一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法。所述镍铁铜钼合金靶材的制备方法包括如下步骤：(1)将Mo原料和原料Ni加入熔炼炉中，在真空环境下进行悬浮熔炼，冷却后得到合金锭A；(2)将原料Fe和原料Cu添加入步骤(1)含有合金锭A熔炼炉中，在真空环境下继续熔炼处理，冷却后得到合金锭B；(3)将合金锭B在真空环境下精炼三次，进行第三次精炼后将合金锭B的熔体进行浇铸得到铸锭；(4)将步骤(3)得到的铸锭进行轧制处理，得到所述镍铁铜钼合金靶材。本发明专利技术先熔炼镍钼合金，再加入原料Fe和Cu再次熔炼，然后结合三次均质精炼，较大程度保证所述镍铁铜钼合金靶材组分的均匀性，使所述靶材具有高电阻率，高相对密度和高透磁率的性能。

【技术实现步骤摘要】
一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法
本专利技术属于靶材制备
，具体涉及一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法。
技术介绍
近年来随着电子设备、器件微型化以及节能要求的不断提高，开发高响应、高效率密度和低损耗的软磁材料的需求日益增加。而软磁合金材料由于电阻率偏小，限制了其在较高频率条件下的应用。而镍铁铜钼靶材由于其高电阻率、高饱和磁感应强度、高磁导率及低矫顽力特性可广泛应用于电感器、高灵敏度传感器以及写磁头材料。文章(SynthesisoftheNiFeCuMosoftMagneticPowdersbyMechanicalAlloying)通过在行星球磨机中机械合金化制备Ni-Fe-Cu-Mo软磁合金粉末，在研磨过程中易产生杂质、污染、氧化和应力。而应用器件需要进一步通过粉末烧结制备成靶材，极大地延长了生产周期，增加了生产成本。同时粉末烧结存在气体杂质含量偏高，相对密度较低的问题，影响溅射薄膜的质量。
技术实现思路
针对上述现有技术的缺点，本专利技术提供一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法，包括如下步骤：(1)将Mo原料和原料Ni加入熔炼炉中，在真空环境下进行悬浮熔炼，冷却后得到合金锭A；(2)将原料Fe和原料Cu添加入步骤(1)含有合金锭A熔炼炉中，在真空环境下继续熔炼处理，冷却后得到合金锭B；(3)将合金锭B在真空环境下精炼三次，进行第三次精炼后将合金锭B的熔体进行浇铸得到铸锭；>(4)将步骤(3)得到的铸锭进行轧制处理，得到所述镍铁铜钼合金靶材。本专利技术所述靶材的主要成分为金属镍，金属镍的熔点为1453℃，金属钼占本专利技术所述靶材原材料的比重较小，而且金属钼的熔点较高，为2620℃，为降低熔炼温度节约成本，先将金属Ni与金属Mo一起熔炼。根据Ni-Mo相图，当Ni含量较高时可以形成稳定的Ni3Mo及Ni4Mo中间合金，从而有效降低熔炼温度。由于悬浮熔炼的特性，当熔炼金属组元较多且熔点相差较大时容易出现金属不熔物夹杂等现象，故采取分批熔炼的方法。本专利技术先将Mo原料和Ni原料进行熔炼得到镍钼合金，再加入原料Fe和Cu再次熔炼，再结合三次均质精炼，较大程度保证所述镍铁铜钼合金靶材组分的均匀性，使所述镍铁铜钼合金靶材具有高电阻率，高相对密度和高透磁率的性能。作为本专利技术的优选实施方式，所述原料Mo、原料Ni、原料Fe和原料Cu的重量比为Mo：Ni：Fe：Cu＝5.9～6.9：74.8～75.8：12.5～13.5：4.8～5.8。本专利技术中，Mo由于原子半径较大，可以实现对所述靶材的固溶强化，提高靶材的耐磨性；Ni可以提高所述靶材的机械强度；Cu可以提高所述靶材的耐腐蚀性。本专利技术申请通过大量试验发现，将原料Mo、Ni、Fe和Cu按照上述重量比添加，进行所述镍铁铜钼合金靶材的制备方法，得到镍铁铜钼合金靶材透磁性高，电阻率高，且相对密度较高。作为本专利技术的优选实施方式，所述真空环境具体为：将熔炼炉抽真空后，充入保护气洗炉，再次抽真空后充入保护气；所述抽真空的气压为2.0×10-2Pa；所述充入保护气的气压为0.06-0.12MPa。将熔炼炉抽至真空后，充入保护气体洗炉再次抽真空，充入保护气体洗炉再次抽真空的作用是最大限度降低炉内氧含量，确保合金熔炼过程中不被氧化，从而保证得到的合金锭中氧含量低。再次抽真空后充入保护气体，使熔炼炉内压力保持为0.06～0.12Mpa，这样可以避免炉内物料氧化，又可以避免物料在高真空下飞溅造成损失，还可以保证合金中一些低熔点的杂质能够可以挥发出来，从而起到提纯合金锭的作用。所述保护气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气、氮气中的至少一种。作为本专利技术的优选实施方式，所述步骤(1)中，悬浮熔炼的温度为1500-1550℃，时间为7-14min。作为本专利技术的优选实施方式，所述步骤(2)中，熔炼的温度为1450-1550℃，时间为4-8min。作为本专利技术的优选实施方式，所述步骤(3)中，合金锭B精炼的温度为1450-1500℃，时间为3-5min。作为本专利技术的优选实施方式，所述步骤(3)中，将合金熔体置于水冷碳钢模具中浇铸，同时使用10℃的冷却水，使合金熔体自下而上冷却，得到铸锭。作为本专利技术的优选实施方式，将步骤(3)得到的铸锭加热后，进行第一阶段轧制，然后进行第二阶段轧制。作为本专利技术的优选实施方式，所述第一阶段对加热后的铸锭进行多道次轧制，第一阶段轧制结束后铸锭的变形量为总变形量的20％，其中，每道次轧制变形量为总变形量的5-10％，每轧制2道次将轧制后的铸锭重新加热处理；所述第二阶段对第一阶段轧制后的铸锭进行多道次轧制，第二阶段轧制结束后铸锭的变形量为总变形量的80％，其中，每道次轧制每道次轧制变形量为总变形量的10-20％，每轧制2道次将轧制后的铸锭重新加热处理。作为本专利技术的优选实施方式，所述铸锭加热温度为950-1000℃，时间为0.5-1h；所述重新加热的温度为950-1000℃，时间为5-10min。作为本专利技术的优选实施方式，轧制处理结束后，迅速将轧制处理后的铸锭置于液压机下进行矫平，冷却后，经机加工，得到所述镍铁铜钼靶材。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)本专利技术通过先熔炼镍钼合金，再加入Fe、Cu原料再次熔炼以及三次均质精炼，较大程度上保证所述镍铁铜钼合金靶材组分的均匀性，同时通过快速浇铸，水冷快速冷却的方式，避免了合金晶粒尺寸的进一步长大，因此得到的合金晶粒尺寸较小且均匀，靶材致密度高，提高了靶材的溅射速率。(2)本专利技术所制备的镍铁铜钼靶材，具有高电阻率，高相对密度，高透磁率，强度高，溅射功率小和成膜速率高的特点。附图说明图1为本专利技术实施例1所述镍铁铜钼靶材的图片；图2为本专利技术实施例1所述镍铁铜钼靶材的金相结构图片。具体实施方式为更好地说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1本专利技术一种镍铁铜钼靶材的制备方法的实施例，具体如下：(1)按照靶材所需的配比称量8.169kg的Ni、1.414kg的Fe、0.574kg的Cu和0.693kg的Mo原材料，将Ni和Mo原材料装入水冷铜坩埚内；(2)将水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让Ni、Mo物料在真空环境下加热到1500℃，持续14min的熔炼后物料全部熔化，冷却至室温得到合金锭A；(3)将称量好的Fe、Cu原料投入装有合金锭A的水冷铜坩埚，水冷铜坩埚抽真空至2.0×10-2Pa，充入氮气洗炉，再次抽真空后，充入新的氮气，保持熔炼炉内压力为0.06MPa，让Fe、Cu物料和合金锭A在真空环境下加热到1480℃，持续8min的熔炼后物料全部熔化，冷却至室温得到合金锭B；(4)将装有合金锭本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将原料Mo和原料Ni加入熔炼炉中，在真空环境下进行悬浮熔炼，冷却后得到合金锭A；/n(2)将原料Fe和原料Cu添加入步骤(1)含有合金锭A熔炼炉中，在真空环境下继续熔炼处理，冷却后得到合金锭B；/n(3)将合金锭B在真空环境下精炼三次，进行第三次精炼后将合金锭B的熔体进行浇铸得到铸锭；/n(4)将步骤(3)得到的铸锭进行轧制处理，得到所述镍铁铜钼合金靶材。/n

