无需退火的氧化物晶体生长方法及设备技术

本说明书实施例提供一种晶体生长方法，所述方法包括：根据生成晶体的反应方程式对式中各反应物料进行第一预处理后按摩尔比对反应物料进行称重，其中，包含Si或Ga的反应物料的重量超出基于反应方程式计算出的其理论重量的0.01％‑10％；对晶体生长装置的至少一个部件进行装配前处理后，将执行过第二预处理的反应物料置于晶体生长装置内,装配前处理至少包括对埚的涂层保护、酸液泡洗、异物清洁中的一种或多种；晶体生长装置密闭后内部通入流动气体；启动晶体生长装置基于上提拉法生长晶体。

【技术实现步骤摘要】
无需退火的氧化物晶体生长方法及设备分案说明本申请是针对申请日为2019年8月21日、申请号为201980051053.7的中国申请提出的分案申请。
本申请涉及晶体生长领域，特别涉及一种用于生长无需退火的氧化物晶体的生长方法及设备。
技术介绍
闪烁晶体是一种能将电离辐射能(如γ射线、X射线)转化为光能(主要为可见光)的能量转化介质，其被广泛用于核医学如X射线断层扫描(CT)、正电子发射断层扫描(PET)，核探测技术如工业断层扫描(工业CT)、油井勘探、核物理、高能物理、环境检测、安全检测、武器装备火控及制导等领域。特别是在高能物理及核医学成像领域，要求闪烁晶体具有较高的光产额，较强的γ射线吸收能力，较短的发光衰减时间，较大的辐照硬度、密度、原子序数等，符合要求的氧化物晶体的制备大多是在真空单晶炉上生长，晶体生长的整个过程都在缺氧的环境下进行，待晶体加工完成后再进行高温退火处理，进一步改善晶体性能，提高光产额。晶体后续增加的退火处理对晶体性能有约15-30％的提升，但也延长了成品的生产周期。因此，需要一种缩短生产周期的晶体生长工艺方法及设备。
技术实现思路
本申请披露了的一种在富氧含量的流动气氛中晶体生长方法，使用该方法晶体生长有令人讶异的优秀的重复性，并使晶体每次生长的品质都能达到另人讶异一致性，解决了二氧化硅易挥发，生长时易开裂和组分偏离，生产周期长，不易获得闪烁性能均匀且无氧缺位晶体的问题。本申请实施例之一提供一种晶体，所述晶体具有如下分子式：或其中，X由Gd、Lu、La、Yb、Sc、Y中的一个或以上组成，Y由Ce、Na、K、Cu、Ag、Mg、Ca、Zn、Sr、Gd、B、Al、Ga、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ti、Ge、Zr、Sn、Hf、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Y、Pm、Lu中的一个或以上组成，Z由Sc、Y、Gd、Lu中的一个或以上组成，M由O、Cl、F、Br、S中的一种或以上组成，N由Cl、F、Br、S中的一种或以上组成；x＝0.000001-0.06，y＝0-1，n＝0-5。在一些实施例中，X由Lu组成，Y由Ce组成，Z由Y组成，M由O组成；所述晶体具有如下的分子式：或本申请实施例之一提供一种晶体，所述晶体的分子式如下所示：(A1-bBb)3(P1-qQq)5O12；其中，A由Gd、Lu、La、Yb、Sc、Y中的一个或以上组成，B由Ce、Na、K、Cu、Ag、Mg、Ca、Zn、Sr、Gd、B、Al、Ga、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ti、Ge、Zr、Sn、Hf、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Y、Pm、Lu中的一个或以上组成，P由Al、Ga、In、Sc中的一个或以上组成，Q由Al组成；b＝0-1，q＝0-1。在一些实施例中，，A由Gd组成，B由Ce组成，P由Ga组成；所述晶体具有如下的分子式：(Gd1-bCeb)3(Ga1-qAlq)5O12。本申请实施例之一提供一种晶体生长方法，晶体的分子式如下所示：或其中，X由Gd、Lu、La、Yb、Sc、Y中的一个或以上组成，Y由Ce、Na、K、Cu、Ag、Mg、Ca、Zn、Sr、Gd、B、Al、Ga、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ti、Ge、Zr、Sn、Hf、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Y、Pm、Lu中的一个或以上组成，Z由Sc、Y、Gd、Lu中的一个或以上组成，M由O、Cl、F、Br、S中的一种或以上组成，N由Cl、F、Br、S中的一种或以上组成；所述方法包括以下至少一种操作。根据生成所述晶体的反应方程式，对方程式中各反应物料进行第一预处理后按摩尔比对所述反应物料进行称重；其中，x＝0.000001-0.06，y＝0-1；对晶体生长装置的至少一个部件进行装配前处理后，将执行过第二预处理的反应物料置于所述晶体生长装置内；所述晶体生长装置的至少一个部件包括埚；所述装配前处理至少包括对所述埚的涂层保护、酸液泡洗、异物清洁中的一种或多种；所述晶体生长装置密闭后向内部通入流动气体；启动所述晶体生长装置基于上提拉法生长晶体。在一些实施例中，Y至少由Ce组成，包含Ce的反应物料包括CeO2、Ce2O3、Ce(CO3)2、CeCl3、氟化铈、硫化铈、溴化铈等中的一种或多种。在一些实施例中，包含Si的反应物料过量自身重量或所述反应物料总重量的0.01％-10％。本申请实施例之一提供一种晶体生长方法，所述晶体的分子式如下所示：(A1-bBb)3(P1-qQq)5O12，其中，A由Gd、Lu、La、Yb、Sc、Y中的一个或以上组成，B由Ce、Na、K、Cu、Ag、Mg、Ca、Zn、Sr、Gd、B、Al、Ga、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ti、Ge、Zr、Sn、Hf、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Y、Pm、Lu中的一个或以上组成，P由Al、Ga、In、Sc中的一个或以上组成，Q由Al组成；所述方法包括以下至少一种操作。根据生成所述晶体的生长反应方程式，对方程式中各反应物料进行第一预处理后按摩尔比对所述反应物料进行称重；其中，b＝0-1，q＝0-1；对晶体生长装置的至少一个部件进行装配前处理后，将执行过第二预处理的反应物料置于所述晶体生长装置内；所述晶体生长装置的至少一个部件包括埚；所述装配前处理至少包括对所述埚的涂层保护、酸液泡洗、异物清洁中的一种或多种；所述晶体生长装置密闭后向内部通入流动气体；启动所述晶体生长装置基于上提拉法生长晶体。在一些实施例中，Y至少由Ce组成，包含Ce的反应物料包括CeO2、Ce2O3、Ce(CO3)2、CeCl3、氟化铈、硫化铈、溴化铈等中的一种或多种。在一些实施例中，B包括镓，所述对所述反应物料进行称重，包括：包含镓的反应物料过量自身重量或所述反应物料总重量的0.01％-10％。本申请实施例之一提供一种晶体生长方法，所述方法包括以下至少一种操作。根据氧化物晶体反应方程式，对方程式中各反应物料进行第一预处理后按摩尔比对所述反应物料进行称重；对晶体生长装置的至少一个部件进行装配前处理后，将执行过第二预处理的反应物料置于所述晶体生长装置内，其中，所述晶体生长装置的至少一个部件包括埚；所述装配前处理至少包括对所述埚的涂层保护、酸液泡洗、异物清洁中的一种或多种；所述晶体生长装置密闭向后内部通入流动气体；启动所述晶体生长装置基于上提拉法生长晶体。在一些实施例中，所述氧化物晶体包括GAGG、YAG、LSO、LYSO、GYSO、TGG、GGG、YVO4、GSO、蓝宝石等，以及各自的掺杂晶体。在一些实施例中，所述氧化物晶体包括铈掺杂LYO以及铈掺杂LYSO，所述根据氧化物晶体反应方程式，对方程式中各反应物料进行第一预处理后按摩尔比对所述反应物料进行称重，可以包括以下至少一种操作。可以根据反应方程式(1)或(2)中各反应物料进行第一预处理后按摩尔比对所述反应物料进行称重：(1-x)Lu2O3+SiO2+本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种晶体生长方法，其特征在于：/n所述晶体的分子式如下所示：

