一种水体污染物的吸附材料及其制备方法和质谱检测应用技术

本发明专利技术涉及分析检测技术领域，具体涉及一种水体污染物的吸附材料及其制备方法和应用。水体污染物的吸附材料包括纸基质以及附着于所述纸基质表面的氟掺杂氮化硼，仅需将纸片浸入氟掺杂氮化硼‑无水乙醇分散液中，浸泡，取出晾干即可。氟掺杂氮化硼附着于纸基表面，由于其疏水性可以减弱纸基材料表面的羟基与目标物之间的相互作用，使目标物更容易地在洗脱剂的洗脱作用下解吸。此外，氟掺杂氮化硼有一定的导电性，能使目标物更好的电离，提高检测灵敏度。

【技术实现步骤摘要】
一种水体污染物的吸附材料及其制备方法和质谱检测应用
本专利技术涉及分析检测
，具体涉及一种水体污染物的吸附材料及其制备方法和质谱检测应用。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。环境污染是现代社会公众最关注的问题之一。通过对环境水体中污染物的分析，可以更好地进行环境监测，对保护人民健康具有重要意义。双酚A很早之前就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里都有它的身影。双酚A能导致内分泌失调，癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟，因此禁止生产含双酚A的婴儿奶瓶。四溴双酚A是目前全球使用最为广泛的溴系阻燃剂之一，大量应用于纺织、家电以及工业产品中以降低燃烧性能。四溴双酚A是一种潜在的具有持久性、生物累积性和毒性的有机污染物。已有研究表明，它对藻类、鱼体及软体动物等有明显的毒副作用。然而，由于环境水体基质复杂，水体污染物检测受到了严重的影响。纸喷雾电离技术是一种新型的常压电离技术，其原理是将三角形纸基质作为样品分离和电离的载体，在分析时将样品或喷雾溶剂滴加到纸基质上，在高压下，目标分析物被电离，随后进入检测器进行检测。纸喷雾技术不仅能够从一定程度上克服传统电离技术的缺点，而且操作简单、价格低廉、无需对产品进行复杂的预处理过程。然而，专利技术人研究后发现由于纸基质表面羟基的存在，当使用纸喷雾对目标化合物进行分析时，化合物的某些官能团会与羟基形成氢键，导致化合物很难在较短的时间内被洗脱下来，从而降低了纸喷雾质谱的灵敏度。
技术实现思路
为了解决使用纸喷雾对目标化合物进行分析时，化合物的某些官能团会与羟基形成氢键，导致化合物很难在较短的时间内被洗脱下来，从而降低了纸喷雾质谱的灵敏度的问题，本专利技术发现氟掺杂氮化硼具有疏水性、促进电离以及具有一定的导电性的特点，并首次根据氟掺杂氮化硼的这一特点提出一种水体污染物的吸附材料及其制备方法和应用。氟掺杂氮化硼附着于纸基表面，由于其疏水性可以减弱纸基材料表面的羟基与目标物之间的相互作用，使目标物更容易地在洗脱剂的洗脱作用下解吸。具体地，本专利技术是通过如下所述的技术方案实现的：本专利技术第一方面，提出一种水体污染物的吸附材料，包括纸基质以及附着于所述纸基质表面的氟掺杂氮化硼。本专利技术第二方面，提供一种水体污染物的吸附材料的制备方法，包括：将纸片浸入氟掺杂氮化硼-无水乙醇分散液中，浸泡，取出晾干。本专利技术第三方面，提供水体污染物的吸附材料在纸喷雾质谱检测装置中的应用。本专利技术第四方面，提供氟掺杂氮化硼在水体污染物的吸附材料和/或纸喷雾质谱检测装置中的应用。本专利技术第五方面，提供一种用于水体污染物检测的纸喷雾质谱检测装置，其特征在于，包括：有机污染物的吸附材料；质谱仪；金属夹，其一端与外接高压直流电源连接，另一端夹住所述负载了氟掺杂氮化硼的纸基质，使吸附材料的尖端对准质谱仪的进样口。本专利技术第六方面，提供一种水体污染物的纸喷雾质谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：制备水体污染物的吸附材料；水样预处理及带有目标物的吸附材料的制备；将吸附有目标物的吸附材料用金属夹夹住，向吸附材料上注射洗脱溶剂，同时向吸附材料施加高压电，实现目标物解吸附的同时，在纸基质的尖端形成目标物的电喷雾；电喷雾被质谱仪接收，进行检测。本专利技术一个或多个实施例具有以下有益效果：1)氟掺杂氮化硼附着于纸基表面，由于其疏水性可以减弱纸基材料表面的羟基与目标物之间的相互作用，使目标物更容易地在洗脱剂的洗脱作用下解吸。2)氟掺杂氮化硼有一定的导电性，能使目标物更好的电离，提高检测灵敏度。3)氟掺杂氮化硼附着于纸基，无需使用其他粘合剂，高效、快速制备水体污染物的吸附材料；4)建立一种新的纸喷雾质谱检测方法，将氟掺杂氮化硼的优势与纸喷雾质谱法的特点相结合，实现高效的检测。附图说明构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。以下，结合附图来详细说明本专利技术的实施方案，其中：图1为本专利技术实施例1中制备的氟掺杂氮化硼的透射电镜表征图；图2为本专利技术实施例1中制备的氟掺杂氮化硼的接触角；图3为本专利技术实施例2中未经修饰的纸基的扫描电镜图；图4为本专利技术实施例2中氟掺杂氮化硼修饰的纸基的扫描电镜图；图5为本专利技术实施例3中检测过程示意图，依次为少层氟掺杂氮化硼纳米片、氟掺杂氮化硼涂布纸、添加样品、洗脱进样、质谱信号；图6为本专利技术实施例4中空白纸与水体污染物的吸附材料在水体污染物检测小清河水样的比较。图7为本专利技术实施例4中空白纸与水体污染物的吸附材料在水体污染物检测黑虎泉水样的比较；其中：1、有机污染物的吸附材料，2、质谱仪，3、金属夹，4、外接高压直流电源。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。为了解决使用纸喷雾对目标化合物进行分析时，化合物的某些官能团会与羟基形成氢键，导致化合物很难在较短的时间内被洗脱下来，从而降低了纸喷雾质谱的灵敏度的问题，本专利技术发现氟掺杂氮化硼具有疏水性、促进电离以及具有一定的导电性的特点，并首次根据氟掺杂氮化硼的这一特点提出一种水体污染物的吸附材料及其制备方法和应用。氟掺杂氮化硼附着于纸基表面，由于其疏水性可以减弱纸基材料表面的羟基与目标物之间的相互作用，使目标物更容易地在洗脱剂的洗脱作用下解吸。具体地，本专利技术是通过如下所述的技术方案实现的：本专利技术第一方面，提出一种水体污染物的吸附材料，包括纸基质以及附着于所述纸基质表面的氟掺杂氮化硼。专利技术人研究发现由于纸基质表面羟基的存在，当使用纸喷雾对目标化合物进行分析时，化合物的某些官能团会与羟基形成氢键，导致化合物很难在较短的时间内被洗脱下来，从而降低了纸喷雾质谱的灵敏度。通过在纸基质表面负载氟掺杂氮化硼制备水体污染物的吸附材料，氟掺杂氮化硼附着于纸基表面，其疏水性可以减弱纸基材料表面的羟基与目标物之间的相互作用，使目标物更容易地在洗脱剂的洗脱作用下解吸。而且氟掺杂氮化硼有一定的导电性，能使目标物更好的电离，提高检测灵敏度。在本专利技术一个或多个实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水体污染物的吸附材料，其特征在于，包括纸基质以及附着于所述纸基质表面的氟掺杂氮化硼。/n

