【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于敏感电子学与传感器领域，具体涉及一种低温下检测苯的气敏材料及其制备方法和气敏传感器。
技术介绍
1、环境保护与污染防治是世界各国共同面对的严峻考验，而工业和居室环境中污染气体引发的安全和健康问题尤其受到关注。无论在日常生活环境还是在工业生产中，苯、甲苯是最普遍存在的空气污染物，被国际癌症机构（iarc）列为一级致癌物。研究表明，由于高毒性和强致癌性，即使极低浓度的苯也会对人类健康存在严重的威胁。此外，肺癌患者的呼气成分中含有苯、甲苯等苯类气体。非侵入性检测呼气中的苯类气体，能够用于肺癌患者的早期诊断。因此，研发便携、成本低廉的低浓度苯类气敏传感器，高灵敏、高选择性检测较低浓度苯、甲苯等苯类有毒气体对人类生产生活、环境监测及健康医疗有十分重要的研究意义，拥有非常广阔的应用发展前景。该项研究既是解决室内空气污染问题的先决条件，也是实施可持续发展战略必须优先考虑的重要问题。
2、由于苯、甲苯气体分子的化学活性较低，特别是苯分子作为非极性六元环碳氢化合物，没有化学活性官能团，检测较低浓度的苯气体相对于检测甲苯气体灵敏度较低，而且需要更高的检测温度。
3、因此，需要一种具有较低工作温度、高灵敏度、检测限广和苯选择性的气敏传感器。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种低温下检测苯的气敏材料及其制备方法和气敏传感器，本专利技术由(c4h9nh3)2pbi3br材料所制得的气敏传感器具有对苯的选择性，对低浓度的苯具有较好的气敏特性，而且工作温
2、为了实现上述目的，第一方面，本专利技术提供了一种低温下检测苯的气敏材料，所述气敏材料为二维层状卤化物钙钛矿晶体；所述二维层状卤化物钙钛矿晶体的分子式为(c4h9nh3)2pbi3br。
3、二维层状卤化物钙钛矿晶体的载流子在钙钛矿八面体间进行传输，有机胺起到潜在的电阻的作用，而碘溴离子掺杂有助于八面体表面的载流子传输，起到提高性能的作用。利用其苯环上的π电子与二维层状卤化物钙钛矿间的强相互作用引起其电阻大幅改变的这一结构特点，设计合成二维层状卤化物钙钛矿(c4h9nh3)2pbi3br晶体，实现对苯分子的高灵敏吸附检测。
4、第二方面，本专利技术提供了一种低温下检测苯的气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
5、在冰水浴的条件下，将正丁胺溶解在无水乙醇中然后加入氢溴酸并进行搅拌得到第一溶液；
6、将所述第一溶液依次经过保温、减压蒸馏、洗涤、真空干燥得到c4h9nh3br粉末；
7、在冰水浴的条件下，将正丁胺溶解在无水乙醇中然后加入氢碘酸并进行搅拌得到第二溶液；
8、将所述第二溶液依次经过保温、减压蒸馏、洗涤、真空干燥得到c4h9nh3i粉末；
9、将所述c4h9nh3br粉末、c4h9nh3i粉末和pbi2粉末在氢溴酸、氢碘酸和无水乙醇的混合溶液中搅拌混合得到第三溶液；
10、将所述第三溶液依次经过保温、减压蒸馏、洗涤、真空干燥得到(c4h9nh3)2pbi3br粉末，即低温下检测苯的气敏材料。
11、进一步地，所述步骤1）中正丁胺、无水乙醇、氢溴酸的体积比为25-30:10-20:30-40；
12、进一步地，所述步骤3）中正丁胺、无水乙醇、氢碘酸的体积比为25-30:10-20:30-40；
13、进一步地，所述步骤1）和步骤5）中氢溴酸的质量分数为48%；
14、进一步地，所述步骤3）和步骤5）中氢碘酸的质量分数为47%。
15、进一步地，所述步骤2）和步骤4）中保温的温度各自独立地为65-75 ℃，保温时间各自独立地为1.5-2.5 h；减压蒸馏的温度各自独立地为85-95 ℃，时间各自独立地为10-100 min。
16、进一步地，所述步骤2）和步骤4）中洗涤各自独立地为使用乙醚反复洗涤20-30min；真空干燥的温度各自独立地为为65-75 ℃，时间各自独立地为8-15 h。
17、进一步地，所述步骤5）中c4h9nh3br粉末、c4h9nh3i粉末和pbbr2粉末的摩尔比为0.5-1:0.5-1:0.5-1。
18、进一步地，所述步骤5）中c4h9nh3br粉末、c4h9nh3i粉末、pbi2粉末、氢溴酸、氢碘酸、无水乙醇的固液比为0.48 g:0.37 g:1.1 g:5-15 ml:5-15 ml:10-20 ml。
19、进一步地，所述步骤6）中保温的温度为85-95 ℃，保温时间为1.5-2.5 h；减压蒸馏的温度为65-75 ℃，时间为10-100 min。
20、进一步地，所述步骤6）中洗涤为使用乙醚反复洗涤20-30 min。
21、进一步地，所述步骤6）中真空干燥的温度为65-75 ℃，时间为10-24 h。
22、第三方面，本专利技术提供了一种上述低温下检测苯的气敏材料在气敏传感器中的应用。
23、第四方面，本专利技术提供了一种气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
