甲酸酯类增塑剂是国内外用量最大的增塑剂。但邻苯二甲酸酯类增塑剂具有环境激素类毒性和可迁移性，由于邻苯类增塑剂与塑料等材料仅为物理混合，其容易被油脂等溶出，迁移到环境当中污染环境，且邻苯二甲酸酯类增塑剂的抗雄激素性能，干扰人体的内分泌，与男女不育以及女童性早熟等问题密切相关，危害人类健康，故欧盟指令和我国的国家标准中均限制了领苯二甲酸酯类增塑剂的用量。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂的诸多缺点，非邻苯二甲酸酯类增塑剂应运而生，对苯二甲酸二(2-丙基)庚酯是一种低毒性且环境友好的非邻苯二甲酸酯类增塑剂。公开号为CN103664621A的中国专利公开了一种对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的合成工艺，工艺步骤为：(1)按对苯二甲酸：庚醇的摩尔比为1∶2.7-2.9取原料，按苯二甲酸和庚醇总质量的3.3％取钛酸异丙酯催化剂；(2)将全部的对苯二甲酸和1/3的庚醇投入至反应釜中，升温至150-180℃，加入催化剂总量的50％，且催化剂在4-6分钟内加完；(3)将步骤(2)中的反应液升温至190-210℃，再加入1/3的庚醇，5-10分钟后，加入25％的催化剂；(4)将步骤(3)中的反应液在210-220℃下保温，向反应液中加入剩余的庚醇和催化剂进行反应，得到粗品；(5)粗品进行水洗、脱醇、脱色、过滤得到成品。但酸钛酸异丙酯作为酯化反应的催化剂，与水或水蒸气反应会放出有毒的或易燃的气体，在高温或高压条件下有爆炸的可能性，故钛酸异丙酯是一种有毒的危险化学品。针对上述中的相关技术，专利技术人认为相关工艺中的钛酸异丙酯催化剂用量较大，增加了对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯生产的危险性。
技术实现思路
为了降低催化剂的使用量，且提高对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯生产的安全性，本申请提供一种对苯二甲酸二(2-丙基)庚酯的生产方法。本申请提供的一种对苯二甲酸二(2-丙基)庚酯的生产方法，采用如下的技术方案：一种对苯二甲酸二(2-丙基)庚酯的生产方法，包括以下步骤：步骤1，原料的准备，称取2-丙基-1-庚醇、对苯二甲酸和钛酸四异丙酯，其中2-丙基-1-庚醇和对苯二甲酸的摩尔比为2.0-4.0：1，所述钛酸四异丙酯的用量为2-丙基-1-庚醇和对苯二甲酸总质量的0.01-0.20％；步骤2，酯化反应，将步骤1准备的原料于170℃-245℃温度下混合搅拌2-5小时，得到粗产品；步骤3，后处理，将粗产品中和后，水洗1-3次；步骤4，脱色处理，将步骤3经后处理的产品冷却后，脱色过滤得到最终产品。通过采用上述技术方案，本申请对2-丙基-1-庚醇和对苯二甲酸的摩尔比进行限定，且减少了钛酸四异丙酯的使用量，从而提高了本申请的安全性。优选的，在所述步骤1原料的准备中，2-丙基-1-庚醇和对苯二甲酸的摩尔比为3.0-4.0：1。通过采用上述技术方案，通过对2-丙基-1-庚醇和对苯二甲酸的摩尔比的进一步进行限定，从而可以综合提高产品产率和产品的纯度。优选的，所述步骤2的酯化反应具体包括以下步骤：步骤21，原料的预混合，于室温下，将2-丙基-1-庚醇自身重量的75％-85％和全部的对苯二甲酸混合速率以80-110r/min的速率搅拌均匀得预混合液A；步骤22，原料的反应，于170℃-245℃温度下，向预混合液A中依次加入钛酸四异丙酯催化剂和2-丙基-1-庚醇自身质量的15％-25％，混合搅拌2-5小时得到粗产品。通过采用上述技术方案，通过将2-丙基-1-庚醇于不同温度下分批次投入，提高了原料的混合效率，使得2-丙基-1-庚醇与对苯二甲酸充分反应，从而提高了产品的纯度和产品的产率。优选的，所述步骤22原料反应具体包括以下步骤：步骤221，预酯化，于170-190℃温度下，向预混合液A中加入全部的催化剂，混合搅拌均匀得到混合液B；步骤222，后酯化，以2-5℃/min的速率升温至215-245℃，将剩余的2-丙基-1-庚醇与混合液B混合搅拌2-5小时搅拌后得到粗产品。通过采用上述技术方案，于不同温度下，采用分段酯化的手段将原料反应步骤划分为两段酯化反应，提高了产物选择性，抑制了副反应，进而提高了产品的纯度且改善了产品的色度。优选的，所述步骤222后酯化具体包括以下步骤：步骤2221，第一步升温,以2-5℃/min的速率升温至215-220℃，将剩余的2-丙基-1-庚醇与混合液B混合搅拌均匀得到混合液C；步骤2222，第二步升温,以2-5℃/min的速率继续升温至225-245℃，将混合液C混合搅拌2-5小时得到粗产品，且将反应生成的汽相成分与粗产品进行分离用于步骤3的后处理。通过采用上述技术方案，用分段酯化的手段对后酯化步骤进行两段酯化反应，从而进一步提高了产物选择性，抑制了副反应，且通过及时分离水，从而促使反应向正向进行，有利于提高产品的产率。优选的，所述步骤3的后处理具体包括以下步骤：步骤31，脱醇处理，将反应生成的汽相成分经冷凝后进行第一次醇水分离，其中第一次醇水分离的醇作为原料用于步骤1的酯化反应步骤中；步骤32，中和处理；步骤33，水洗处理，用步骤31中第一次醇水分离后的水将中和后的粗产品水洗1-3次。通过采用上述技术方案，由于采用第一次醇水分离，使得第一次醇水分离的水用于水洗处理，第一次醇水分离的醇重新回收作为原料，减少了生产成本，实现了醇和水的循环使用。优选的，所述步骤32的中和处理具体为：将脱醇后的粗产品冷却至100℃后，加氢氧化钠溶液中和至pH至为7-7.5。通过采用上述技术方案，通过添加氢氧化钠溶液，从而实现对产品酸值的调节。优选的，在所述步骤4中，预先对步骤33中水洗处理后的产品进行如下处理：将步骤32中和后的产品升温至180-190℃，汽提1-3h，且将汽提后的产品保温0.5-1h。通过采用上述技术方案，通过汽提操作，有利于脱去产品中溶解性汽提和挥发性物质，从而有利于后续的醇水分离。优选的，在所述步骤4中，将汽提后的汽相成分与保温后的产品进行分离后，将汽提后的汽相成分进行第二次醇水分离；其中第二次醇水分离的水用于步骤33的水洗处理步骤；其中第二次醇水分离的醇作为原料用于步骤1的酯化反应步骤中。通过采用上述技术方案，由于采用第二次醇水分离，使得第二次醇水分离的水用于水洗处理，第二次醇水分离的醇重新回收作为原料，进一步减少了生产成本，实现了醇和水的循环使用。优选的，在所述步骤4中，将与汽提后的汽相成分分离的产品冷却至100-120℃后，通过吸附剂进行吸附脱色，待吸附完成后将吸附剂与杂质过滤后，得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对苯二甲酸二(2-丙基)庚酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1，原料的准备，称取2-丙基-1-庚醇、对苯二甲酸和钛酸四异丙酯，其中2-丙基-1-庚醇和对苯二甲酸的摩尔比为2.0-4.0：1，所述钛酸四异丙酯的用量为2-丙基-1-庚醇和对苯二甲酸总质量的0.01-0.20%；/n步骤2，酯化反应，将步骤1准备的原料于170℃-245℃温度下混合搅拌2-5小时，得到粗产品；/n步骤3，后处理，将粗产品中和后，水洗1-3次；/n步骤4，脱色处理，将步骤3经后处理的产品冷却后，脱色过滤得到最终产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种对苯二甲酸二(2-丙基)庚酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，原料的准备，称取2-丙基-1-庚醇、对苯二甲酸和钛酸四异丙酯，其中2-丙基-1-庚醇和对苯二甲酸的摩尔比为2.0-4.0：1，所述钛酸四异丙酯的用量为2-丙基-1-庚醇和对苯二甲酸总质量的0.01-0.20%；
步骤2，酯化反应，将步骤1准备的原料于170℃-245℃温度下混合搅拌2-5小时，得到粗产品；
步骤3，后处理，将粗产品中和后，水洗1-3次；
步骤4，脱色处理，将步骤3经后处理的产品冷却后，脱色过滤得到最终产品。


