一种制备单晶镍铁氧体薄膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备单晶镍铁氧体薄膜的方法，包括以下步骤：在室温下，采用镍铁氧体靶材，在单晶基片上通过磁控溅射，制备得到单晶镍铁氧体薄膜。本发明专利技术在室温下通过磁控溅射法可以制备得到单晶镍铁氧体薄膜，无需在溅射过程中对基片进行加热或是后续进行热处理，操作简单，可重复性高，应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种制备单晶镍铁氧体薄膜的方法
本专利技术涉及磁性薄膜材料
，特别涉及一种制备单晶镍铁氧体薄膜的方法。
技术介绍
镍铁氧体材料是一种尖晶石型软磁铁氧体，由于其具有高电阻率、百兆赫兹以上较宽的适用频率范围、低损耗、良好的化学稳定性等优点，在电子器件、通讯设备、计算机等领域得到了广泛的应用。随着新兴领域的开拓和技术的发展，器件不断向小型化、片式化、高性能化等方向发展，软磁铁氧体薄膜化也是一种必然趋势。目前，镍铁氧体薄膜主要可以通过真空蒸镀、离子镀、溅射、气相反应法等物理或化学方法制备。其中，磁控溅射作为一种常见的物理气相沉积技术，其优点在于：操作简单、可重复性好，薄膜沉积速度快，膜厚可控，所获得的薄膜致密、均匀、纯度高，镀膜面积大，还可运用于工业生产。尽管磁控溅射拥有上述优点，但在制备单晶薄膜方面，首选还是分子束外延技术，磁控溅射制备单晶薄膜非常困难。相关技术采用室温磁控溅射法直接获得的镍铁氧体薄膜一般结晶性非常差，甚至是非晶态，需要在溅射过程中加热基片或是溅射完成后再进行一段时间的热处理，才有可能获得单晶镍铁氧体薄膜。如果能通过室温磁控溅射直接沉积出单晶镍铁氧体薄膜，不仅为实验室获得单晶铁氧体薄膜提供了新方法，无需高温的制备过程也减少了单晶镍铁氧体薄膜在片式电子器件中的应用限制；相较于分子束外延快得多的沉积速率也使制备百纳米厚度的单晶薄膜更加简便。因此，摸索室温磁控溅射制备单晶镍铁氧体的方法是重要而且必要的。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本专利技术的目的之一在于提供一种制备单晶镍铁氧体薄膜的方法，该方法无需在溅射过程中加热基片或是经过后续热处理，通过射频磁控溅射直接在单晶基底上即可获得单晶镍铁氧体薄膜。本专利技术的目的之二在于提供这种方法制备得到的单晶镍铁氧体薄膜。本专利技术的目的之三在于提供这种单晶镍铁氧体薄膜的应用。为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：本专利技术的第一方面提供了一种制备单晶镍铁氧体薄膜的方法，包括以下步骤：在室温下，采用镍铁氧体靶材，在单晶基片上通过磁控溅射，制备得到单晶镍铁氧体薄膜。根据本专利技术所述制备单晶镍铁氧体薄膜方法的一些实施方式，所述镍铁氧体靶材的制备方法包括以下步骤：1)用草酸盐共沉淀法制得镍铁氧体前驱体粉料；2)将镍铁氧体前驱体粉料进行烧结，得到镍铁氧体粉料；3)将镍铁氧体粉料进行压制，烧结，得到镍铁氧体靶材。本专利技术所述镍铁氧体靶材的制备方法中，通过草酸盐共沉淀法得到的前驱体的镍铁比例正确且成分均一，故而烧结后得到的镍铁氧体纯度高，且是单相，不存在杂质与杂相。根据本专利技术所述制备单晶镍铁氧体薄膜方法的一些实施方式，所述镍铁氧体靶材的制备方法步骤1)具体是，将草酸铵溶液与金属盐溶液混合反应，得到镍铁氧体前驱体粉料；所述的金属盐包括亚铁盐和镍盐。本专利技术采用草酸盐共沉淀法制备镍铁氧体粉料，化学反应方程式为：Ni2++2Fe2++3(C2O4)2-+6H2O→NiFe2(C2O4)3·6H2O↓。多数金属草酸盐具有相似的晶体结构，沉淀物易于形成混晶结构，各金属离子按原溶液中的比例分布于格点位置，可达到分子范围的混合，经过灼烧后获得的镍铁氧体化学成分均一，纯度高，无杂相生成，粉料颗粒流动性较好，无需长时间球磨即可造粒、成型；作为沉淀剂的草酸铵在灼烧过程中很容易分解、挥发，不会有残留，释放出的一氧化碳与二氧化碳气体不会有硫烟污染问题，废液中的硫酸铵经过回收、处理后可作为肥料使用，环保无污染。根据本专利技术所述制备单晶镍铁氧体薄膜方法的一些实施方式，所述镍铁氧体靶材的制备方法步骤1)中，分别将草酸铵、亚铁盐和镍盐配制为浓度是0.4mol/L～0.6mol/L的溶液，再混合反应。根据本专利技术所述制备单晶镍铁氧体薄膜方法的一些实施方式，所述镍铁氧体靶材的制备方法步骤1)中，所述亚铁盐包括硫酸亚铁。根据本专利技术所述制备单晶镍铁氧体薄膜方法的一些实施方式，所述镍铁氧体靶材的制备方法步骤1)中，所述镍盐包括硫酸镍。根据本专利技术所述制备单晶镍铁氧体薄膜方法的一些实施方式，所述镍铁氧体靶材的制备方法步骤1)中，将草酸铵溶液与金属盐溶液混合反应后，还包括将得到的沉淀洗涤，干燥的步骤。对沉淀法获得的草酸盐粉料进行热重测试可知，随温度的上升，草酸盐逐步分解，脱去结晶水与草酸根，发生的反应为：约400℃时，剩下的基本是铁氧体相，升至约600℃后，样品质量趋于稳定，不再发生明显变化。因此，选择在约400℃对草酸盐前驱体粉料进行预烧，使其充分分解；在约600℃下二次烧结，促进铁氧体相的生成。根据本专利技术所述制备单晶镍铁氧体薄膜方法的一些实施方式，所述镍铁氧体靶材的制备方法步骤2)中，烧结具体是以1.5℃/min～2.5℃/min的升温速率升至350℃～450℃，保温4h～6h，再研磨，然后在550℃～650℃下烧结4h(小时)～6h。根据本专利技术所述制备单晶镍铁氧体薄膜方法的一些实施方式，所述镍铁氧体靶材的制备方法步骤3)中，将镍铁氧体粉料与粘结剂混合造粒，再进行压制。根据本专利技术所述制备单晶镍铁氧体薄膜方法的一些实施方式，所述镍铁氧体靶材的制备方法步骤3)中，所述镍铁氧体粉料与粘结剂的用量比例为(18～22)g：1mL。根据本专利技术所述制备单晶镍铁氧体薄膜方法的一些实施方式，所述镍铁氧体靶材的制备方法步骤3)中，所述粘结剂包括乙醇。在本专利技术的一些实施例中，采用无水乙醇作为粘结剂。在靶材的压制过程中，由草酸盐共沉淀法制得的镍铁氧体粉体粒径在微米量级，流动性好而粘度差，直接干压难以成型。本专利技术选用乙醇作为临时粘结剂，摸索出合适的压力与保压时长，得到成型的靶胚；烧结时选择约1℃/min的升温速率，并在约600℃下保温处理，一方面是为了让粘结剂充分挥发，减少气孔生成；另一方面，缓慢的升温速率可以使靶胚均匀受热，不易变形开裂，提高致密度。根据本专利技术所述制备单晶镍铁氧体薄膜方法的一些实施方式，所述镍铁氧体靶材的制备方法步骤3)中，所述压制的压力为40MPa～45MPa，保压时间为20min～30min。根据本专利技术所述制备单晶镍铁氧体薄膜方法的一些实施方式，所述镍铁氧体靶材的制备方法步骤3)中，烧结具体是先以0.5℃/min～1.5℃/min的升温速率升至550℃～650℃，保温1.5h～2.5h，再以0.5℃/min～1.5℃/min的升温速率升至900℃～1100℃，保温7h～9h。通过采用分段烧结的工艺，可以确保粘结剂充分挥发，提高靶材的致密度。在本专利技术所述制备单晶镍铁氧体薄膜方法的一些实施例中，镍铁氧体靶材的制备方法步骤3)的烧结具体是先以1℃/min的升温速率升至580℃～620℃，保温1.5h～2.5h，再以1℃/min的升温速率升至980℃～1020℃，保温7h～9h。本专利技术能在几种不同晶格常数的单晶基片上制得单晶镍铁氧体薄膜，由于不同晶格失配度会导致单晶镍铁氧体薄膜不同的应变状态，可依此调控薄膜的磁性，实际应用中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备单晶镍铁氧体薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n在室温下，采用镍铁氧体靶材，在单晶基片上通过磁控溅射，制备得到单晶镍铁氧体薄膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备单晶镍铁氧体薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
在室温下，采用镍铁氧体靶材，在单晶基片上通过磁控溅射，制备得到单晶镍铁氧体薄膜。


