一种钠基制氧分子筛及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种钠基制氧分子筛及其制备工艺，涉及分子筛技术的领域。钠基制氧分子筛由包括以下重量份的原料制成：硅酸钠28‑33份，氢氧化钠44‑56份，氢氧化钾72‑86份，氢氧化铝粉35‑53份，无水氯化钙5‑9份，去离子水400‑430份；其制备工艺为：在自取自拌反应器中进行原料混合和反应，先制备出纯相分子筛，然后，将Ca

【技术实现步骤摘要】
一种钠基制氧分子筛及其制备工艺
本专利技术涉及分子筛
，更具体地说，它涉及一种钠基制氧分子筛及其制备工艺。
技术介绍
分子筛是一种可以用来制取氮气和氧气的材料，其原理是分子筛对空气中的氮气和氧气的吸附率不同。氮气的四极矩强于氧气，极化率也较大，因此，氮气能与分子筛表面形成较强的四极矩作用，使得氮气可以被优先分离，从而可以制得氮气和氧气。在分子筛的硅铝比较低的情况下，用来平衡骨架负电荷的阳离子数目最多，所以分子筛的极性更大，对氮气的极化能力更强，有助于将氮气和氧气分离，因此，低硅铝比的分子筛在制氧技术中应用更加广泛。相关技术中公告号为CN106745044B的专利，公开了一种使用Na2CO3辅助合成低硅铝比X型分子筛的方法，包括下列步骤：(1)制备导向剂：将硅源加入到铝源、碱源和水中，制备导向剂；(2)使用Na2CO3辅助合成低硅铝比X型分子筛原粉：按摩尔比为:SiO2/Al2O3＝1.9～2.3,Na2O/(Na2O+K2O)＝0.73～0.8,H2O/SiO2＝50～69,H2O/(Na2O+K2O)＝11～16,其中Na2CO3/Na2O＝0.3～0.7的比例投料，分别量取相应量的硅源、铝源、碱源和水作为原料，采用两步水热法在钠钾体系中，加入导向剂，静态老化和晶化后，制得SiO2/Al2O3摩尔比为2.0～2.2之间，晶粒尺寸为1～3μm之间的纯相低硅铝比X型分子筛。针对上述中的相关技术，专利技术人认为Na+对氮气的极化能力不够强，导致上述低硅铝比X型分子筛对氮气和氧气的分离效果不够好。r>
技术实现思路
为了改善分子筛对氮气和氧气的分离效果，本申请提供一种钠基制氧分子筛及其制备工艺。第一方面，本申请提供一种钠基制氧分子筛，采用如下的技术方案：一种钠基制氧分子筛，由包括以下重量份的原料制成：硅酸钠28-33份，氢氧化钠44-56份，氢氧化钾72-86份，氢氧化铝粉35-53份，无水氯化钙5-9份，去离子水400-430份。通过采用上述技术方案，由于加入无水氯化钙，制得了Ca2+交换改性的分子筛，Ca2+与氮气可以形成强相互作用，可以提高分子筛对氮气的吸附能力，有助于改善分子筛对氮气和氧气的分离效果；但是，Ca2+在交换改性过程中的浓度过大，容易造成制备的制氧分子筛的骨架结构受损，导致制氧分子筛的结晶度下降，在本申请的原料配比下，有助于改善因Ca2+的浓度过高而导致制氧分子筛的结晶度下降的问题；因此，本申请通过添加无水氯化钙并控制无水氯化钙的添加量，可以制备得到氮气和氧气的分离效果好的制氧分子筛。优选的，所述钠基制氧分子筛的SiO2/Al2O3的值为2-2.2。通过采用上述技术方案，在上述SiO2/Al2O3下的钠基制氧分子筛，对氮气的吸附量更大，有助于提高氮气和氧气的分离效果。优选的，所述钠基制氧分子筛的有效孔径为0.8-1.2nm。通过采用上述技术方案，在上述有效孔径下，可以将氮气和氧气有效的分离，进一步提高氮气和氧气的分离效果。