一种马齿苋配方颗粒及其制备与检测方法组成比例

本发明专利技术涉及一种马齿苋配方颗粒及其制备与检测方法，属于中药领域。配方颗粒制备方法包括如下步骤：马齿苋饮片经水提、浓缩、减压干燥、干法制粒等工艺步骤。本检测方法，其特征在于，所述方法使用紫外分光光度法测定含量，其中，所述的紫外分光光度法检测波长为510nm，该方法包括以下步骤：分别制备对照品与马齿苋配方颗粒的供试品，绘制标准曲线，将上述样品分别经紫外分光光度法检测，比较计算获得马齿苋配方颗粒供试品中的总黄酮含量。本发明专利技术制备的马齿苋配方颗粒服用方便，得到的提取物和浸膏，保证了原料中的有效成分不易损失，且各项指标成分均符合马齿苋配方颗粒质量标准。

【技术实现步骤摘要】
一种马齿苋配方颗粒及其制备与检测方法
本专利技术涉及中药配方颗粒
，具体涉及一种马齿苋配方颗粒及其制备与检测方法。
技术介绍
本品为马齿苋科植物马齿苋的干燥地上部分。夏、秋二季采收，除去残根和杂质，洗净，略蒸或烫后晒干。分布于中国南北各地。马齿苋分布于中国南北各地，不同产地马齿苋的品质差异以总黄酮的含量为指标，较低的为1.1%左右，较高的为3.8%左右，不同批次，产区的马齿苋药材中总黄酮含量有较大差异，所含咖啡酸的差异不大。马齿苋配方颗粒是由马齿苋中药材经过水提取、浓缩、减压干燥、干法制粒等工艺制成，可以替代马齿苋中药材供临床调配使用。具有清热解毒、凉血止血、止痢。用于热毒血痢、痈肿疔疮、湿疹、丹毒、蛇虫咬伤、便血、痔血、崩漏下血。《中华人民共和国药典》(2020年版)没有公布马齿苋的含量的检测方法，因此，对马齿苋配方颗粒质量控制难以达到量化的标准。马齿苋配方颗粒药物中总黄酮等含量对马齿苋配方颗粒的含量检测非常重要，本专利技术公布的马齿苋配方颗粒含量检测方法使中药的安全性和质量控制得到保障。
技术实现思路
本专利技术提供一种马齿苋配方颗粒及其制备与检测方法，以实现对马齿苋配方颗粒的制备及含量检测。具体包括以下步骤：一种马齿苋配方颗粒制备方法：步骤一、提取：取马齿苋饮片，加水煎煮二次，第一次加14倍量水，提取20min；第二次加12倍量水，提取20min，过滤后得滤液，合并两次滤液；步骤二、浓缩：液浓缩至相对密度1.10-1.30（50℃-55℃）；步骤三、干燥：减压干燥（50-55℃,真空度0.090-0.01MPa），粉碎过80目筛网；步骤四、混合：干膏细粉与可溶性淀粉（1:0.15），0.1%硬脂酸镁混匀；步骤五、干法制粒：干法制粒，过16目筛整粒，即得。优选的，所述步骤一第一次煎煮加14倍量的水煎煮20min。优选的，所述步骤一第二次煎煮加12倍量的水加水煎煮20min。优选的，所述步骤三干燥是采用减压干燥进行干燥。一种马齿苋配方颗粒含量检测方法：步骤一、对照品溶液的制备：精密称取芦丁对照品5mg于50ml容量瓶中加入无水乙醇10ml溶解，用30%乙醇定容至刻度，摇匀，即得浓度为0.1mg/ml的对照品溶液。步骤二、标准曲线的制备：吸取上述对照品液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置10mL量瓶中，分别加30%乙醇至5mL，各加5％亚硝酸钠溶液0.5mL，振摇放置5min。加10％硝酸铝溶液0.5mL，振摇放置6min。再加入1.0mol/L氢氧化钠溶液2mL，摇匀，并加30%乙醇定容至刻度。摇匀，放置15min，置比色皿中，在510nm波长处测定吸光度。用0ml作为空白，以芦丁含量的浓度为横坐标，纵坐标作为一定浓度下所对应的吸光度，作标准曲线。步骤三、供试品溶液的制备：精密称取研细的马齿苋配方颗粒1.0g于50ml容量瓶中加60%-80%乙醇25ml，超声提取30-60min，放凉，再用60%-80%乙醇定容，摇匀，滤过，精密量取续滤液1.0ml，置于10mL量瓶中，分别加60%-80%乙醇至5mL，各加5％亚硝酸钠溶液0.5mL，振摇放置5min。加10％硝酸铝溶液0.5mL，振摇放置6min。再加入1.0mol/L氢氧化钠溶液2mL，摇匀，并加60%-80%乙醇定容至刻度。摇匀，放置15min，即得。步骤四、测定：照紫外-可见分光光度法（中国药典2020年版四部通则0401）测定。优选的，在供试品溶液的制备过程中为了充分释放供试品，可以使用研磨或机械处理的方法对马齿苋配方颗粒进行处理；更优选的，可以对马齿苋配方颗粒进行研磨处理。优选的，在供试品溶液的制备过程中采用乙醇进行提取；更优选的，使用70％乙醇进行提取。优选的，在供试品溶液的制备过程中提取时间为30-60min；更优选的提取时间为45min。附图说明图1是工艺流程图。图2是本专利技术对照品波长扫描图谱。图3是本专利技术空白辅料扫描图谱。具体实施方式本专利技术的马齿苋配方颗粒制备方法和含量测定方法采用的色谱条件、样品处理方法均为新方法。