【技术特征摘要】
1.一种镍铁铜钼合金靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将原料Mo和原料Ni加入熔炼炉中，在真空环境下进行悬浮熔炼，冷却后得到合金锭A；
(2)将原料Fe和原料Cu添加入步骤(1)含有合金锭A熔炼炉中，在真空环境下继续熔炼处理，冷却后得到合金锭B；
(3)将合金锭B在真空环境下精炼三次，进行第三次精炼后将合金锭B的熔体进行浇铸得到铸锭；
(4)将步骤(3)得到的铸锭进行轧制处理，得到所述镍铁铜钼合金靶材。


2.如权利要求1所述镍铁铜钼合金靶材的制备方法，其特征在于，所述原料Mo、原料Ni、原料Fe和原料Cu的重量比为Mo：Ni：Fe：Cu＝5.9～6.9：74.8～75.8：12.5～13.5：4.8～5.8。


3.如权利要求1所述镍铁铜钼合金靶材的制备方法，其特征在于，所述真空环境具体为：将熔炼炉抽真空后，充入保护气洗炉，再次抽真空后充入保护气；所述抽真空的气压为2.0×10-2Pa；所述充入保护气的气压为0.06-0.12MPa。


4.如权利要求1所述镍铁铜钼合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，悬浮熔炼的温度为1500-1550℃，时间为7-14min。


5.如权利要求1所述镍铁铜钼合金靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，熔炼的温度为14...

【专利技术属性】
技术研发人员：张俊飞，蔡新志，童培云，朱刘，冉成义，
申请(专利权)人：先导薄膜材料广东有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44