Cr-Si系烧结体制造技术

包含硅化铬(CrSi

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】Cr-Si系烧结体
本专利技术涉及一种用于形成薄膜的Cr-Si系烧结体。
技术介绍
近年来，如CrSi2这样的硅化物根据其特性而在半导体或太阳能电池等众多的领域被作为薄膜使用。薄膜的制作在工业上大多采用溅射法。但是，已知含有如CrSi2这样的硅化物的组合物通常强度低，在溅射靶材的加工时及成膜的放电时存在破裂的现象，难以用作溅射靶材。因此，在专利文献1中通过热喷涂法来制作Cr、Si的晶相的溅射靶材。但是，在热喷涂法中，在Cr的分布少的部位，强度不能充分提高，另外，使用硅化物相的粉末并通过热喷涂法制作的溅射靶材不能高强度化。另外，在专利文献2中，通过熔融法制作具有微细的共晶组织的组合物。但是，在熔融法中共晶组织的比例少，在存在大量初生晶的组成中无法实现高强度化。进而，在大型化时，由于冷却速度的不同，结晶组织的控制变得困难，强度的不均变大。进而，在专利文献3、4中，由于硅化物相脆，所以并未提及含有大量硅化物的体系。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2017-82314号公报专利文献2：日本特表2013-502368号公报专利文献3：日本特开2002-173765号公报专利文献4：日本特开2003-167324号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的问题本专利技术的目的在于，提供一种包含Cr(铬)、硅(Si)的高强度Cr-Si系烧结体。用于解决问题的技术方案本专利技术人对以化学计量组成计由硅化铬(CrSi2)、硅(Si)构成、且具有特定量以上的CrSi2相的Cr-Si系烧结体的制造工艺进行了深入研究，结果发现，通过使用气雾化粉末等快淬合金粉末，能够获得高强度的Cr-Si系烧结体，从而完成了本专利技术。即，本专利技术具有以下技术方案。(1)一种Cr-Si系烧结体，是包含Cr(铬)、硅(Si)的Cr-Si系烧结体，其特征在于，根据X射线衍射确定的结晶结构由硅化铬(CrSi2)、硅(Si)构成，CrSi2相在块体(“块体”的日语原文为“バルク”)中存在60wt％以上，烧结体密度为95％以上，CrSi2相的平均粒径为60μm以下。(2)根据(1)所述的Cr-Si系烧结体，其特征在于，弯曲强度为100MPa以上。(3)根据(1)或(2)所述的Cr-Si系烧结体，其特征在于，块体中的氧量为1wt％以下。(4)一种溅射靶材，其特征在于，包含(1)～(3)中任一项所述的Cr-Si系烧结体。(5)一种薄膜的制造方法，其特征在于，使用(4)所述的溅射靶材进行溅射。专利技术效果本专利技术的Cr-Si系烧结体具有高强度，在用作溅射靶材的情况下，在高输出下也没有破裂，可得到高的生产性，而且优选氧量少，因此，在成膜时可实现低颗粒化。附图说明图1是实施例1和比较例3的X射线衍射图谱。具体实施方式以下，详细说明本专利技术。本专利技术提供一种Cr-Si系烧结体，其包含Cr(铬)、硅(Si)，其特征在于，根据X射线衍射确定的结晶结构由硅化铬(CrSi2)、硅(Si)构成，CrSi2相在块体中存在60wt％以上，烧结体密度为95％以上，CrSi2相的平均粒径为60μm以下。本专利技术的Cr-Si系烧结体的晶相的特征在于，根据XRD，其是包含硅化铬(CrSi2)相、硅(Si)相的体系。如果硅化反应未充分进行而本来在组成上不应存在的其它硅化物相(Cr3Si、Cr5Si3、CrSi)或铬(Cr)相局部存在，则因密度差使得内含微裂纹，特别是在大型的烧结体中容易破裂，不能以高成品率制造烧结体。另外，在使用这种烧结体且通过溅射投入高功率的情况下，在放电过程中容易发生破裂，从而成为使成膜工序的生产性降低的原因，故而不予优选。本专利技术的Cr-Si系烧结体的特征在于，CrSi2相在块体中存在60wt％以上。优选为70wt％以上，特别优选为80wt％以上。