2.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二(2-丙基)庚酯的生产方法，其特征在于，在所述步骤1原料的准备中，2-丙基-1-庚醇和对苯二甲酸的摩尔比为3.0-4.0：1。


3.根据权利要求2所述一种对苯二甲酸二(2-丙基)庚酯的生产方法，其特征在于，所述步骤2的酯化反应具体包括以下步骤：
步骤21，原料的预混合，于室温下，将2-丙基-1-庚醇自身重量的75%-85%和全部的对苯二甲酸混合速率以80-110r/min的速率搅拌均匀得预混合液A；
步骤22，原料的反应，于170℃-245℃温度下，向预混合液A中依次加入钛酸四异丙酯催化剂和2-丙基-1-庚醇自身质量的15%-25%，混合搅拌2-5小时得到粗产品。


4.根据权利要求3所述一种对苯二甲酸二(2-丙基)庚酯的生产方法，其特征在于，所述步骤22原料反应具体包括以下步骤：
步骤221，预酯化，于170-190℃温度下，向预混合液A中加入全部的催化剂，混合搅拌均匀得到混合液B；
步骤222，后酯化，以2-5℃/min的速率升温至215-245℃，将剩余的2-丙基-1-庚醇与混合液B混合搅拌2-5小时搅拌后得到粗产品。


5.根据权利要求4所述一种对苯二甲酸二(2-丙基)庚酯的生产方法，其特征在于，所述步骤222后酯化具体包括以下步骤：
步骤2221...

【专利技术属性】
技术研发人员：王讯文，王静春，袁伟，
申请(专利权)人：浙江皇星化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33