第二方面，本申请提供一种钠基制氧分子筛的制备工艺，采用如下的技术方案：一种钠基制氧分子筛的制备工艺，包括以下步骤：S1、将去离子水分成三份，分别为第一份去离子水、第二份去离子水和第三份去离子水；S2、按配比，将氢氧化钠溶解于第一份去离子水中，得到氢氧化钠溶液，将氢氧化铝粉溶解于氢氧化钠溶液中，得到偏铝酸钠溶液；S3、按配比，将氢氧化钾、偏铝酸钠溶液、硅酸钠和第二份去离子水混合均匀，得到前驱液；S4、在65-75℃水浴条件下，将前驱液老化，再在90-100℃下，将前驱液晶化，得到纯相分子筛；S5、按配比，将无水氯化钙与第三份去离子水混合均匀，得到CaCL2溶液，将CaCL2溶液与纯相分子筛混合，在85-95℃水浴条件下，搅拌加热1.8-2.2h，得到钠基制氧分子筛。通过采用上述技术方案，偏铝酸钠容易吸收水分而生成氢氧化铝，不易保存，本申请采用氢氧化铝粉、氢氧化钠和去离子水，可以制备出偏铝酸钠溶液，而且氢氧化铝粉有助于保存；本工艺先制备出纯相分子筛，然后，将Ca2+交换到纯相分子筛上，有助于减少杂相分子筛的生成，在上述晶化温度下，晶体以生长过程为主，大量的活性硅和铝酸根反应生成笼形结构单元，有助于生成钠基制氧分子筛。优选的，在第S4步骤中，将前驱液晶化3-5h。通过采用上述技术方案，在上述晶化温度下，晶体需要生长一段时间，才能完成生长，在生长温度3-5h的条件下，晶体基本完成生长，结晶度趋于稳定，既可以生成分子筛，又可以减少晶化时间过长的情况。优选的，在第S5步骤中，将CaCL2溶液分成若干份，将其中一份CaCL2溶液与纯相分子筛混合，在90℃水浴条件下，搅拌加热0.5-1h，得到交换分子筛，再将交换分子筛与另一份CaCL2溶液混合，重复上述操作，后一次操作使用前一次得到的交换分子筛，最终得到钠基制氧分子筛。通过采用上述技术方案，分多次进行Ca2+交换，有助于将更多的Ca2+交换到钠基制氧分子筛上，有利于提高钠基制氧分子筛对氮气和氧气的分离效果。优选的，第S3、S4和S5步骤均在自取自拌反应器中进行，所述自取自拌反应器包括反应釜、搅拌件和取样件，所述反应釜上设有进料口，所述反应釜上设有用于封闭进料口的盖体，所述搅拌件安装在盖体上，所述搅拌件插设于反应釜内，所述取样件包括取样勺、驱动气缸和密封筒，所述密封筒固定连接在盖体上，所述驱动气缸和取样勺均设于密封筒内，所述驱动气缸安装在密封筒上，所述取样勺固定连接在驱动气缸的伸缩端，所述盖体上设有用于供取样勺插入反应釜的取样孔，所述盖体上滑动连接有用于封闭取样孔的封闭板，所述密封筒上设有用于取出样品的开口，所述密封筒上设有用于封闭开口的门板。通过采用上述技术方案，搅拌件可以自动搅拌反应釜内的溶液，驱动气缸驱动取样勺伸缩，可以将取样勺插入反应釜或从反应釜中拉出，有助于取出反应釜内的样品；在取样时，密封筒、封闭板和门板有助于减少反应釜内的气体或溶液泄漏。优选的，所述盖体上固定连接有顶板，所述顶板上设有滑槽，所述封闭板插设于滑槽内，所述封闭板与滑槽的槽壁滑动抵接，所述盖体上固定连接有推动气缸，所述推动气缸与封闭板固定连接。通过采用上述技术方案，推动气缸可以推动封闭板滑动，当封闭板封闭取样孔时，有助于减少反应釜内的气体或液体进入密封桶内，当封闭板代开取样孔时，有助于取样勺插入反应釜中。优选的，所述搅拌件包括搅拌电机、搅拌轴和搅拌桨，所述搅拌轴与盖体转动连接，所述搅拌轴插设于反应釜中，所述搅拌桨固定连接在搅拌轴上，所述搅拌电机安装在盖体上，所述搅拌电机的电机轴与搅拌轴固定连接。通过采用上述技术方案，搅拌电机可以自动驱动搅拌轴转动，搅拌轴和搅拌桨有助于将反应釜内的反应液搅拌均匀。优选的，所述反应釜上设有用于连接配合反应釜的水浴锅的升降件，所述升降件包括支架、升降臂、升降丝杆、驱转电机和升降气缸，所述支架固定连接在水浴锅上，所述升降臂滑动连接在支架上，所述升降丝杆与支架本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钠基制氧分子筛，其特征在于，由包括以下重量份的原料制成：硅酸钠28-33份，氢氧化钠44-56份，氢氧化钾72-86份，氢氧化铝粉35-53份，无水氯化钙5-9份，去离子水400-430份。/n

