【技术实现步骤摘要】
一种真空低温快速合成M相VO2纳米颗粒的方法
本专利技术属于功能无机材料制备
，特别涉及到具有相变性能的M相二氧化钒纳米材料低温下快速制备的方法。
技术介绍
VO2作为具有多晶型的金属氧化物，在其R、B、M、A、D等晶相中，M相VO2在68℃左右发生可逆相变，转变成R相，同时伴随光学性质的改变，该特点在节能领域具有广泛的应用前景。由于VO2制膜工艺复杂，工艺参数严苛，成本高，所以VO2粉体的制备引起越来越多研究者的关注，粉体可通过复合手段制成薄膜，且粉体易储存。VO2粉体的制备方法，主要包括气相、固相、液相三大类，气相法因实验手段复杂，能耗大，固相法合成颗粒较大，液相法合成的VO2因其条件较温和，制备粉体通常为纳米级而备受关注，但是离高效低成本的合成要求还有距离，目前10克VO2粉体售价1300元以上。针对这些问题，本专利技术提出一种新的VO2制备方法，结合液相和固相两种方法的优点，通过快速简单的步骤，直接合成M相VO2，反应条件温和、工艺路线简单、能耗低、耗时短，具有工业化应用价值。
技术实现思路
【技术保护点】
1.一种真空低温快速合成M相VO
【技术特征摘要】
1.一种真空低温快速合成M相VO2纳米颗粒的方法，其特征在于，首先制备均匀的钒源物质的悬浮液或溶液，将制备好的还原剂溶液缓慢滴加到恒温含钒悬浮液或溶液中，反应时钒源物质与还原剂摩尔比为1:1～2；其中水浴温度为60～100℃，搅拌速度为440～500r/min，得到四价钒化合物前驱体；真空反应温度220～280℃、反应时间1～2h、真空度0.05～0.1MPa；所述的还原剂为肼类化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还原剂为盐酸肼。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1：将五价钒盐或钒的氧化物与蒸馏水按比例混合，其中，每10mL蒸馏水溶液中含1～2mmol钒，在加热磁力搅拌器上，温度为60～100℃、搅拌速度为440～500r/min，水浴反应10～30min；然后将配制好的还原剂溶液，缓慢滴加到混合均匀的含钒溶液或悬浮液中，继续搅拌反应60～90min，经过离心得到四价钒前驱体；
步骤2：将步骤1中得到的前驱体置于恒温干燥箱中，60℃下干燥1～2h；
步骤3：将步骤2中干燥得到的前驱体转入控温真空处理器中，首先设置温度为250～280℃，真空度为0.05～0.1MPa下，反应0...
【专利技术属性】
技术研发人员：齐济，田孟骄，牛晨，
申请(专利权)人：大连民族大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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