【技术实现步骤摘要】
一种可回收负载型Au52Cu72(SR)55团簇催化剂及其应用
[0001]本专利技术涉及一种非均相催化剂,具体地说是一种可回收负载型Au
52
Cu
72
(SR)
55
团簇催化剂及其应用。
技术介绍
[0002]点击化学概念中一个值得注意的反应是铜催化的叠氮和炔环加成反应(CuAAC),它是由Sharpless和Meldal在2001年首创的。以Cu(I)为催化剂,在良好的反应条件下,得到了区域选择性高的1,2,3
‑
三唑,而以前的惠斯根法是在高温下合成1,4
‑
和1,5
‑
二取代的混合物。这些五元氮杂环涉及生物化学、药学、材料科学和有机合成等多个研究领域。
[0003]目前已有的几种合成1,2,3
‑
三唑的方法,是基于使用各种均相铜催化体系,如在碱或配体存在下的Cu(I)盐,Cu(II)/Cu(0)复合,Cu/Cu氧化物纳米颗粒,以及通常用抗坏血酸盐在反应介质中直接还原Cu(II)。然而,这 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种可回收负载型Au
52
Cu
72
(SR)
55
团簇催化剂,其特征在于:所述负载型Au
52
Cu
72
(SR)
55
团簇催化剂是以表面带负电的介孔SBA
‑
15为载体,通过静电吸引将带正电的团簇[Au
52
Cu
72
(TBBT)
55
]
+
负载到表面带负电的介孔SBA
‑
15载体上而得到的负载型团簇催化剂,表示为Au
52
Cu
72
(SR)
55
@SBA
‑
15。2.根据权利要求1所述的可回收负载型Au
52
Cu
72
(SR)
55
团簇催化剂,其特征在于是通过包括如下步骤的方法制备获得:步骤1:一锅合成法制备Au
52
Cu
72
(SR)
55
1a、将0.10g HAuCl4·
3H2O溶解在5mL纳米水中,0.16g TOAB溶解在30mL甲苯中;将两种溶液混合于三颈圆底烧瓶中,通过搅拌以促进Au(III)盐向有机相的相转移,相转移完成后在烧瓶底部留下清澈的水相,然后将其除去;1b、向Au(III)的二氯甲烷溶液中加入0.10g PPh3,溶液颜色由橙色变为无色,然后依次加入0.25g CuCl2、15mL CH3CH2OH、0.35mL TBBT以及5mL 150mg NaBH4水溶液,反应16h,经CH3CN洗涤除去多余的硫醇、PPh3和副产物,即可得到纯净的[Cu
72
Au
52
(TBBT)
55
]Cl团簇;1c、向10mg[Au
52
Cu
72
(TBBT)
55
]Cl团簇的CH2Cl2溶液中加入含有5mg NaSbF6的甲醇溶液,充分混合,洗涤去除多余的Na
+
、C1
‑
和过量的SbF6‑
,得到[Au
52
Cu
72
(TBBT)
55
]SbF6团簇;步骤2:水热法制备介孔SBA
‑
15载体称取4.0g聚环氧乙烷
‑
聚环氧丙烷
‑
聚环氧乙烷三嵌段共聚物P123并用去离子水以及盐酸溶解,再加入8.5g正硅酸丁酯,搅拌5分钟后在313K下保持24h,然后升温至403K下保持24h,所得产物用水洗涤,煅烧后获得介孔SBA
‑
15载体;步骤3:静电吸引法制备Au
52
Cu
72
(SR)
55
@SBA
‑
15将500mg表面带负电的介孔SBA
‑
15载体分散于二...
【专利技术属性】
技术研发人员:李鹏,方鹏辉,张家成,项东,袁孝友,
申请(专利权)人:安徽大学,
类型:发明
国别省市:
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