3-（6-苯基己基）苯硼酸及其衍生物的合成方法技术

本发明专利技术公开了3

【技术实现步骤摘要】
3
‑
(6
‑
苯基己基)苯硼酸及其衍生物的合成方法


[0001]本专利技术涉及化工合成
，具体为3
‑
(6
‑
苯基己基)苯硼酸及其衍生物的合成方法。

技术介绍

[0002]有机电致发光材料是指在电场作用下能发出光的高分子或小分子有机材料，而3
‑
(6
‑
苯基己基)苯硼酸化合物是组成铱络合物、有机电致发光器件、显示器件和照明器件重要原料和中间体，但是目前生产3
‑
(6
‑
苯基己基)苯硼酸化合物主要还是采用传统的合成方法，其以格式试剂为原料，反应步数多达六七步，步骤繁琐，用料繁杂，产生三废多，并且其收率较低，为此提出一种3
‑
(6
‑
苯基己基)苯硼酸及其衍生物的合成方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供3
‑
(6
‑
苯基己基)苯硼酸及其衍生物的合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：3
‑
(6
‑
苯基己基)苯硼酸及其衍生物的合成方法，其合成步骤如下：
[0005]S1：利用低温合成步骤通过反应物B和反应物D合成中间体H；
[0006]S2：利用低温合成步骤通过反应物F和中间体H合成中间体I；
[0007]S3：利用低温合成步骤通过反应物G和中间体I合成成品；
[0008]其化学反应过程为：
[0009][0010]其中，反应物B为溴苯和芳香环溴代化合物中的任意一种或者多种的混合物，其化学式为：其中R基团为任意一种取代基，所述取代基包括氢、氟、氯和甲基，反应物D为Br(CH2)
n
Br和I(CH2)
n
Br中的任意一种或者多种的混合物，n的范围为2
‑
12，反应物F为对二溴苯、间二溴苯、邻二溴苯和芳香环二溴取代化合物中的任意一种或者多种的混合物，反应物G为硼酸三甲酯、硼酸三异丙酯和硼酸三酯类化合物中的任意一种或者多种的混合物。
[0011]更进一步地，所述S1步骤中的低温合成步骤为：向反应容器中加入溶剂A和反应物
B，搅拌并降温至反应温度后，缓慢滴入试剂C，滴毕后在该温度下进行保温反应，滴入反应物D，缓慢回温后进行保温反应，取样气相色谱法检测分析反应完毕，向体系中缓慢滴加试剂E淬灭反应，再次回温后，分液，对水相萃取，合并有机相，洗涤，干燥并浓缩后，将残余物进行减压蒸馏，回收过量的反应物D和得到的中间体H，其中每100
‑
400L的溶剂A中添加有以下含量的组分：40
‑
140mol的反应物B、40
‑
140mol的试剂C、80
‑
600mol的反应物D和5
‑
20L的试剂E。
[0012]更进一步地，所述S2步骤中的低温合成步骤为：向反应容器中加入溶剂A和反应物F，搅拌并降温至反应温度后，缓慢滴入试剂C，滴毕后在该温度下进行保温反应，滴入中间体H，缓慢回温后进行保温反应，取样气相色谱法检测分析反应完毕，向体系中缓慢滴加试剂E淬灭反应，再次回温后，分液，对水相萃取，合并有机相，洗涤，干燥并浓缩后，将残余物进行减压蒸馏，回收过量的中间体H和得到的中间体I，其中每100
‑
400L的溶剂A中添加有以下含量的组分：80
‑
600mol的中间体H、40
‑
140mol的试剂C、40
‑
140mol的反应物F和5
‑
20L的试剂E。
[0013]更进一步地，所述S3步骤中的低温合成步骤为：向反应容器中加入溶剂A和中间体I，搅拌并降温至反应温度后，缓慢滴入试剂C，滴毕后在该温度下进行保温反应，滴入反应物G，并在反应温度下进行二次保温反应，取样高压液相色谱分析反应完毕，向体系中缓慢滴加试剂E淬灭反应，再次回温后，分液，对水相萃取，合并有机相，洗涤，干燥活性炭脱色处理后减压浓缩，残余物抽滤，滤饼水淋洗，晾干得到成品化合物，其中每100
‑
400L的溶剂A中添加有以下含量的组分：80
‑
600mol的中间体I、40
‑
140mol的试剂C、80
‑
200mol的反应物G和40
‑
140L的试剂E。
[0014]更进一步地，所述溶剂A为四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、2