24、将(c4h9nh3)2pbi3br粉末进行研磨然后滴加无水乙醚和成泥浆；
25、将所述泥浆涂覆在电极基体材料表面得到气敏传感器；
26、所述步骤1）中(c4h9nh3)2pbi3br粉末与无水乙醚的固液比为30-50 mg：1-2 ml。
27、进一步地，所述步骤2）中电极基体材料为氧化铝陶瓷管电极或叉指电极；
28、优选地，所述电极基体材料为氧化铝陶瓷管电极；所述氧化铝陶瓷管包括一对金电极四个铂丝，六个电极焊接在基座上；内部包括ni–cr合金线圈，通过调节加热电压来调节加热温度；所述加热温度为80-180 ℃。
29、所述步骤2）中泥浆的涂覆为均匀的涂覆于氧化铝陶瓷管电极。
30、第五方面，本专利技术提供了上述气敏传感器在检测苯中的应用，所述检测温度为80-120 ℃，优选为100 ℃。
31、进一步地，所述苯的浓度为1-1000 ppm，优选为1-100 ppm；更优选为1-2 ppm。
32、与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：
33、经过检测试验，二维层状卤化物钙钛矿(c4h9nh3)2pbi3br传感器在最佳工作温度100 ℃下，对于1 ppm苯的灵敏度达到10.3，具有较好的检测低浓度苯气体的气敏特性。随着静态环境中苯蒸汽浓度（1-1000 ppm）的不断升高，卤化物钙钛矿(c4h9nh3)2pbi3br传感器的灵敏度逐渐升高且没有达到饱和的趋势。(c4h9nh3)2pbi3br传感器对静态环境中苯蒸汽的检测下限（<1 ppm）较低，检测上限（>1000 ppm）较高，该传感器对苯蒸汽的检测浓度范围较宽，且检测响应较灵敏，因此由以上检测结果可知：
34、1.该传感器的操作温度低，其检测苯本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低温下检测苯的气敏材料，其特征在于，所述气敏材料为二维层状卤化物钙钛矿晶体；所述二维层状卤化物钙钛矿晶体的分子式为(C4H9NH3)2PbI3Br。
2.权利要求1所述的低温下检测苯的气敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）和步骤4）中保温的温度各自独立地为65-75 ℃，保温时间各自独立地为1.5-2.5 h；减压蒸馏的温度各自独立地为85-95 ℃，时间各自独立地为10-100 min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中C4H9NH3Br粉末、C4H9NH3I粉末和PbBr2粉末的摩尔比为0.5-1:0.5-1:0.5-1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中C4H9NH3Br粉末、C4H9NH3I粉末、PbI2粉末、氢溴酸、氢碘酸、无水乙醇的固液比为0.48 g:0.37 g:1.1 g:5-15 mL:5-15 mL:10-20 mL。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述
7.权利要求1所述的低温下检测苯的气敏材料或权利要求2-13任一项所述制备方法制备得到的低温下检测苯的气敏材料在气敏传感器中的应用。
8.一种气敏传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
9.权利要求8所述制备方法制备得到的气敏传感器在检测苯中的应用，其特征在于，所述检测温度为80-120 ℃。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述苯的浓度为1-1000 ppm。
...【技术特征摘要】
1.一种低温下检测苯的气敏材料，其特征在于，所述气敏材料为二维层状卤化物钙钛矿晶体；所述二维层状卤化物钙钛矿晶体的分子式为(c4h9nh3)2pbi3br。
2.权利要求1所述的低温下检测苯的气敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）和步骤4）中保温的温度各自独立地为65-75 ℃，保温时间各自独立地为1.5-2.5 h；减压蒸馏的温度各自独立地为85-95 ℃，时间各自独立地为10-100 min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中c4h9nh3br粉末、c4h9nh3i粉末和pbbr2粉末的摩尔比为0.5-1:0.5-1:0.5-1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中c4h9nh3br粉末、c4h...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱梦雅，马晔涛，米浚逵，范鑫皓，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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