自杜仲叶提取松脂醇二葡萄糖苷的杜仲叶预处理方法技术

本发明专利技术提供了自杜仲叶提取松脂醇二葡萄糖苷的杜仲叶预处理方法，包括以下步骤：1)低温干燥：在真空冷冻条件下，利用第一温度T1干燥新鲜叶片，得到干燥无水叶片；2)低温断丝：将干燥无水叶片剪成片状后，在第二温度T2下冷冻进行断丝处理；3)低温粉碎：将断丝后的叶片在第三温度T3下粉碎得到褐绿色的杜仲叶粉末；所述第三温度T3<10℃，所述第三温度T3>第二温度T2>第一温度T1。本发明专利技术通过三个阶段的低温，确保了叶片中有效成分的维持。

【技术实现步骤摘要】
自杜仲叶提取松脂醇二葡萄糖苷的杜仲叶预处理方法
本专利技术涉及植物提取前预处理
，尤其涉及自杜仲叶提取松脂醇二葡萄糖苷的杜仲叶预处理方法。
技术介绍
杜仲叶是杜仲科杜仲属植物杜仲的叶片。杜仲传统以树皮入药，是中国自古以来的名贵滋补药材，补肝肾，强筋骨。用于治疗肝肾不足，头晕目眩，腰膝酸痛，筋骨痿软等病症。现代药理研究表明，杜仲中含有的有效成分对免疫系统、内分泌系统、中枢神经系统、循环系统和泌尿系统均有不同程度的调节作用，还能兴奋垂体-肾上腺皮质系统，增加肾上腺皮质功能。传统的杜仲取材方式大多是采用树皮环剥再生技术。杜仲从开始种植到取皮一般需10年左右，即使采用环剥再生技术也需4-5年的生长时间，周期较长，导致杜仲皮供不应求，极大的影响了杜仲及其产品的产量。且这种仅以树皮入药的方式利用率较低，造成了杜仲资源的大量浪费。现代研究表明，杜仲叶与杜仲皮所含有效成分基本相同，包括木质素类、黄酮类、环烯醚萜类等六七十种化合物。且相比于杜仲皮，杜仲叶的资源更加丰富且易于再生，并于2005年作为一种新药收入《中国药典》，是极具开发价值的新型药材。因此，若能以杜仲叶代替杜仲树皮入药，不仅能够提高杜仲的药材利用率，减小药材的浪费，更有利于提高杜仲产品的产量，扩大杜仲的经济效益。陕西是杜仲的优势产地之一，杜仲也是首批列入陕西省道地药材目录的重点中药材，故本专利选择十月份采摘的陕南杜仲叶为研究目标，以松脂醇二葡萄糖苷为模型成分，探索陕南杜仲叶的预处理方法。现有技术中杜仲叶前期的处理方法，主要存在以下问题：>首先，在干燥工艺上。常用的干燥方法多为晒干、烘干等，均在0℃以上或更高的温度下进行。一方面，温度的升高易导致易挥发成分的损失、部分热敏性成分的变性或活性成分的破坏，加速部分活性基团的氧化，从而造成药效损失；另一方面，干燥所得的叶片一般体积缩小、质地变硬，三维结构易被破坏，失去气孔等形貌特征。同时，干燥后的叶片水溶性降低，与干燥之前相比，在性状上存在很大差异，不利于有效成分的提取。其次，在粉碎工艺上。常用的粉碎方法主要有两种，一种是机械粉碎，另一种是手工剪碎。机械粉碎过程中常由于机器运行导致部件发热，从而使温度升高，造成药效损失；而手工剪碎粒径较大，易导致提取效率的降低。中药材中有效成分的提取过程是典型的固-液传质过程，根据固-液扩散公式(1)可知，提取率与原料的表面积成正比，与原料粒径成反比。因此，手工剪碎的方式不利于制备粒径小的中药材原料，易导致提取率的降低。式中，W为提取率(％)，T为绝对温度，S为原料表面积，r为原料粒径，Kc为常数，η为溶剂粘度，Cn为原料内溶质浓度，Cw为原料外溶质浓度，t为提取时间。最后，现有技术中，整个处理工艺至少有一部分是高温处理，高温不仅会造成药效损失，且会使叶片部分变形。例如高温断丝易使剪切后的叶片中活性成分更易损失，三维结构遭到破坏等，影响后期的提取。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种自杜仲叶提取松脂醇二葡萄糖苷的杜仲叶预处理方法，通过在低温环境下进行一系列的处理，为后期的提取、测定等奠定基础。为了实现上述目的，本专利技术通过以下技术手段予以实现。自杜仲叶提取松脂醇二葡萄糖苷的杜仲叶预处理方法，包括以下步骤：1)低温干燥：在真空冷冻条件下，利用第一温度T1干燥新鲜叶片，得到干燥无水叶片；2)低温断丝：将干燥无水叶片剪成片状后，在第二温度T2下冷冻进行断丝处理；3)低温粉碎：将断丝后的叶片在第三温度T3下粉碎得到褐绿色的杜仲叶粉末；所述第三温度T3<10℃，所述第三温度T3>第二温度T2>第一温度T1。本技术方案中，整个过程的最低温度是10℃，通过控制处理温度，确保整个前处理过程在低温环境下进行，以最大程度保留有效成分的含量，降低药效损失。具体地，低温预处理环境有利于降低活性基团的氧化速度，避免有效成分的破坏，最大程度的保留药效。本技术方案中，采取真空冷冻干燥的方式干燥叶片。具体地，先将清洗后的含水叶片冷冻，后置于真空冷冻干燥机的干燥盘中，在压力为10Pa、温度为-60℃至-80℃的负压环境下干燥48h以上。负压、低温的环境能够使水直接从固态升华为气态。该步骤有以下几个优势：1)干燥过程在-60℃至-80℃下进行，冻结的状态抑制了微生物的生长和酶的作用，有利于叶片原始性状、形貌和体积的保持。相比于热烘干的叶片，真空冻干的叶片明显更加疏松；2)干燥是叶片预处理的第一步，极低的干燥温度从根源上保证了有效成分的保留，降低了活性成分的氧化速度；3)真空冷冻干燥能够排除95％-99％以上的水分，保证干燥后的叶片可以长期保存而不变质。同时，干燥后的叶片具有良好的水溶性，加水后性状极易恢复，有利于提高叶片的利用率。本技术方案中，采用杜仲叶片作为原料，相比于杜仲树皮，杜仲叶采摘难度低，资源更加丰富且易于再生，对植物的损伤小。同时配合低温的处理，能够使得叶片中的有效成分得到最大限度的保留。本技术方案中，实际操作中，干燥的目的是去除水分，故温度最低。而断丝的目的是切断断面叶片间的杜仲胶，利于后续粉碎，故温度高于干燥温度，以减少能源浪费。而最后粉碎的目的使为了将片状的干燥杜仲叶片粉碎为粒径更小的颗粒状，故温度低于室温即可。本专利中采用4℃进行粉碎处理，其温度高于断丝温度，也是为了进一步减小预处理过程中的能源浪费。作为本专利技术的进一步改进，所述低温干燥步骤之前，还包括杜仲叶的筛选清洗步骤，具体为：筛选表面干净、无虫孔、无干枯的新鲜叶片，经冲洗后冷冻保存待用。本技术方案中，带虫孔、干枯以及表面有杂质的叶片，一方面含有过多的杂质，易干扰松脂醇二葡萄糖苷的提取和鉴定；另一方面，这类叶片含有的微生物较多，会使叶片中部分成分的含量明显变化。故前期选择表面干净、无虫孔、无干枯的新鲜叶片，冲洗去除表面的杂物。冷冻保存是为了保证储存过程中叶片的性状不发生变化。作为本专利技术的进一步改进，所述低温干燥步骤中，所述第一温度T1具体为-60℃至-80℃，所述低温干燥的时间为48-52h。本技术方案中，采用-60℃至-80℃进行真空冷冻干燥，能够使叶片中的水分升华，同时不影响叶片的性状及有效成分，具体地，10Pa、温度为-60℃至-80℃的负压环境有利于水分的升华。对于干燥时间，若时间太短，无法实现叶片中水分的有效升华，导致部分叶片无法完全干燥；若干燥时间太长，则会造成能源的浪费。故选择48-52h作为干燥时间。作为本专利技术的进一步改进，所述低温干燥步骤中，具体为将新鲜的绿色叶片低温干燥后，得到褐色、无水分的干燥叶片。本技术方案中，首先，由于采用低温干燥技术，故相比于其它方式，叶片厚度没有变化，冻干的叶片三维结构不发生改变，不会像烘干的叶片那样变成扁平状。作为本专利技术的进一步改进，所述低温断丝步骤具体为：将干燥无水叶片，采用剪切工艺，剪成面积为干燥叶片面积五分之一至十分之一的断面叶片，所述断面叶片低温冷冻并进行断丝处理。本技术方案中，由于叶片大小不本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.自杜仲叶提取松脂醇二葡萄糖苷的杜仲叶预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1)低温干燥：在真空冷冻条件下，利用第一温度T1干燥新鲜叶片，得到干燥无水叶片；/n2)低温断丝：将干燥无水叶片剪成片状后，在第二温度T2下冷冻进行断丝处理；/n3)低温粉碎：将断丝后的叶片在第三温度T3下粉碎得到褐绿色的杜仲叶粉末；/n所述第三温度T3<10℃，所述第三温度T3>第二温度T2>第一温度T1。/n

