一种从钒和铬的混合溶液中分离制备三氧化二钒的方法技术

本发明专利技术公开了一种从钒(V)和铬(VI)混合溶液中分离制备三氧化二钒的方法，通过加入催化剂，使含钒(V)和铬(VI)混合溶液与氢气反应，然后沉淀分离，最终得到三氧化二钒。根据本发明专利技术的方法利用清洁型气体氢气，可直接对钒铬混合溶液进行还原沉淀获得低价钒沉淀，该沉淀经简单的洗涤作业后即可获得合格的三氧化二钒产品，与现有工艺相比，省去了复杂的铵盐沉淀制备中间产品钒酸铵或多聚钒酸铵，再通过煅烧获得五氧化二钒产品的工序，简化了工艺；同时，避免了氨氮废水的产生；且获得三氧化二钒产品较五氧化二钒产品附加值更高。

【技术实现步骤摘要】
一种从钒和铬的混合溶液中分离制备三氧化二钒的方法
本专利技术属于金属冶金领域，尤其涉及一种从钒(V)和铬(VI)的混合溶液中分离制备三氧化二钒的方法。
技术介绍
钒和铬性质相似，常以共生的方式赋存于钒钛磁铁矿中，钒钛磁铁矿经高炉-转炉冶炼得到的含铬钒渣是五氧化二钒生产的主要原料。从含铬钒渣中提钒的主流工艺为钠化焙烧-水浸工艺。含铬钒渣经钠化焙烧-水浸工艺，钒与铬分别以五价V(V)和六价Cr(VI)的形式同时进入溶液。由于V(V)和Cr(VI)的溶液化学性质相似，如何从含Cr(VI)的溶液中分离制备出高纯度的钒产品，成为行业内的共性难题。目前，工业上普遍采用铵盐沉钒方法先从V(V)和Cr(VI)混合溶液中选择性沉淀钒，实现钒和铬的初步分离，但该方法对于铬含量较高的溶液适用性不强，铬容易与钒发生共沉淀，影响最终钒产品的质量，要获得合格的钒产品，往往需要对钒产品进行深度净化处理，工艺复杂，且铵盐沉钒产生大量的氨氮废水，处理难度大，成本高。为解决上述问题，国内外开发了多种从含钒铬溶液中分离回收钒和铬的方法，主要包括化学沉淀法、溶剂萃取法、离子交本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从钒(V)和铬(VI)混合溶液中分离制备三氧化二钒的方法，包括有以下步骤：/n(1)在反应釜中采用酸液调节含钒(V)和铬(VI)混合溶液pH值至4.0～7.0，其中钒浓度为10～60g/L并且铬浓度为1～45g/L，并按催化剂与混合溶液的固液比10mg/L至40mg/L的比例，向混合溶液中加入催化剂，得到反应液；/n(2)然后用氢气对步骤(1)中含有反应液的反应釜吹扫，然后通入氢气至氢气分压为2至6MPa，在反应温度为250至300℃下搅拌反应液反应1至6小时，得到混合浆液，搅拌转速为500至2000r/min；/n(3)待步骤(2)的反应结束后，对混合浆液进行固液分离，得到沉淀A和滤...

【技术特征摘要】
1.一种从钒(V)和铬(VI)混合溶液中分离制备三氧化二钒的方法，包括有以下步骤：
(1)在反应釜中采用酸液调节含钒(V)和铬(VI)混合溶液pH值至4.0～7.0，其中钒浓度为10～60g/L并且铬浓度为1～45g/L，并按催化剂与混合溶液的固液比10mg/L至40mg/L的比例，向混合溶液中加入催化剂，得到反应液；
(2)然后用氢气对步骤(1)中含有反应液的反应釜吹扫，然后通入氢气至氢气分压为2至6MPa，在反应温度为250至300℃下搅拌反应液反应1至6小时，得到混合浆液，搅拌转速为500至2000r/min；
(3)待步骤(2)的反应结束后，对混合浆液进行固液分离，得到沉淀A和滤液A；
(4)采用稀硫酸对步骤(3)的沉淀A进行洗涤作业：按照稀硫酸与沉淀A液固比1至3mL/g的比例进行混合，在反应釜中，于真空或惰性气氛下，常温搅拌20min以上，得到混合浆液B；
(5)对混合浆液B进行固液分离，得到沉淀B和滤液B，将沉淀B在真空或惰性气氛下进行干燥，得到三氧化二钒。


2.根据权利要求1所述的从钒(V)和铬(VI)混合溶液中分离制备三氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的反应液的pH值调节为5.0～6.0。


3.根据权利要求1所述的从钒(V)和铬(VI)混合溶液中分离制备三氧化二钒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸液为硫酸溶液，其体积浓度为20％～50％。


4.根据权利要求1所述的从钒(V)...

【专利技术属性】
技术研发人员：李金惠，张国斌，谭全银，刘丽丽，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京;11