【技术特征摘要】
1.一种水体污染物的吸附材料，其特征在于，包括纸基质以及附着于所述纸基质表面的氟掺杂氮化硼。


2.根据权利要求1所述的水体污染物的吸附材料，其特征在于，所述纸基质为纸喷雾电离中的纸基质，其形状为三角形。


3.权利要求1所述的水体污染物的吸附材料的制备方法，其特征在于，包括：将纸片浸入氟掺杂氮化硼-无水乙醇分散液中，浸泡，取出晾干。


4.根据权利要求3所述负载氟掺杂氮化硼的纸基质的制备方法，其特征在于，所述氟掺杂氮化硼的制备方法包括：
将氮化硼粉末与异丙醇溶液混合，搅拌，冷却，超声，静置，离心洗涤，干燥得到单层或少层氮化硼，将单层或少层氮化硼与氟硼酸搅拌，冷却，离心洗涤，干燥即得。


5.根据权利要求4所述负载氟掺杂氮化硼的纸基质的制备方法，其特征在于，氮化硼粉末与异丙醇的比例为0.2-2g：30-80mL，优选为0.5g：50mL；
优选地，所述氮化硼粉末与异丙醇溶液混合后在40-60℃下搅拌18-30h，冷却至室温，超声15-25h，静置0.5-2天，使用丙酮洗涤；
优选地，所述氮化硼粉末与异丙醇溶液混合后在50℃下搅拌24h，超声20h，静置1天；
优选地，所述单层或少层氮化硼与氟硼酸的比例为0.2-2g：30-80mL，优选为0.5g：50mL；
优选地，所述单层或少层氮化硼与氟硼酸混合后在40-60℃下搅拌5-10h，冷却至室温，使用去离子水洗涤；
优选地，所述单层或少层氮化硼与氟硼酸混合后在50℃下搅拌8h；
优选地，所述氟掺杂氮化硼-无水乙醇分散液中，氟掺杂氮化硼...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐波，杨燕美，牛伟华，陈蓁蓁，唐长盛，
申请(专利权)人：山东师范大学，
类型：发明
国别省市：山东;37