一种修复聚酰亚胺酸取向剂废液的方法和工艺技术

本发明专利技术涉及聚酰亚胺酸回收利用技术领域，且公开了一种修复聚酰亚胺酸取向剂废液的方法和工艺，包括如下步骤：S1、将聚酰亚胺酸废液进行减压旋蒸，使得聚酰亚胺酸废液中的水、低沸点有机物杂质、部分溶剂分离出来，得到聚酰亚胺酸修复液浓液；S2、将步骤S1所得的聚酰亚胺酸修复液浓液通过硅胶柱，除去金属离子；本发明专利技术可以将从LCD面板厂印刷聚酰亚胺工序产生的聚酰亚胺酸废液进行回收处理，并可以将废气中的一些金属离子和其他的一些杂质进行去除，从而使聚酰亚胺酸废液可以被再利用，避免了聚酰亚胺酸直接作为有机废液进行处理，导致浪费了价格昂贵的原料资源，产生的废液对环境有害，同时增加了面板厂的生产成本的情况。

【技术实现步骤摘要】
一种修复聚酰亚胺酸取向剂废液的方法和工艺
本专利技术涉及聚酰亚胺酸回收利用
，具体为一种修复聚酰亚胺酸取向剂废液的方法和工艺。
技术介绍
目前，液晶取向膜主要用聚酰胺酸或聚酰亚胺的树脂溶液作液晶取向剂，将其涂布于基板后，进行焙烧，以人造丝或尼龙布对该涂膜表面加压摩擦，进行所谓摩擦处理而形成，液晶取向剂使用Coating的方式进行印刷，即聚酰亚胺酸液沾附于专用的带有高精度制定尺寸APR版上，再由APR版转印至玻璃上。APR版采用网孔的方式吸附聚酰亚胺酸液，印刷时，聚酰亚胺酸液从网孔中挤出，转印至基板玻璃上。在印刷过程中会有较多量的聚酰亚胺酸被刮刀从APR板上刮下来形成废液，在这过程中会有20wt％～50wt％的质量损失，聚酰亚胺取向剂的实际使用率在50wt％～80wt％，聚酰亚胺酸结构稳定，不易发生分子分解、不与作业环境中其他物质发生反应。溶剂会吸收环境中水分，造成聚酰亚胺酸废液中水分含量增高；聚酰亚胺酸与接触的设备、金属材料接触，废液中金属离子含量增加；因此回收的聚酰亚胺酸废液无法满足面板厂直接再次使用的要求，目前，从LCD面板厂印刷聚酰亚胺工序产生的聚酰亚胺酸废液，是直接作为有机废液进行处理，没有回收利用。这既是浪费了价格昂贵的原料资源，产生的废液对环境有害的；同时增加了面板厂的生产成本。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种修复聚酰亚胺酸取向剂废液的方法和工艺，解决了上述
技术介绍
中所存在的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种修复聚酰亚胺酸取向剂废液的方法和工艺，包括如下步骤：S1、将聚酰亚胺酸废液进行减压旋蒸，使得聚酰亚胺酸废液中的水、低沸点有机物杂质、部分溶剂分离出来，得到聚酰亚胺酸修复液浓液；S2、将步骤S1所得的聚酰亚胺酸修复液浓液通过硅胶柱，除去金属离子；S3、将步骤S2所得的聚酰亚胺酸修复液浓液进行稀释，稀释后的溶剂配比与聚酰亚胺酸新液一致。优选的，所述步骤S1减压旋蒸中，真空度为-0.085Mpa至-0.065Mpa，温度为0℃至40℃，旋蒸时间为4h至24h。优选的，所述真空度具体为-0.070Mpa，温度具体为20℃至30℃，旋蒸时间具体为6h至8h。优选的，所述步骤S2中的硅胶柱包括氨基硅胶柱、巯基硅胶、羧基硅胶，通过硅胶柱的流速为0.2ml/s至5ml/s，温度为0℃至40℃。优选的，所述聚酰亚胺酸修复液浓液通过硅胶柱的流速具体为0.6ml/s至1.5ml/s，温度具体为20℃至30℃。优选的，所述步骤S2中得到的聚酰亚胺酸修复液浓液，测量聚酰亚胺酸修复液浓液的固含量，根据聚酰亚胺酸修复液浓液的固含量再稀释成所需聚酰亚胺酸新液的固含量，其中固含量测量方法为：取一定质量的聚酰亚胺酸修复液浓液，质量为1g至5g，在高温烘箱中干燥2h至8h，具体为3h至5h，温度为180℃至260℃。(三)有益效果本专利技术提供了一种修复聚酰亚胺酸取向剂废液的方法和工艺，具备以下有益效果：本专利技术可以将从LCD面板厂印刷聚酰亚胺工序产生的聚酰亚胺酸废液进行回收处理，并可以将废气中的一些金属离子和其他的一些杂质进行去除，从而使聚酰亚胺酸废液可以被再利用，避免了聚酰亚胺酸直接作为有机废液进行处理，导致浪费了价格昂贵的原料资源，产生的废液对环境有害，同时增加了面板厂的生产成本的情况。