【技术特征摘要】
1.一种钠基制氧分子筛，其特征在于，由包括以下重量份的原料制成：硅酸钠28-33份，氢氧化钠44-56份，氢氧化钾72-86份，氢氧化铝粉35-53份，无水氯化钙5-9份，去离子水400-430份。


2.根据权利要求1所述的钠基制氧分子筛，其特征在于：所述钠基制氧分子筛的SiO2/Al2O3的值为2-2.2。


3.根据权利要求1所述的钠基制氧分子筛，其特征在于：所述钠基制氧分子筛的有效孔径为0.8-1.2nm。


4.权利要求1-3任意一项所述的钠基制氧分子筛的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将去离子水分成三份，分别为第一份去离子水、第二份去离子水和第三份去离子水；
S2、按配比，将氢氧化钠溶解于第一份去离子水中，得到氢氧化钠溶液，将氢氧化铝粉溶解于氢氧化钠溶液中，得到偏铝酸钠溶液；
S3、按配比，将氢氧化钾、偏铝酸钠溶液、硅酸钠和第二份去离子水混合均匀，得到前驱液；
S4、在65-75℃水浴条件下，将前驱液老化，再在90-100℃下，将前驱液晶化，得到纯相分子筛；
S5、按配比，将无水氯化钙与第三份去离子水混合均匀，得到CaCL2溶液，将CaCL2溶液与纯相分子筛混合，在85-95℃水浴条件下，搅拌加热1.8-2.2h，得到钠基制氧分子筛。


5.根据权利要求4所述的钠基制氧分子筛的制备工艺，其特征在于：在第S4步骤中，将前驱液晶化3-5h。


6.根据权利要求4所述的钠基制氧分子筛的制备工艺，其特征在于：在第S5步骤中，将CaCL2溶液分成若干份，将其中一份CaCL2溶液与纯相分子筛混合，在90℃水浴条件下，搅拌加热0.5-1h，得到交换分子筛，再将交换分子筛与另一份CaCL2溶液混合，重复上述操作，后一次操作使用前一次得到的交换分子筛，最终得到钠基制氧分子筛。


7.根据权利要求4所述的钠基制氧分子筛的制备工艺，其特征在于：第S3、S4和S5步骤均在自取自拌反应器中进行，所述自取自拌反应器包括反应釜(1)、搅拌件(2)和取样件(3)，所述反应釜(1)上设有进料口(11)，所述反应釜(1)上设有用于封闭进料口(11)的盖体(4)，所述搅拌件(2)安装在盖体(4)上，所述搅拌件(2)插设于反应釜(1)内，所述取样件(3)包括取样...

【专利技术属性】
技术研发人员：王成，王勇，
申请(专利权)人：南京永成分子筛有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32