一种有机铪化合物的含量检测前处理方法技术

本发明专利技术涉及痕量金属检测技术领域，具体涉及一种有机铪化合物的含量检测前处理方法，取有机铪化合物母液加入消解罐中，敞口加热浓缩至一半；将所述浓缩产品冷却至室温，向所述浓缩产品内加入硝酸和双氧水，加热反应浓缩至总体积的三分之一以内，并冷却至室温；向所述处理产品二内加入水，摇匀，并转移定容至容量瓶内，通过对样品溶液进行前处理，能够减少样品溶液的基体物质含量，通过硝酸和双氧水的体系进行消解，破坏样品溶液中的有机铪化合物等有机物，从而减少背景信号干扰，保证了仪器测试的精准度与有效性，且同时满足ICP‑MS、ICP‑AES、AAS等各种精密仪器的分析检测要求。

【技术实现步骤摘要】
一种有机铪化合物的含量检测前处理方法
本专利技术涉及痕量金属检测
，具体涉及一种有机铪化合物的含量检测前处理方法。
技术介绍
随着大数据、人工智能、5G等新型信息技术的兴起，如何以更快速度、更高能效的方式处理海量复杂数据的新型计算成为信息技术发展的关键，是国际集成电路技术发展的趋势。但是随着信息处理量的增加，支撑信息技术发展的两大技术基础都将面临巨大的技术挑战与发展瓶颈。其一是传统计算机依赖的冯·诺依曼体系架构由于计算与存储单元分离，导致在快速处理信息的情形下，大量的能量和时间消耗在数据总线上的数据传递方面，导致所谓的“冯·诺依曼瓶颈”问题的出现。其二是长期指导微电子集成电路技术发展的摩尔定律，其所指导的依赖于器件尺寸缩小与集成度提高的技术途径，同时实现电路与系统性能提升与成本下降的目标，由于器件尺寸缩小逐渐趋于其物理极限而面临终结，微电子集成电路技术将进入后摩尔时代。针对信息技术发展新趋势，特别是后摩尔时代微电子集成电路技术发展的新趋势，研究探索超越摩尔定律的新规律，提出具有原创性、颠覆性的微电子集成电路技术发展新途径，成为微电子
研究的关键核心问题之一，系列研究表明，有机铪化合物材料既具有丰富的物理效应，又具有稳定、可调控的材料特性，与主流的CMOS集成电路工艺与技术兼容等一系列优异特性，在微电子集成电路
具有广泛和潜在的应用前景。然而在现有的检测方法中，对于有机铪化合物的纯度或物料中有机铪化合物的含量进行检测时，经常会遇到检测背景信号干扰、基体物质含量过高、样品消解不够充分等一系列的影响，仪器测试的精准度与有效较低，且不能同时满足ICP-MS、ICP-AES、AAS等各种精密仪器的分析检测要求。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是提供一种减少背景信号干扰、样品消解完全的有机铪化合物的含量检测前处理方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种有机铪化合物的含量检测前处理方法，包括以下步骤：步骤一：取有机铪化合物母液加入消解罐中，敞口加热浓缩至总体积的一半，得到处理产品一；步骤二：将所述浓缩产品冷却至室温，向所述浓缩产品内加入硝酸和双氧水，加热反应浓缩至总体积的三分之一以内，并冷却至室温，得到处理产品二；步骤三：向所述处理产品二内加入水，摇匀，并转移定容至容量瓶内，得到待测液体。进一步的，所述有机铪化合物包括丁氧铪、羧乙基丙烯酸铪、醇基铪、乙酰丙酮铪、环戊二烯基三氯化铪及其衍生物、双(环戊二烯基)二氯化铪(IV)及其衍生物、羧乙基丙烯酸铪、1,1,1-三氟-乙酰丙酮铪、双(甲基-Η5-环戊二烯)甲氧甲基铪、双(环戊二烯)二氢铪及其衍生物、二(茚基)二甲基铪(IV)、茚基三氯化铪(IV)、二甲基硅基-双(2-甲基-4-苯基茚)二氯化铪、四(二乙基氨基)铪(IV)、四(二乙基氨基)铪(IV)、二(环戊二烯)铪(IV)及其衍生物、四(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚烷二酸铪、双(异丙基环戊二烯)二氯化铪及其衍生物、四(1-甲氧基-2-甲基-2-丙氧基)铪(IV)、1,1'-二丙基茂二氯化铪、双(三甲基甲硅烷基)氯化氨基铪(IV)、四(胺基)鉿及其衍生物等有机铪化合物。进一步的，所述硝酸为质量百分比为30％-40％的优级纯或者超纯试剂。进一步的，所述双氧水为质量百分比为30％的优级纯或者超纯试剂。进一步的，所述水为蒸馏水或者超纯水。进一步的，所述硝酸的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为3:5-6:1。进一步的，所述双氧水的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为3:1-1:3。进一步的，所述水的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为1:1-20:1。进一步的，步骤一中，所述敞口加热浓缩的加热温度为50-70℃。进一步的，步骤二中，所述加热反应浓缩的加热温度为90-120℃。进一步的，检测时，还设置对比样品，所述对比样品为空白样品中加入目标元素的混合标样，所述目标元素的浓度为所述有机铪化合物母液中目标含量指标的0.05倍至0.5倍，同时加入量原则上不超过1ml。