本发明专利技术公开了一种保健食品中14种镇静安神类非法添加物的测定方法，包括如下步骤：(1)标准溶液的配制；(2)样品前处理；(3)建立标准对照品数据库；(4)含量测定。本发明专利技术以14种非法添加化合物(巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥、氯硝西泮、马来酸咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮、地西泮、氯氮卓)为研究对象，采用高效液相色谱法通过对色谱柱、流动相、扫描光谱波长等条件的选择建立一种可以同时测定安神类保健品中14种非法添加物的快速检测方法，为加强食品质量监管提供技术支撑。
【技术实现步骤摘要】
一种保健食品中14种镇静安神类非法添加物的测定方法
本专利技术涉及食品检测领域，特别涉及一种保健食品中14种镇静安神类非法添加物的测定方法。
技术介绍
随着社会的发展，人们的工作、生活节奏加快，压力变大，失眠多梦、焦虑不安正成为困扰人们的常见问题。因此，纯植物或纯中药成分的安神类健康产品非常受大众欢迎。而临床常用的巴比妥等镇静药物，虽具有较强的镇静催眠作用，但长期服用，会使人产生不良反应甚至是毒副作用。目前有关安神类保健食品中的非法添加的筛查方法较少，按照国家食品药品监督管理局出台的补充检验方法和检验项目的批准件中的检测方法，针对保健食品中非法添加化学成分的检测方法主要有理化分析、薄层色谱法、高效液相色谱法、气质联用法及液质联用法等，但不同的非法添加化学物质涉及的前处理方法、所用分析仪器及条件均有所不同，部分方法的步骤复杂，缺乏系统性，给日常的监管带来不便。因此，日常工作中对安神类保健食品中的非法添加的筛查存在检测操作繁琐、分析时间过长等问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种能快速同时测定保健食品中14种镇静安神类非法添加物的测定方法。一种保健食品中14种镇静安神类非法添加物的测定方法，包括如下步骤：(1)标准溶液的配制标准品：浓度为1.0mg/mL且纯度大于98.0％的氯氮卓(CAS：58-25-3)、马来酸咪达唑仑(CAS：59467-94-6)、硝西泮(CAS：146-22-5)、艾司唑仑(CAS：29975-16-4)、奥沙西泮(CAS：604-75-1)、阿普唑仑：(CAS：28981-97-7)、劳拉西泮(CAS：846-49-1)、氯硝西泮(CAS：1622-61-3)、三唑仑(CAS：28911-01-5)、地西泮(CAS：439-14-5)、苯巴比妥(CAS：50-06-6)、司可巴比妥(CAS：76-73-3)、异戊巴比妥(CAS：57-43-2)溶液和纯度大于98.0％的固体巴比妥(CAS：57-44-3)；准确称取巴比妥固体标准品0.0100g于10mL的容量瓶中，加入色谱甲醇溶解后，定容至刻度，制得1.0mg/mL的巴比妥标准溶液；准确移取14种质量浓度为1.0mg/mL的标准品溶液各0.25mL，色谱甲醇定容至5mL，摇匀，配制成50μg/mL的混合标准溶液；(2)样品前处理样品粉碎后混匀，胶囊取内容物，准确称取供试样品5.00g，加入30mL三氯甲烷中，超声处理20min，再放至室温，减压浓缩至近干，准确加入5mL色谱甲醇进行溶解后，过0.22μm有机膜得到待测试样；(3)建立标准对照品数据库取混合标准溶液加入高效液相色谱仪，流动相A相采用0.2％乙酸溶液，流动相B采用乙腈，以流速2.0mL/min、柱温35℃进行梯度洗脱，采用紫外检测器进行光谱检测，建立标准对照品数据库；(4)含量测定将待测试样加入高效液相色谱仪，采用与步骤(3)相同条件进行检测，并通过谱库检索，与标准谱库进行对比确证，得到检测结果。在一些实施方式中，所述步骤(3)中的高效液相色谱仪采用AgilentPoroshell120EC-C18色谱柱，所述色谱柱规格为100mm×4.6mm×2.7μm。在一些实施方式中，所述色谱柱的梯度洗脱程序为：0～9min，78％A；9.01～12min，60％A；12.5～15min，78％A。在一些实施方式中，所述步骤(3)中光谱检测的检测波长为210nm。本专利技术的有益效果是：以14种非法添加化合物(巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥、氯硝西泮、马来酸咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、奥沙西泮、劳拉西泮、地西泮、氯氮卓)为研究对象，采用高效液相色谱法通过对色谱柱、色谱流动相、扫描光谱波长等条件的选择建立一种可以同时测定安神类保健品中14种非法添加物的快速检测方法，为加强食品质量监管提供技术支撑。附图说明图1为本专利技术一种保健食品中14种镇静安神类非法添加物的测定方法标准品HPLC色谱图；图2为本专利技术的方法检测的14种非法添加物质的全波长扫描图；图3为本专利技术的方法中的褪黑素维生素B6胶囊空白样的HPLC色谱图；图4为本专利技术的方法中的模拟阳性样品的HPLC色谱图。具体实施方式下面结合具体实施例对专利技术作进一步详细的说明。实施例1一种实施方式的一种保健食品中14种镇静安神类非法添加物的测定方法，包括如下步骤：仪器设备：Aglient1260II高效液相色谱仪(配DAD检测器)，美国安捷伦公司；冷冻离心机：美国贝克曼库尔特公司；旋转蒸发仪：东京理化器械株式会社；混匀振荡器：Heidolph公司。色谱柱：AgilentPoroshell120EC-C18柱(100mm×4.6mm×2.7μm，美国安捷伦公司)；镇静安神类保健食品：多个镇静安神类保健食品样品购买自超市和药店；甲醇、乙腈色谱纯，德国Merck公司；乙酸、甲醇分析纯，国药集团；实验用水为经超纯水仪处理的一级水。