本专利技术的特征在于，Cr-Si系烧结体的烧结体密度以相对密度计为95％以上。如果烧结体密度低于95％，则强度减小。并且，在被用作溅射靶材的情况下，发生打火的频率变高，因此，优选为97％以上，更优选为98％以上。另外，本专利技术的特征在于，Cr-Si系烧结体的硅化铬的粒径为60μm以下。如果大于60μm，则强度急剧降低。为了稳定地获得高强度，粒径优选为1μm～60μm，更优选为1μm～20μm，特别优选为1μm～10μm。从制成膜时的颗粒的产生及膜制品的成品率的观点出发，本专利技术的Cr-Si系烧结体的块体中的氧量优选为1wt％以下，更优选为0.5wt％以下，进一步优选为0.1wt％以下，更进一步优选为0.05wt％以下。本专利技术的Cr-Si系烧结体的弯曲强度优选为100MPa以上，更优选为100MPa～500MPa，进一步优选为150MPa～500MPa，特别优选为200MPa～500MPa。如果烧结体的强度高，则在抛光加工、接合工序中也不易产生破裂，成品率高，因此生产性良好。进而，在溅射过程中投入了高功率的情况下，也不易产生破裂的问题。本专利技术的Cr-Si系烧结体可以含有总量为1wt％以下的除Cr(铬)、硅(Si)以外的不可避免的金属杂质，优选为0.5wt％以下、进一步优选为0.05wt％以下、更进一步优选为0.01wt％以下。作为除Cr(铬)、硅(Si)以外的不可避免的金属杂质，特别是可以含有总量为1wt％以下的Fe、Ni、Al、Mn、Cu等金属杂质，优选为0.5wt％以下、进一步优选为0.05wt％、更进一步优选为0.01wt％以下。作为各元素，Fe可以含有0.1wt％以下、优选为0.05wt％以下、进一步优选为0.01wt％以下。Ni可以含有0.01wt％以下、优选为0.005wt％以下、进一步优选为0.001wt％以下。Al可以含有0.1wt％以下、优选为0.05wt％以下、进一步优选为0.01wt％以下。Mn可以含有0.005wt％以下、优选为0.001wt％以下、进一步优选为0.005wt％以下。Cu可以含有0.01wt％以下、优选为0.005wt％以下、进一步优选为0.001wt％以下。接着，对本专利技术的Cr-Si系烧结体的制造方法进行说明。本专利技术的Cr-Si系烧结体的制造方法可包含(1)合金原料调整工序、(2)烧成工序；所述(1)合金原料调整工序中使用铬、硅，利用气雾化法、电弧熔炼法等进行；所述(2)烧成工序中使用热压炉等加压烧成炉，在压力50MPa以下、烧成温度1100℃～1300℃下对所得的原料粉末进行烧成。以下，关于本专利技术的Cr-Si系烧结体的制造方法，对每个工序进行说明。(1)合金原料调整工序原料使用铬、硅。原料的纯度优选为99.9％以上，更优选为99.99％以上。如果含有大量的杂质，则杂质会成为烧成工序中的异常晶粒生长的原因或成膜时的颗粒的产生源。另外，优选原料的氧量较少。如果原料中的氧量多，则最终溅射靶材中的氧量变多，从而成为颗粒产生的原因。合成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Cr-Si系烧结体，其为包含Cr(铬)、硅(Si)的Cr-Si系烧结体，其特征在于，根据X射线衍射确定的结晶结构由硅化铬(CrSi

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20181122 JP 2018-218832;20190611 JP 2019-1086611.一种Cr-Si系烧结体，其为包含Cr(铬)、硅(Si)的Cr-Si系烧结体，其特征在于，根据X射线衍射确定的结晶结构由硅化铬(CrSi2)、硅(Si)构成，CrSi2相在块体中存在60wt％以上，烧结体密度为95％以上，CrSi2相的平均粒径为...

【专利技术属性】
技术研发人员：原浩之，仓持豪人，伊藤谦一，
申请(专利权)人：东曹株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP