一种乙虫腈杂质的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种乙虫腈杂质的制备方法，将乙虫腈与溶剂混合，配成乙虫腈溶液，后将乙虫腈溶液注入制备液相中，得到含有杂质的溶液，再将含有杂质的溶液进行蒸发、离心、烘干处理，最后得到固体乙虫腈杂质，本发明专利技术制备步骤方法简单，效率高，得到的乙虫腈固态杂质纯度高，适合后期对乙虫腈固态杂质进行研究、分析。

A preparation method of acetonitrile impurity

The invention discloses a preparation method of acetonitrile impurity, which mixes acetonitrile with solvent to prepare acetonitrile solution, then injects acetonitrile solution into the preparation liquid phase to obtain the solution containing impurity, and then evaporates, centrifuges and dries the solution containing impurity to finally obtain solid acetonitrile impurity. The preparation method of the invention is simple, high efficiency and the obtained acetonitrile The purity of solid impurities of acetonitrile is high, which is suitable for the study and analysis of solid impurities of acetonitrile in the later stage.

【技术实现步骤摘要】
一种乙虫腈杂质的制备方法
本专利技术属于农业杀虫剂
，具体涉及一种乙虫腈杂质的制备方法。
技术介绍
乙虫腈药物是由罗纳普朗克发现、拜耳公司开发的杀虫、杀螨剂，而在生产过程中，合成得到的乙虫腈往往带有少量的杂质，这些杂质会对乙虫腈的残留分析，物理性质等造成干扰，但是目前并没有人对乙虫腈中的杂质进行研究、分析。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种乙虫腈杂质的制备方法，以解决上述的技术问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种乙虫腈杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：乙虫腈溶液制备称取乙虫腈加入至含有溶剂的离心管中，不断振摇使乙虫腈全部溶解，配成乙虫腈溶液；S2：杂质溶液制备配制流动相，在制备液相中分离乙虫腈溶液，取10mlS1中得到的乙虫腈溶液注入制备液相中，当杂质峰开始出现时，收集制备液50ml至烧瓶中，得到含有杂质的溶液；S3：蒸发抽滤处理重复S2步骤5次，将得到的含有杂质的溶液汇总至250ml的圆底烧瓶中，并转移至旋转蒸发仪，升温至40℃-65℃，旋蒸20-40分钟，蒸毕，得到蒸发处理液，将蒸发处理液转移至抽滤装置，将旋蒸后的液体抽滤，滤液去废水处理，得到滤饼；S4：烘干处理将经S3处理后得到的滤饼转移至离心机离心，将离心固体烘干，烘干后得到乙虫腈杂质，将得到的乙虫腈杂质收集称重，得到乙虫腈杂质，液相归一化法测得杂质纯度为96.2％；所述的乙虫腈杂质具有以下分子结构式：<br>所述的乙虫腈杂质化学名称为5-氨基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-(甲磺酰基)-1H-吡唑-3-腈。优选的，所述S1中溶剂可以为乙腈、甲醇、丙酮、乙腈：去离子水＝20：80、乙腈：去离子水＝30：70、乙腈：去离子水＝40：60、乙腈：去离子水＝50:50、乙腈：去离子水＝60：40、乙腈：去离子水＝70：30、乙腈：去离子水＝80：20、甲醇：去离子水＝20：80、甲醇：去离子水＝30：70、甲醇：去离子水＝40：60，甲醇：去离子水＝50:50、甲醇：去离子水＝60：40、甲醇：去离子水＝70：40、甲醇：去离子水＝80：20、丙酮：去离子水＝20：80、丙酮：去离子水＝30：70、丙酮：去离子水＝40：60，丙酮：去离子水＝50:50、丙酮：去离子水＝60：40、丙酮：去离子水＝70：30、丙酮：去离子水＝80：20中的任一种。优选的，所述S2中流动相可以为乙腈、甲醇、乙腈：去离子水＝20：80、乙腈：去离子水＝30：70、乙腈：去离子水＝40：60、乙腈：去离子水＝50:50、乙腈：去离子水＝60：40、乙腈：去离子水＝70：30、乙腈：去离子水＝80：20、甲醇：去离子水＝20：80、甲醇：去离子水＝30：70、甲醇：去离子水＝40：60，甲醇：去离子水＝50:50、甲醇：去离子水＝60：40、甲醇：去离子水＝70：40、甲醇：去离子水＝80：20中的任一种。优选的，所述S1中乙虫腈溶液浓度为1000μg/mL-5000μg/mL。本专利技术的有益效果：本专利技术提供了一种，本专利技术步骤方法简单，效率高，得到的乙虫腈固态杂质纯度高，适合后期对乙虫腈固态杂质进行研究、分析。附图说明图1为本专利技术的乙虫腈杂质的核磁谱图；图2为本专利技术乙虫腈杂质的核磁谱图；图3为本专利技术乙虫腈杂质的液相色谱图；图4为本专利技术的液相峰表；图5为本专利技术的步骤流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图1-5，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了如图1-5中所示的一种乙虫腈杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：乙虫腈溶液制备称取乙虫腈加入至含有溶剂的离心管中，不断振摇使乙虫腈全部溶解，配成乙虫腈溶液；S2：杂质溶液制备配制流动相，在制备液相中分离乙虫腈溶液，取10mlS1中得到的乙虫腈溶液注入制备液相中，当杂质峰开始出现时，收集制备液50ml至烧瓶中，得到含有杂质的溶液；S3：蒸发抽滤处理重复S2步骤5次，将得到的含有杂质的溶液汇总至250ml的圆底烧瓶中，并转移至旋转蒸发仪，升温至40℃-65℃，旋蒸20-40分钟，蒸毕，得到蒸发处理液，将蒸发处理液转移至抽滤装置，将旋蒸后的液体抽滤，滤液去废水处理，得到滤饼；S4：烘干处理将经S3处理后得到的滤饼转移至离心机离心，将离心固体烘干，烘干后得到乙虫腈杂质，将得到的乙虫腈杂质收集称重，得到乙虫腈杂质，液相归一化法测得杂质纯度为96.2％；所述的乙虫腈杂质具有以下分子结构式：所述的乙虫腈杂质化学名称为5-氨基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-(甲磺酰基)-1H-吡唑-3-腈。具体的，所述S1中溶剂可以为乙腈、甲醇、丙酮、乙腈：去离子水＝20：80、乙腈：去离子水＝30：70、乙腈：去离子水＝40：60、乙腈：去离子水＝50:50、乙腈：去离子水＝60：40、乙腈：去离子水＝70：30、乙腈：去离子水＝80：20、甲醇：去离子水＝20：80、甲醇：去离子水＝30：70、甲醇：去离子水＝40：60，甲醇：去离子水＝50:50、甲醇：去离子水＝60：40、甲醇：去离子水＝70：40、甲醇：去离子水＝80：20、丙酮：去离子水＝20：80、丙酮：去离子水＝30：70、丙酮：去离子水＝40：60，丙酮：去离子水＝50:50、丙酮：去离子水＝60：40、丙酮：去离子水＝70：30、丙酮：去离子水＝80：20中的任一种。具体的，所述S2中流动相可以为乙腈、甲醇、乙腈：去离子水＝20：80、乙腈：去离子水＝30：70、乙腈：去离子水＝40：60、乙腈：去离子水＝50:50、乙腈：去离子水＝60：40、乙腈：去离子水＝70：30、乙腈：去离子水＝80：20、甲醇：去离子水＝20：80、甲醇：去离子水＝30：70、甲醇：去离子水＝40：60，甲醇：去离子水＝50:50、甲醇：去离子水＝60：40、甲醇：去离子水＝70：40、甲醇：去离子水＝80：20中的任一种。进一步的，所述S1中溶剂的选择应与S2中流动相的选择尽量一致。具体的，所述S1中乙虫腈溶液浓度为1000μg/mL-5000μg/mL。实施例S1：乙虫腈溶液制备称取乙虫腈0.1g加入至少含有50mL乙腈溶液的离心管中，不断振摇使乙虫腈全部溶解，配成2000μg/mL的乙虫腈乙腈溶液；S2：杂质溶液制备以乙腈：去离子水＝50:50配制流动相，在制备液相中分离S1配置好的乙虫腈乙腈溶液，取10mlS1中得到的乙虫腈溶液注入制备液相中，当杂质峰开始出现时，收集本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙虫腈杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：乙虫腈溶液制备/n称取乙虫腈加入至含有溶剂的离心管中，不断振摇使乙虫腈全部溶解，配成乙虫腈溶液；/nS2：杂质溶液制备/n配制流动相，在制备液相中分离乙虫腈溶液，取10ml S1中得到的乙虫腈溶液注入制备液相中，当杂质峰开始出现时，收集制备液50ml至烧瓶中，得到含有杂质的溶液；/nS3：蒸发抽滤处理/n重复S2步骤5次，将得到的含有杂质的溶液汇总至250ml的圆底烧瓶中，并转移至旋转蒸发仪，升温至40℃-65℃，旋蒸20-40分钟，蒸毕，得到蒸发处理液，将蒸发处理液转移至抽滤装置，将旋蒸后的液体抽滤，滤液去废水处理，得到滤饼；/nS4：烘干处理/n将经S3处理后得到的滤饼转移至离心机离心，将离心固体烘干，烘干后得到乙虫腈杂质，将得到的乙虫腈杂质收集称重，得到乙虫腈杂质，液相归一化法测得杂质纯度为96.2％；/n所述的乙虫腈杂质具有以下分子结构式：/n

