一种用于催化合成α-氰基肉桂酸乙酯的有机碱性催化剂的制法和应用制造技术

技术编号:29383816 阅读:33 留言:0更新日期:2021-07-23 22:15
本发明专利技术公开了一种用于催化合成α‑氰基肉桂酸乙酯的有机碱性催化剂的制法和应用。所制备的催化剂mPMF在温和的实验条件下可高效催化苯甲醛和氰乙酸乙酯生成α‑氰基肉桂酸乙酯,催化剂对α‑氰基肉桂酸乙酯的选择性好,在反应体系中稳定性好。催化剂mPMF以实验室和工业上常用的三聚氰胺和多聚甲醛作为前体,通过溶剂热法制得,原料价廉易得,制备方法简便易操作,可用于工业化大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种用于催化合成α-氰基肉桂酸乙酯的有机碱性催化剂的制法和应用
本专利技术属于有机合成与催化应用领域,具体涉及利用Knoevenagel缩合反应合成α-氰基肉桂酸乙酯的有机碱性催化剂的制备及应用。
技术介绍
Knoevenagel缩合反应是通过活性亚甲基化合物与醛或酮在碱性条件下脱水缩合制备α,β不饱和化合物。其中α-氰基肉桂酸乙酯就是苯甲醛与氰乙酸乙酯通过Knoevenagel缩合反应得到的产物,由于α-氰基肉桂酸乙酯具有多官能团且为缺电子烯烃,广泛地被作为合成精细化工品及药物中间体的原料,因此高效地合成α-氰基肉桂酸乙酯是很有必要的。近十几年,用于合成α-氰基肉桂酸乙酯的催化剂早已规避了稳定性差,活性低且与反应体系混溶的均相催化剂,而着重发展高性能、稳定且可循环利用的非均相催化剂,因为这些催化剂在节约生产成本的同时,也减小了对环境的破坏。在合成α-氰基肉桂酸乙酯过程中应用的催化剂有多种类型,如胺基功能化的SBA-15和水滑石、生物质碳化材料、离子液体、金属有机骨架、共价有机聚合物等。专利CN110078733B公开了经过双环本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于催化合成α-氰基肉桂酸乙酯的有机碱性催化剂的制法和应用,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)向配备有回流冷凝管和磁力搅拌装置的圆底烧瓶中加入有机碱性催化剂mPMF、有机溶剂、底物苯甲醛和氰乙酸乙酯,在40-60℃的条件下反应0.5-6h;/n(2)取反应液,经滤膜过滤后,进行气相色谱检测。/n其中,所述共价有机多孔材料的制备方法如下:/n将物质的量比为1:1.8的三聚氰胺和多聚甲醛溶于经过脱水干燥处理的有机溶剂中,转移至反应釜中放入120℃的烘箱中加热1h后,取出,室温条件下,磁力搅拌0.5h;再次放入烘箱中,加热至160℃保持48h;反应结束后,待反应釜降至室温,将得到的固体研磨...

【技术特征摘要】
1.一种用于催化合成α-氰基肉桂酸乙酯的有机碱性催化剂的制法和应用,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向配备有回流冷凝管和磁力搅拌装置的圆底烧瓶中加入有机碱性催化剂mPMF、有机溶剂、底物苯甲醛和氰乙酸乙酯,在40-60℃的条件下反应0.5-6h;
(2)取反应液,经滤膜过滤后,进行气相色谱检测。
其中,所述共价有机多孔材料的制备方法如下:
将物质的量比为1:1.8的三聚氰胺和多聚甲醛溶于经过脱水干燥处理的有机溶剂中,转移至反应釜中放入120℃的烘箱中加热1h后,取出,室温条件下,磁力搅拌0.5h;再次放入烘箱中,加热至160℃保持48h;反应结束后,待反应釜降至室温,将得到的固体研磨,再用经过脱水干燥处理的二甲基亚砜、四氢呋喃以及二氯甲烷洗涤数次,减压抽滤,得到的滤饼80℃真空干燥8-12h;得到白色粉末状mPMF。


2.根据权利要求1所述的一种用于催化合成α-氰基肉桂酸乙酯的有机碱性催化剂的制法和应用,其特征在于,步骤(1)中苯甲醛...

【专利技术属性】
技术研发人员:高文秀娄大伟吕杰琼谢晖王雪平孔长剑
申请(专利权)人:吉林化工学院
类型:发明
国别省市:吉林;22

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