【技术特征摘要】
1.自杜仲叶提取松脂醇二葡萄糖苷的杜仲叶预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)低温干燥：在真空冷冻条件下，利用第一温度T1干燥新鲜叶片，得到干燥无水叶片；
2)低温断丝：将干燥无水叶片剪成片状后，在第二温度T2下冷冻进行断丝处理；
3)低温粉碎：将断丝后的叶片在第三温度T3下粉碎得到褐绿色的杜仲叶粉末；
所述第三温度T3<10℃，所述第三温度T3>第二温度T2>第一温度T1。


2.根据权利要求1所述的自杜仲叶提取松脂醇二葡萄糖苷的杜仲叶预处理方法，其特征在于，所述低温干燥步骤之前，还包括杜仲叶的筛选清洗步骤，具体为：筛选表面干净、无虫孔、无干枯的新鲜叶片，经冲洗后冷冻保存待用。


3.根据权利要求1所述的自杜仲叶提取松脂醇二葡萄糖苷的杜仲叶预处理方法，其特征在于，所述低温干燥步骤中，所述第一温度T1具体为-60℃至-80℃，所述低温干燥的时间为48-52h。


4.根据权利要求3所述的自杜仲叶提取松脂醇二葡萄糖苷的杜仲叶预处理方法，其特征在于，所述低温干燥步骤中，具体为将新鲜的绿色叶片低温干燥后，得到褐色、无水分的干燥叶片。


5.根据权利要求1所述的自杜仲叶...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵艳，潘龙，
申请(专利权)人：赵艳，潘龙，
类型：发明
国别省市：陕西;61