高浓度氯乙醇制环氧乙烷的方法和设备技术

本发明专利技术为一种高浓度氯乙醇制环氧乙烷的方法和设备。该方法包括以下步骤：将含量为50‑70％(wt)的氯乙醇水溶液与石灰乳溶液通入预反应器进行混合；停留混合0.05‑3秒的物料进入皂化反应精馏塔，同时于塔底通入水蒸汽直接加热，塔顶蒸汽先进入部分冷凝器，将冷凝物料冷全部作为回流经回流罐流回精馏塔内，从部分冷凝器出来的尚未冷凝的蒸汽进入全凝器，使其全部冷凝，为产品环氧乙烷；所述的皂化反应精馏塔为筛板塔，塔内从上到下依次设置为精馏段、反应段、提馏段。本发明专利技术产品收率高于98％；同时降低了塔釜废水量及废水中有机物的含量。

【技术实现步骤摘要】
高浓度氯乙醇制环氧乙烷的方法和设备
：本专利技术属于化合物制备
，具体涉及一种高浓度氯乙醇皂化制备环氧乙烷方法和过程设备。
技术介绍
环氧乙烷是石油化工生产的重要原料，环氧乙烷被用于制造其它化学品，主要是乙二醇。乙二醇主要的最终用途是生产聚酯聚合物，也被用作汽车冷却剂及防冻剂。其次用于生产乙氧基化合物、乙醇胺、乙二醇醚、亚乙基胺、二甘醇、三甘醇、多甘醇、羟乙基纤维素、氯化胆碱、乙二醛、乙烯碳酸酯等下游产品。目前，环氧乙烷的生产方法主要有两种，即氯乙醇法和乙烯直接氧化法。氯乙醇法氯乙醇皂化法是经典的生产环氧乙烷的方法。主反应：副反应：乙烯氧化法的前期投资较大，设备较多，工艺流程长；目前氯乙醇法通过釜式或塔式反应器中进行皂化过程，具有工艺流程简单，投资少，，产品质量可以满足下游产品生产要求等优点，但其缺点主要是工艺中氯气先溶于水中，生成次氯酸再与乙烯反应，为了保证氯气充分溶解，需要大量的水，最后为4％-6％的稀氯乙醇溶液进行皂化反应，，产品收率低，能耗高，污水量大，不符合绿色化工发展的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对当前技术中存在的不足，提供一种高浓度氯乙醇制环氧乙烷的方法和设备。该方法中采用50％-70％的高浓氯乙醇溶液生产环氧乙烷，所述的设备采用筛板塔为皂化反应精馏塔，塔中分为精馏段、反应段、提馏段，并且全塔各段根据反应及分离需要，具有不同的孔径和开孔率。本专利技术使环氧乙烷(EO)的生产具有设备简单，收率高，能耗低、污染小的有点。本专利技术的技术方案为：一种高浓度氯乙醇制环氧乙烷的方法，包括以下步骤：将含量为50-70％(wt)的氯乙醇水溶液与含量为7-10％(wt)的石灰乳溶液预热至75-85℃，通入预反应器进行混合；停留混合0.05-3秒的物料进入皂化反应精馏塔，同时于塔底通入水蒸汽直接加热，塔顶蒸汽先进入部分冷凝器，将冷凝物料冷至30-45℃，并全部作为回流经回流罐流回精馏塔内，从部分冷凝器出来的尚未冷凝的蒸汽进入全凝器，使其全部冷凝，此冷凝液即为产品环氧乙烷，废液由塔底排出；其中，氯乙醇与石灰乳溶液中氢氧化钙的摩尔比为0.5-1；塔顶压强为常压；塔底压强为表压10-50kPa；塔顶温度为40-60℃；塔底温度为100-105℃；全凝器出口温度为5℃，塔底废液酸度为pH≈11。所述的高浓度氯乙醇制环氧乙烷的设备如图1所述，包括预反应器1、皂化反应精馏塔2、部分冷凝器3、全凝器4和回流罐5；其中，预反应器1与皂化反应精馏塔2的上部相连，皂化反应精馏塔2的塔顶和部分冷凝器3相连，部分冷凝器3分别和全凝器4、回流罐5相连；回流罐5还和皂化反应精馏塔2的上部相连；所述的皂化反应精馏塔2为筛板塔，塔内从上到下依次设置为精馏段21、反应段22、提馏段23；所述的皂化反应精馏塔的塔板总数为13-23，进料板位置为第3-6块板；皂化反应精馏塔：塔板为筛板.全塔各段具有不同的孔径和开孔率，见下表：塔顶冷凝系统由分凝器和全凝器组成，分凝器凝液为液相用作回流，而全凝器凝液为产品，为一个液相，其环氧乙烷含量可达75-85％(wt)。应用本专利技术提供的生产环氧乙烷的过程和设备，所制得的环氧乙烷其技术指标如下：项目指标1指标2指标3氯乙醇含量wt％0.50.60.55粗环氧乙烷含量wt％75.280.685.0环氧乙烷收率％98.199.298.6水蒸汽单耗t/tEO3.63.83.9废液中氯乙醇含量ppm111.5废液中乙二醇含量ppm215185192本专利技术的有益效果为：本专利技术采用50％-70％的高浓氯乙醇溶液进行皂化反应，与石灰乳溶液先通过预反应器进行初步反应，再进入皂化反应精馏塔，塔顶设置分凝器和全凝器，塔顶得到浓度为75-85％(wt)的环氧乙烷产品，且产品收率高于98％；同时降低了塔釜废水量及废水中有机物的含量，废液中氯乙醇含量降至1-1.5ppm、乙二醇含量降至220ppm以下，污染小。