一种基于溶剂蒸发重结晶技术制备富勒烯固相微萃取探头涂层的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于溶剂蒸发重结晶技术制备富勒烯固相微萃取探头涂层的方法，包括以下步骤：将不锈钢铁丝清洗后，采用蜡烛火焰灼烧的方式使不锈钢铁丝表面氧化并形成一定量未燃尽碳的沉积；将预处理后的不锈钢铁丝浸入所配制的富勒烯‑二硫化碳过饱和溶液中，加热过程中随着二硫化碳溶剂的蒸发，富勒烯材料重结晶于不锈钢铁丝表面；重复重结晶步骤直至获得所需厚度的固相微萃取探头涂层；将所制备富勒烯沉积的不锈钢铁丝组装于固相微萃取空针中获得富勒烯固相微萃取探头，使用前老化处理。该方法操作步骤简单、成本低廉，且所制备涂层萃取分析灵敏度高，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种基于溶剂蒸发重结晶技术制备富勒烯固相微萃取探头涂层的方法
本专利技术属于样品前处理
，涉及固相微萃取技术，具体涉及一种基于溶剂蒸发重结晶技术制备富勒烯固相微萃取探头涂层的方法。
技术介绍
固相微萃取技术（Soild-phasemicroextraction，SPME）是加拿大滑铁卢大学JanuszPawliszyn教授及其合作者于20世纪90年代提出的一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理技术。其萃取原理是利用载体上涂渍的萃取相，对样品中的分析物进行萃取和富集；再将涂层上的分析物通过高温解析或者溶剂洗脱的方法解析到分析仪器中。由于固相微萃取技术具有操作简单、无需萃取溶剂、可在线或活体取样、可自动化和可在分析系统直接脱附等优点，该技术已在环境、食品、医药、临床、法庭科学等领域展现出良好的应用前景。对于固相微萃取技术而言，萃取纤维涂层的物化性质是至关重要的因素，因为其完全决定了基于该技术所建方法的灵敏度、准确度、和精密度等诸多关键参数。已有研究表明，富勒烯作为一种新型的碳材料，具有热稳定性和化学稳定性优良、机械强度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于溶剂蒸发重结晶技术制备富勒烯固相微萃取探头涂层的方法，其特征在于具体步骤为：/n步骤S1：不锈钢铁丝的净化处理：分别采用稀盐酸、氢氧化钠溶液、丙酮溶液超声清洗不锈钢铁丝，干燥后获得洁净的不锈钢铁丝；/n步骤S2：采用蜡烛燃烧火焰对步骤S1净化后的不锈钢铁丝进行预处理，使不锈钢铁丝表面氧化并沉积未燃尽炭；/n步骤S3：富勒烯溶液的制备：选取二硫化碳为溶剂，制备富勒烯过饱和溶液；/n步骤S4：富勒烯固相微萃取探头涂层的制备：将步骤S2中处理后的不锈钢铁丝浸入步骤S3中配制的富勒烯过饱和溶液中，加热至30~50℃，使二硫化碳溶液缓慢的蒸发，此时溶液中的富勒烯重新析出重结晶于不锈钢铁丝表面...

【技术特征摘要】
1.一种基于溶剂蒸发重结晶技术制备富勒烯固相微萃取探头涂层的方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：不锈钢铁丝的净化处理：分别采用稀盐酸、氢氧化钠溶液、丙酮溶液超声清洗不锈钢铁丝，干燥后获得洁净的不锈钢铁丝；
步骤S2：采用蜡烛燃烧火焰对步骤S1净化后的不锈钢铁丝进行预处理，使不锈钢铁丝表面氧化并沉积未燃尽炭；
步骤S3：富勒烯溶液的制备：选取二硫化碳为溶剂，制备富勒烯过饱和溶液；
步骤S4：富勒烯固相微萃取探头涂层的制备：将步骤S2中处理后的不锈钢铁丝浸入步骤S3中配制的富勒烯过饱和溶液中，加热至30~50℃，使二硫化碳溶液缓慢的蒸发，此时溶液中的富勒烯重新析出重结晶于不锈钢铁丝表面；
步骤S5：重复上述步骤S3和步骤S4直至获得的涂层厚度为10~20μm；
步...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐生瑞，刘海林，刘统信，陈长坡，冯素玲，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南;41