2.根据权利要求1所述的一种制备单晶镍铁氧体薄膜的方法，其特征在于：所述镍铁氧体靶材的制备方法包括以下步骤：
1)用草酸盐共沉淀法制得镍铁氧体前驱体粉料；
2)将镍铁氧体前驱体粉料进行烧结，得到镍铁氧体粉料；
3)将镍铁氧体粉料进行压制，烧结，得到镍铁氧体靶材。


3.根据权利要求2所述的一种制备单晶镍铁氧体薄膜的方法，其特征在于：所述镍铁氧体靶材的制备方法步骤1)具体是，将草酸铵溶液与金属盐溶液混合反应，得到镍铁氧体前驱体粉料；所述的金属盐包括亚铁盐和镍盐。


4.根据权利要求2所述的一种制备单晶镍铁氧体薄膜的方法，其特征在于：所述镍铁氧体靶材的制备方法步骤3)中，将镍铁氧体粉料与粘结剂混合造粒，再进行压制；优选的，所述粘结剂包括乙醇；所述压制的压力为40MPa～45MPa，保压时间为20min～30min。


5.根据权利要求2所述的一种制备单晶镍铁氧体薄膜的方法，其特征在于：所述镍铁氧体靶材的制备方法步骤3)中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王悦，薛德胜，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：甘肃;62