附图说明图1为高浓度氯乙醇制环氧乙烷的流程图。其中，1-预反应器；2-皂化反应精馏塔；3-部分冷凝器；4-全凝器；5-回流罐；6-环氧乙烷；7-水蒸气；8-废液；21-精馏段；22-反应段；23-提馏段；具体实施方式本专利技术提供了新的氯乙醇皂化制环氧乙烷的过程和设备，所述的高浓度氯乙醇制环氧乙烷的设备如图1所述，包括预反应器1、皂化反应精馏塔2、部分冷凝器3、全凝器4和回流罐5；其中，预反应器1与皂化反应精馏塔2的上部相连，皂化反应精馏塔2的塔顶和部分冷凝器3相连，部分冷凝器3分别和全凝器4、回流罐5相连；回流罐5还和皂化反应精馏塔2的上部相连；所述的皂化反应精馏塔2为筛板塔，塔内从上到下依次设置为精馏段21、反应段22、提馏段23；所述的皂化反应精馏塔2的塔板总数为13-23，各段的板数和孔径、开孔率如下，使用板数孔径(mm)开孔率％精馏段2-55-83-8反应段3-612-205-10提馏段7-1212-265-15其流程如图1所示，所述的反应塔2为筛板塔，氯乙醇与石灰乳混合液由塔中上部进料，水蒸气由塔底进入，回流液进入塔顶，废液由塔釜采出；含量为50-70％(wt)的氯乙醇水溶液预热至75-85℃，与含量为7-10％(wt)的石灰乳(氢氧化钙)通入予预反应器1进行混合并部分反应后进入皂化反应精馏塔2，并于塔底通入水蒸汽7直接加热，塔顶蒸汽先进入部分冷凝器3，将冷凝物料冷至30-45℃，并全部作为回流经回流罐5流回精馏塔2内，从部分冷凝器3出来的尚未冷凝的蒸汽进入全凝器4，使其全部冷凝，此冷凝液即为产品环氧乙烷6，废液8由塔底排出。除流程中涉及的操作条件外，其它操作条件为：石灰乳(氢氧化钙)进料量与理论需要量之比为1-2；预反应器中物料停留时间为0.05-3秒；进料板位置为第3-6块板；塔顶压强为常压；塔底压强为表压10-50kPa,即比大气压高10-50kPa；塔顶温度为40-60℃；塔底温度为100-105℃，塔釜的压强以及蒸汽输入量，确保塔釜和塔顶的温度。全凝器出口温度为5℃，塔底废液酸度为pH≈11。本专利技术中，精馏段气液中主要组分为环氧乙烷与水，气液负荷小同时需要保证精馏效果，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高浓度氯乙醇制环氧乙烷的方法，其特征为该方法包括以下步骤：/n将含量为50-70％(wt)的氯乙醇水溶液与含量为7-10％(wt)的石灰乳溶液预热至75-85℃，通入预反应器进行混合；停留混合0.05-3秒的物料进入皂化反应精馏塔，同时于塔底通入水蒸汽直接加热，塔顶蒸汽先进入部分冷凝器，将冷凝物料冷至30-45℃，并全部作为回流经回流罐流回精馏塔内，从部分冷凝器出来的尚未冷凝的蒸汽进入全凝器，使其全部冷凝，此冷凝液即为产品环氧乙烷，废液由塔底排出；/n其中，氯乙醇与石灰乳中氢氧化钙的摩尔比为0.5-1；/n塔顶压强为常压；塔底压强为表压10-50kPa；/n塔顶温度为40-60℃；塔底温度为100-105℃；/n全凝器出口温度为5℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种高浓度氯乙醇制环氧乙烷的方法，其特征为该方法包括以下步骤：
将含量为50-70％(wt)的氯乙醇水溶液与含量为7-10％(wt)的石灰乳溶液预热至75-85℃，通入预反应器进行混合；停留混合0.05-3秒的物料进入皂化反应精馏塔，同时于塔底通入水蒸汽直接加热，塔顶蒸汽先进入部分冷凝器，将冷凝物料冷至30-45℃，并全部作为回流经回流罐流回精馏塔内，从部分冷凝器出来的尚未冷凝的蒸汽进入全凝器，使其全部冷凝，此冷凝液即为产品环氧乙烷，废液由塔底排出；
其中，氯乙醇与石灰乳中氢氧化钙的摩尔比为0.5-1；
塔顶压强为常压；塔底压强为表压10-50kPa；
塔顶温度为40-60℃；塔底温度为100-105...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕建华，刘继东，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12