5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物制备方法技术

本发明专利技术公开了5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基‑苯基)吡唑二硫化物制备方法，属于医药技术领域，包括：将5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑溶解在混合溶剂中，降温并滴加一氯化硫，升温并保温，在混合溶剂中发生卤代反应，生成5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基‑苯基)吡唑二硫化物；卤代反应的反应液经第一分离纯化后，回收混合溶剂，剩下余留物；余留物经第二分离纯化后，得到粗品；粗品经第三分离纯化后，得到5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基‑苯基)吡唑二硫化物精品，本发明专利技术简化操作，提高生成效率，避免乙腈极性大易吸水特性对反应的不利影响，降低操作难度。

【技术实现步骤摘要】
5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物制备方法
本专利技术涉及医药
，具体涉及5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物制备方法。
技术介绍
5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物是法国罗纳-普朗克公司开发的，一种杀虫剂氟虫腈的中间体，氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广，对害虫以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用，其作用机制在于阻碍昆虫γ-氨基丁酸控制的氯代物代谢，因此对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害。该药剂可施于土壤，也可叶面喷雾，施于土壤能有效防治玉米根叶甲、金针虫和地老虎，叶面喷洒时，对小菜蛾、菜粉蝶、稻蓟马等均有高水平方效，且持效性长。目前，国内外报道的5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物合成路线较少，在国外文献WO0130760A1和US6620943B1中公布了制备一种制备5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤S1：将5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑溶解在混合溶剂中，降温并滴加一氯化硫，升温并保温，在混合溶剂中发生卤代反应，生成5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物；/n反应方程式如下：/n

【技术特征摘要】
1.5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑溶解在混合溶剂中，降温并滴加一氯化硫，升温并保温，在混合溶剂中发生卤代反应，生成5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物；
反应方程式如下：



步骤S2：所述卤代反应的反应液经第一分离纯化后，回收所述混合溶剂，剩下余留物；
步骤S3：所述余留物经第二分离纯化后，得到5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物粗品；
步骤S4：所述5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物粗品经第三分离纯化后，得到5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物精品。


2.根据权利要求1所述的5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的混合溶剂包括四氢呋喃与其他溶剂的混合；和/或，
所述四氢呋喃与其他溶剂的质量比为1:10～30。


3.根据权利要求2所述的5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物制备方法，其特征在于，所述其他溶剂包括二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、氯苯和二氯苯中的一种或两种以上的混合。


4.根据权利要求1所述的5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑二硫化物制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑与一氯化硫的质量比为4.68:1，所述5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑与混合溶剂的质量比为1:1～10。


5.根据权利要求1所述的5-氨基-3-氰基-1-(...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜辉，缪炳林，徐龙，
申请(专利权)人：台州达辰药业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33