下面通过实施例进一步阐述本专利技术的实质性特点和显著作用。实施例11、提取工艺研究马齿苋配方颗粒是由马齿苋饮片经水提、浓缩、干燥、制粒再干燥而成的颗粒，研究中以标准汤剂为参照物，重点考察含量测定和特征峰等，明确从中药饮片、中间体、到成品的特征图谱传递规律，保证制成品中药配方颗粒与标准汤剂质量一致。传统中药汤剂多用水煎煮,目前国内已生产的配方颗粒的提取溶剂一般为水,因此选用水作为提取溶剂。1.1正交实验设计为确切反映制备工艺条件,选择最佳提取工艺条件对马齿苋配方颗粒剂的提取工艺进行正交试验如下表。以清膏中的总黄酮含量为指标,计算提取转移率和出膏率结果及方差分析。因素水平表一般采用3因素3水平试验，若不考虑交互作用，可利用正交表L9(33)安排，试验方案仅包含9个水平组合，就能反映试验方案包含27个水平组合的全面试验的情况，找出最佳的生产条件。1.2正交试验样品的制备取马齿苋饮片100g，采用三口烧瓶为容器，以电加热套为加热设备，加水煎煮2次，正交试验设计表进行，每煎均为武火加热煮沸后开始计时，并转文火保持微沸至规定时间，煎液滤过，合并滤液，50℃减压浓缩至相对密度1.2-1.3，即得。1.3正交试验结果（出膏率和含量测定转移率）正交实验L9(33)计算分析方差分析结论：根据试验结果，以含量测定为主要考察指标，提取率为此要考察指标，同时结合成本，能耗，效率综合考虑选出提取条件为：加水煎煮二次，第一次加14倍量水，提取20min；第二次加12倍量水，提取20min，煎液滤过，合并滤液。1.4提取工艺稳定性考察三批提取汇总2、成型工艺研究2.1浓缩、干燥方法的确定⑴浓缩由于药材水提液直接水浴浓缩时间较长，而且易对有些成分造成影响，故浓缩工艺选择减压浓缩。仪器：旋转蒸发器RE-52AA（上海亚荣生化仪器厂）选择浓缩温度和真空度作为考察因素，浓缩条件为50-55℃，真空度为0.090-0.095MPa。⑵干燥选择减压干燥(50-55℃,0.090-0.01MPa)与常压干燥(50-55℃),以干燥效率、粉末外观为指标，进行考察，见下表。仪器：DZ-2BCII真空干燥箱。减压真空干燥，常压干燥两种方式进行比较，结果见下表。结论：试验结果显示常压干燥干燥时间过长，干燥效率低。相比之下真空减压干燥方法优于常压干燥。3、辅料及制粒方式研究3.1湿法制粒我们选择糊精、可溶性淀粉，采用湿法制粒，考察粘合剂，辅料的种类和用量，并与标准汤剂对比本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种马齿苋配方颗粒及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一：取马齿苋饮片，加水煎煮二次，第一次加14倍量水，提取20min；第二次加12倍量水，提取20min，过滤后得滤液，合并两次滤液；/n步骤二、浓缩：/n液浓缩至相对密度1.10-1.30（50℃-55℃）；/n步骤三、干燥：/n减压干燥（50-55℃, 真空度0.090-0.01MPa），粉碎过80目筛网；/n步骤四、混合：/n干膏细粉与可溶性淀粉（1:0.15），0.1%硬脂酸镁混匀；/n步骤五、干法制粒：/n干法制粒，过16目筛整粒，即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种马齿苋配方颗粒及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：取马齿苋饮片，加水煎煮二次，第一次加14倍量水，提取20min；第二次加12倍量水，提取20min，过滤后得滤液，合并两次滤液；
步骤二、浓缩：
液浓缩至相对密度1.10-1.30（50℃-55℃）；
步骤三、干燥：
减压干燥（50-55℃,真空度0.090-0.01MPa），粉碎过80目筛网；
步骤四、混合：
干膏细粉与可溶性淀粉（1:0.15），0.1%硬脂酸镁混匀；
步骤五、干法制粒：
干法制粒，过16目筛整粒，即得。


2.一种马齿苋配方颗粒检测方法，其特征在于，所述方法为使用紫外分光光度法测定总黄酮含量，其中，所述的紫外分光光度法检测波长为510nm。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、对照品溶液的制备：精密称取芦丁对照品5mg于50ml容量瓶中加入无水乙醇10ml溶解，用30%乙醇定容至刻度，摇匀，即得浓度为0.1mg/ml的对照品溶液；
步骤二、标准...

【专利技术属性】
技术研发人员：高雷茜，杨海燕，刘海静，田娜，寇旭东，熊俊峰，吴强，张琳，路晨思，
申请(专利权)人：陕西天森药物研究开发有限公司，陕西省食品药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：陕西;61