(1)标准溶液的配制标准品：浓度为1.0mg/mL且纯度大于98.0％的氯氮卓(CAS：58-25-3)、马来酸咪达唑仑(CAS：59467-94-6)、硝西泮(CAS：146-22-5)、艾司唑仑(CAS：29975-16-4)、奥沙西泮(CAS：604-75-1)、阿普唑仑：(CAS：28981-97-7)、劳拉西泮(CAS：846-49-1)、氯硝西泮(CAS：1622-61-3)、三唑仑(CAS：28911-01-5)、地西泮(CAS：439-14-5)、苯巴比妥(CAS：50-06-6)、司可巴比妥(CAS：76-73-3)、异戊巴比妥(CAS：57-43-2)溶液和纯度大于98.0％的固体巴比妥(CAS：57-44-3)；准确称取巴比妥固体标准品0.0100g于10mL的容量瓶中，加入色谱甲醇溶解后，定容至刻度，制得1.0mg/mL的巴比妥标准溶液；准确移取14种质量浓度为1.0mg/mL的标准品溶液各0.25mL，色谱甲醇定容至5mL，摇匀，配制成50μg/mL的混合标准溶液；模拟阳性样品：取褪黑素维生素B6胶囊，加入适量上述14种标准品，充分混匀，静置过夜后，作为模拟阳性样品。(2)样品前处理样品粉碎后混匀，胶囊取内容物，准确称取供试样品5.00g，加入30mL三氯甲烷中，超声处理20min，再放至室温，减压浓缩至近干，准确加入5mL色谱甲醇进行溶解后，过0.22μm有机膜得到待测试样；(3)建立标准校正曲线取50μg/mL混合标准溶液,用甲醇稀释成浓度梯度为2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL的标准工作液，高效液相色谱仪对其进行分析，流动相A采用体积浓度为0.2％乙酸水溶液，流动相B采用色谱乙腈，以流速2.0mL/min、柱温35℃进行梯度洗脱本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种保健食品中14种镇静安神类非法添加物的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)标准溶液的配制/n标准品：浓度为1.0mg/mL且纯度大于98.0％的氯氮卓、马来酸咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、阿普唑仑、劳拉西泮、氯硝西泮、三唑仑、地西泮、苯巴比妥、司可巴比妥、异戊巴比妥溶液和纯度大于98.0％的固体巴比妥；/n准确称取巴比妥固体标准品0.0100g于10mL的容量瓶中，加入色谱甲醇溶解后，定容至刻度，制得1.0mg/mL的巴比妥标准溶液；/n准确移取14种质量浓度为1.0mg/mL的标准品溶液各0.25mL，色谱甲醇定容至5mL，摇匀，配制成50μg/mL的混合标准溶液；/n(2)样品前处理/n样品粉碎后混匀，胶囊样品取内容物，准确称取供试样品5.00g，加入30mL三氯甲烷中，超声处理20min，再放至室温，减压浓缩至近干，准确加入5mL色谱甲醇进行溶解后，过0.22μm有机膜得到待测试样；/n(3)建立标准校正曲线/n取50μg/mL混合标准溶液,用甲醇稀释成浓度梯度为2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL的标准工作液，高效液相色谱仪对其进行分析，流动相A采用0.2％乙酸溶液，流动相B采用乙腈，以流速2.0mL/min、柱温35℃进行梯度洗脱，采用紫外检测器进行光谱检测，以各组分浓度(X)为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标，建立标准校正曲线；/n(4)含量测定/n将待测试样加入高效液相色谱仪，采用与步骤(3)相同条件进行检测，并通过标准校正曲线定量，得到检测结果。/n...
【技术特征摘要】
1.一种保健食品中14种镇静安神类非法添加物的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)标准溶液的配制
标准品：浓度为1.0mg/mL且纯度大于98.0％的氯氮卓、马来酸咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、奥沙西泮、阿普唑仑、劳拉西泮、氯硝西泮、三唑仑、地西泮、苯巴比妥、司可巴比妥、异戊巴比妥溶液和纯度大于98.0％的固体巴比妥；
准确称取巴比妥固体标准品0.0100g于10mL的容量瓶中，加入色谱甲醇溶解后，定容至刻度，制得1.0mg/mL的巴比妥标准溶液；
准确移取14种质量浓度为1.0mg/mL的标准品溶液各0.25mL，色谱甲醇定容至5mL，摇匀，配制成50μg/mL的混合标准溶液；
(2)样品前处理
样品粉碎后混匀，胶囊样品取内容物，准确称取供试样品5.00g，加入30mL三氯甲烷中，超声处理20min，再放至室温，减压浓缩至近干，准确加入5mL色谱甲醇进行溶解后，过0.22μm有机膜得到待测试样；
(3)建立标准校正曲线
取50μg/mL混合标准溶液,用甲醇稀释成浓度梯度为2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μ...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭小东，杨燕红，王雪蓉，李红洲，张建，陈学航，马义虔，梁桂娟，龙四红，李清伟，陈大鹏，谈晓君，彭祖茂，安睿，肖超，
申请(专利权)人：贵州省产品质量检验检测院，
类型：发明
国别省市：贵州;52
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