附图说明图1为本专利技术中聚酰亚胺酸废液中金属离子含量图表；图2为本专利技术中聚酰亚胺酸废液经过步骤S2后金属离子含量图表；图3为本专利技术中聚酰亚胺酸废液经过步骤S3后金属离子含量图表；图4为本专利技术中聚酰亚胺酸新液检测结果图表；图5为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种修复聚酰亚胺酸取向剂废液的方法和工艺，包括如下步骤：S1、将聚酰亚胺酸废液进行减压旋蒸，真空度为-0.070Mpa，温度为20℃至30℃，旋蒸时间为6h至8h，使得聚酰亚胺酸废液中的水、低沸点有机物杂质、部分溶剂分离出来，得到聚酰亚胺酸修复液浓液；聚酰亚胺酸废液中，溶剂和水的沸点相差很大，水的沸点是100℃且易挥发，溶剂的沸点是203℃且不易挥发，考虑到保持聚酰亚胺酸的结构稳定性、生产过程实现低能耗，分离过程采用真空旋蒸，旋蒸时聚酰亚胺酸在烧瓶内壁形成一层液体膜，更有利于水、低沸点有机物的蒸发分离，同时在以上减压旋蒸的条件下，能够很好的从聚酰亚胺酸废液中分离出来水分，得到水分含量低于8000ppm以下的聚酰亚胺酸液；S2、将步骤S1所得的聚酰亚胺酸修复液浓液通过硅胶柱，硅胶柱包括氨基硅胶、巯基硅胶、羧基硅胶，通过硅胶柱的流速为0.6ml/s至1.5ml/s，温度为20℃至30℃，除去金属离子；其中硅胶柱优选氨基硅胶柱，氨基中孤对电子与金属离子有吸附络合作用；S3、将步骤S2所得的聚酰亚胺酸修复液浓液进行稀释，稀释后的溶剂配比与聚酰亚胺酸新液一致。测量聚酰亚胺酸修复液浓液的固含量，根据聚酰亚胺酸修复液浓液的固含量再稀释成所需聚酰亚胺酸新液的固含量，其中固含量测量方法为：取一定质量的聚酰亚胺酸修复液浓液，质量为1g至5g，在高温烘箱中干燥2h至8h，具体为3h至5h，温度为180℃至260℃。实施例具体为：聚酰亚胺酸废液组成如下：聚酰亚胺含量6wt％(取一定质量的聚酰亚胺酸溶液加入坩埚，放入250℃高温烘箱中干燥4小时，计算出聚酰亚胺的固含量)，水分含量：10％，其余为溶剂；各个金属离子含量均匀电感耦合等离子体质谱测得，水分含量由卡尔费休水分仪测得，其中金属离子含量入图1所示。按照以下步骤对图1所示的聚酰亚胺酸废液进行修复：S1、将图1所示的聚酰亚胺酸废液于真空旋蒸装置进行减压旋蒸，旋蒸设备内部-0.070Mpa，旋蒸温度20℃，旋蒸6h，收集聚酰亚胺酸液，测量水分含量为5850ppm，质量收率为85％，少部分溶剂和水一起减压蒸馏收集在接受瓶中；S2、将S1中所得的聚酰亚胺酸液注入氨基硅胶柱，控制聚酰亚胺酸液流出速度为1.0ml/s，收集聚酰亚胺酸液，检测水分含量为6239ppm，质量收率为90％；取一定质量的聚酰亚胺酸液加入到坩埚中，放入250℃高温烘箱中干燥4h，冷却至室温后称重，计算固含量为7.2wt％，再检测金属离子含量如图2所示；S3、将S2所收集的聚酰亚胺酸液，经计算补加一定质量的溶剂，取一定质量的聚酰亚胺酸液加入坩埚，放入250℃高温烘箱中干燥4h，冷却至室温后称重，计算固含量为6.05wt％，测量水分含量为6340ppm，再检测金属离子含量如图3所示。由图3可见修复后的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种修复聚酰亚胺酸取向剂废液的方法和工艺，其特征在于：包括如下步骤：/nS1、将聚酰亚胺酸废液进行减压旋蒸，使得聚酰亚胺酸废液中的水、低沸点有机物杂质、部分溶剂分离出来，得到聚酰亚胺酸修复液浓液；/nS2、将步骤S1所得的聚酰亚胺酸修复液浓液通过硅胶柱，除去金属离子；/nS3、将步骤S2所得的聚酰亚胺酸修复液浓液进行稀释，稀释后的溶剂配比与聚酰亚胺酸新液一致。/n

【技术特征摘要】
1.一种修复聚酰亚胺酸取向剂废液的方法和工艺，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将聚酰亚胺酸废液进行减压旋蒸，使得聚酰亚胺酸废液中的水、低沸点有机物杂质、部分溶剂分离出来，得到聚酰亚胺酸修复液浓液；
S2、将步骤S1所得的聚酰亚胺酸修复液浓液通过硅胶柱，除去金属离子；
S3、将步骤S2所得的聚酰亚胺酸修复液浓液进行稀释，稀释后的溶剂配比与聚酰亚胺酸新液一致。


2.根据权利要求1所述的一种修复聚酰亚胺酸取向剂废液的方法和工艺，其特征在于：所述步骤S1减压旋蒸中，真空度为-0.085Mpa至-0.065Mpa，温度为0℃至40℃，旋蒸时间为4h至24h。


3.根据权利要求2所述的一种修复聚酰亚胺酸取向剂废液的方法和工艺，其特征在于：所述真空度具体为-0.070Mpa，温度具体为20℃至30℃，旋蒸时间具体为6h至8h。

<...

【专利技术属性】
技术研发人员：许磊，黄德新，何烨谦，
申请(专利权)人：合肥中聚合臣电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34