【技术特征摘要】
1.一种晶体生长方法，其特征在于：
所述晶体的分子式如下所示：或其中，
X由Gd、Lu、La、Yb、Sc、Y中的一个或以上组成；
Y由Ce、Na、K、Cu、Ag、Mg、Ca、Zn、Sr、Gd、B、Al、Ga、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ti、Ge、Zr、Sn、Hf、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Y、Pm、Lu中的一个或以上组成；
Z由Sc、Y、Gd、Lu中的一个或以上组成；
M由O、Cl、F、Br、S中的一种或以上组成；
N由Cl、F、Br、S中的一种或以上组成；
x＝0.000001-0.06，y＝0-1；
所述方法包括：
根据生成所述晶体的反应方程式对式中各反应物料进行第一预处理后按摩尔比对所述反应物料进行称重，其中，包含Si的反应物料的重量超出基于所述反应方程式计算出的其理论重量的0.01％-10％；
对晶体生长装置的至少一个部件进行装配前处理后，将执行过第二预处理的反应物料置于所述晶体生长装置内，其中，
所述至少一个部件包括埚；
所述装配前处理至少包括对所述埚的涂层保护、酸液泡洗、异物清洁中的一种或多种；
所述晶体生长装置密闭后内部通入流动气体；
启动所述晶体生长装置基于上提拉法生长晶体。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，Y至少由Ce组成，包含Ce的反应物料包括CeO2、Ce2O3、Ce(CO3)2、CeCl3、氟化铈、硫化铈、溴化铈等中的一种或多种。


3.一种晶体生长方法，其特征在于：
所述晶体的分子式如下所示：(A1-bBb)3(P1-qQq)5O12，其中，
A由Gd、Lu、La、Yb、Sc、Y中的一个或以上组成；
B由Ce、Na、K、Cu、Ag、Mg、Ca、Zn、Sr、Gd、B、Al、Ga、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Ti、Ge、Zr、Sn、Hf、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Y、Pm、Lu中的一个或以上组成；
P由Al、Ga、In、Sc中的一个或以上组成；
Q由Al组成；
b＝0-1，q＝0-1：
所述方法包括：
根据生成所述晶体的反应方程式对式中各反应物料进行第一预处理后按摩尔比对所述反应物料进行称重，其中，当B包括Ga时，包含镓的反应物料的重量超出基于所述反应方程式计算出的其理论重量的0.01％-10％；
对晶体生长装置的至少一个部件进行装配前处理后，将执行过第二预处理的反应物料置于所述晶体生长装置内，其中，
所述至少一个部件包括埚；
所述装配前处理至少包括对所述埚的涂层保护、酸液泡洗、异物清洁中的一种或多种：
所述晶体生长装置密闭后内部通入流动气体；
启动所述晶体生长装置基于上提拉法生长晶体。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，Y至少由Ce组...

【专利技术属性】
技术研发人员：王宇，官伟明，李敏，
申请(专利权)人：眉山博雅新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51