【技术特征摘要】
1.一种乙虫腈杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：乙虫腈溶液制备
称取乙虫腈加入至含有溶剂的离心管中，不断振摇使乙虫腈全部溶解，配成乙虫腈溶液；
S2：杂质溶液制备
配制流动相，在制备液相中分离乙虫腈溶液，取10mlS1中得到的乙虫腈溶液注入制备液相中，当杂质峰开始出现时，收集制备液50ml至烧瓶中，得到含有杂质的溶液；
S3：蒸发抽滤处理
重复S2步骤5次，将得到的含有杂质的溶液汇总至250ml的圆底烧瓶中，并转移至旋转蒸发仪，升温至40℃-65℃，旋蒸20-40分钟，蒸毕，得到蒸发处理液，将蒸发处理液转移至抽滤装置，将旋蒸后的液体抽滤，滤液去废水处理，得到滤饼；
S4：烘干处理
将经S3处理后得到的滤饼转移至离心机离心，将离心固体烘干，烘干后得到乙虫腈杂质，将得到的乙虫腈杂质收集称重，得到乙虫腈杂质，液相归一化法测得杂质纯度为96.2％；
所述的乙虫腈杂质具有以下分子结构式：



所述的乙虫腈杂质化学名称为5-氨基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-(甲磺酰基)-1H-吡唑-3-腈。


2.根据权利要求1所述的一种乙虫腈杂质的制备方法，其特征在于：所述S1中溶剂可以为乙腈、甲醇、丙酮、乙腈：去离子水＝20：80、乙腈：去离子水＝30：70、乙腈：去离子水＝4...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾唯，刘开航，
申请(专利权)人：河南衡谱分析检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41