与现有技术相比，本专利技术具有的优点和积极效果是：本专利技术提供的有机铪化合物的含量检测前处理方法，通过消解、稀释、加热蒸发等步骤对样品溶液进行前处理，能够减少样品溶液的基体物质含量，通过硝酸和双氧水的体系进行消解，破坏样品溶液中的有机铪化合物以及其他有机物，从而减少背景信号干扰，从而通过检测有机铪化合物中游离的铪元素的含量，能够计算得出物料中有机铪化合物的含量，通过本专利技术提供的有机铪化合物的含量检测前处理方法解决经检测背景信号干扰、基体物质含量过高、样品消解不够充分等缺陷，保证了仪器测试的精准度与有效性，且同时满足ICP-MS、ICP-AES、AAS等各种精密仪器的分析检测要求。具体实施方式为了更好的理解本专利技术，下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步的描述。实施例1：步骤一：准备清洗干净的带盖PFA材质的消解罐，采用移液枪将取有机铪化合物母液加入消解罐中，将消解罐放在可控温的加热板上，加热温度为50℃，敞口加热浓缩至总体积的一半，得到处理产品一；步骤二：关掉加热板电源，待冷却一段时间后将消解罐取下继续冷却至室温，向所述浓缩产品内加入质量百分比为30％的优级纯硝酸和质量百分比为30％的优级纯双氧水，所述硝酸的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为3:5，所述双氧水的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为3:1，将消解罐放到电热板上，启动电源键，加热反应浓缩至总体积的三分之一以内，加热温度为100℃，将消解罐从电热板上取下，在常温下冷却，得到处理产品二；步骤三：向所述处理产品二内加入水，所述水的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为1:1，盖紧盖子摇匀摇匀，将消解罐中的溶液转移至容量瓶内，用水多次冲洗消解罐，并收集至容量瓶内，最后定容至刻度线，得到待测液体。实施例2：步骤一与实施例1相同，不同的在于加热温度为60℃；步骤二：关掉加热板电源，待冷却一段时间后将消解罐取下继续冷却至室温，向所述浓缩产品内加入质量百分比为30％的优级纯硝酸和质量百分比为30％的优级纯双氧水，所述硝酸的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为6:1，所述双氧水的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为1:3，将消解罐放到电热板上，启动电源键，加热反应浓缩至总体积的三分之一以内，加热温度为90℃，将消解罐从电热板上取下，在常温下冷却，得到处理产品一；步骤三与实施例1相同，所述水的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为20:1。实施例3：步骤一与实施例1相同，不同的在于加热温度为70℃；步骤二：关掉加热板电源，待冷却一段时间后将消解罐取下继续冷却至室温，向所述浓缩产品内加入质量百分比为30％-40％的优级纯硝酸和质量百分比为30％的优级纯双氧水，所述硝酸的添加量与所述有机铪化合物母液添加量的体积比为3本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机铪化合物的含量检测前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤一：取有机铪化合物母液加入消解罐中，敞口加热浓缩至总体积的一半，得到处理产品一；/n步骤二：将所述浓缩产品冷却至室温，向所述浓缩产品内加入硝酸和双氧水，加热反应浓缩至总体积的三分之一以内，并冷却至室温，得到处理产品二；/n步骤三：向所述处理产品二内加入水，摇匀，并转移定容至容量瓶内，得到待测液体。/n

【技术特征摘要】
1.一种有机铪化合物的含量检测前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：取有机铪化合物母液加入消解罐中，敞口加热浓缩至总体积的一半，得到处理产品一；
步骤二：将所述浓缩产品冷却至室温，向所述浓缩产品内加入硝酸和双氧水，加热反应浓缩至总体积的三分之一以内，并冷却至室温，得到处理产品二；
步骤三：向所述处理产品二内加入水，摇匀，并转移定容至容量瓶内，得到待测液体。


2.根据权利要求1所述的一种有机铪化合物的含量检测前处理方法，其特征在于：所述硝酸为质量百分比为30％-40％的优级纯或者超纯试剂。


3.根据权利要求1所述的一种有机铪化合物的含量检测前处理方法，其特征在于：所述双氧水为质量百分比为30％的优级纯或者超纯试剂。


4.根据权利要求1所述的一种有机铪...

【专利技术属性】
技术研发人员：景欣欣，孙洁，任建国，
申请(专利权)人：苏州禾川化学技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32