‑
甲基四氢呋喃、2,5
‑
二甲基四氢呋喃、3
‑
甲基四氢呋喃等醚类溶剂中的一种或者多种的混合物，试剂C为有机锂的己烷或四氢呋喃溶液，所述有机锂包括正丁基锂、甲基锂、异丁基锂和叔丁基锂中的一种或者多种，试剂E为水、氯化铵水溶液、盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸和磷酸中的一种或者多种的混合物。
[0015]更进一步地，所述S3步骤中的成品为更进一步地，所述S3步骤中的成品为更进一步地，所述S3步骤中的成品为中的任意一种或者多种的混合物，其中R基团为任意一种取代基，所述取代基包括氢、氟、氯和甲基，其中n的范围为2
‑
12。
[0016]更进一步地，所述低温合成步骤的合成过程需要在惰性气体的保护下进行，且反应容器带有搅拌器和温度计。
[0017]更进一步地，所述反应温度为
‑
85℃
‑
0℃。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0019]本合成方法，提供了一种3
‑
(6
‑
苯基己基)苯硼酸及其衍生物的新型合成方法，其反应步骤缩短至三步，用料精简，并且原材料均可回收再利用，提高反应收率的同时，具有反应时间短，操作简单，可放大连续生产，降低反应成本问题等一系列优势。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例一：
[0022]3‑
(6
‑
苯基己基)苯硼酸的合成方法，其合成步骤如下：
[0023]S1：在惰性气体保护下，向带搅拌器和温度计的四口瓶中加入四氢呋喃800ml和溴苯100g(0.637mol)，搅拌并降温至
‑
80℃后缓慢滴入浓度为2.5M的正丁基锂四氢呋喃溶液268ml(0.669mol)，滴毕后在
‑
80℃保温反应2小时，滴入1,6
‑
二溴己烷622g(2.55mol)，缓慢回温至
‑
20℃保温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.3
‑
(6
‑
苯基己基)苯硼酸及其衍生物的合成方法，其特征在于：其合成步骤如下：S1：利用低温合成步骤通过反应物B和反应物D合成中间体H；S2：利用低温合成步骤通过反应物F和中间体H合成中间体I；S3：利用低温合成步骤通过反应物G和中间体I合成成品；其化学反应过程为：其中，反应物B为溴苯和芳香环溴代化合物中的任意一种或者多种的混合物，其化学式为：其中R基团为任意一种取代基，所述取代基包括氢、氟、氯和甲基，反应物D为Br(CH2)
n
Br和I(CH2)
n
Br中的任意一种或者多种的混合物，n的范围为2
‑
12，反应物F为对二溴苯、间二溴苯、邻二溴苯和芳香环二溴取代化合物中的任意一种或者多种的混合物，反应物G为硼酸三甲酯、硼酸三异丙酯和硼酸三酯类化合物中的任意一种或者多种的混合物。2.根据权利要求1所述的3
‑
(6
‑
苯基己基)苯硼酸及其衍生物的合成方法，其特征在于：所述S1步骤中的低温合成步骤为：向反应容器中加入溶剂A和反应物B，搅拌并降温至反应温度后，缓慢滴入试剂C，滴毕后在该温度下进行保温反应，滴入反应物D，缓慢回温后进行保温反应，取样气相色谱法检测分析反应完毕，向体系中缓慢滴加试剂E淬灭反应，再次回温后，分液，对水相萃取，合并有机相，洗涤，干燥并浓缩后，将残余物进行减压蒸馏，回收过量的反应物D和得到的中间体H，其中每100
‑
400L的溶剂A中添加有以下含量的组分：40
‑
140mol的反应物B、40
‑
140mol的试剂C、80
‑
600mol的反应物D和5
‑
20L的试剂E。3.根据权利要求1所述的3
‑
(6
‑
苯基己基)苯硼酸及其衍生物的合成方法，其特征在于：所述S2步骤中的低温合成步骤为：向反应容器中加入溶剂A和反应物F，搅拌并降温至反应温度后，缓慢滴入试剂C，滴毕后在该温度下进行保温反应，滴入中间体H，缓慢回温后进行保温反应，取样气相色谱法检测分析反应完毕，向体系中缓慢滴加试剂E淬灭反应，再次回温后，分液，对水相萃取，合并有机相，洗涤，干燥并浓缩后，将残余物进行减压蒸馏，回收过量的中间体H和得到的中间体I，其中每100
‑
400L的溶剂A中添加有以下含量的组分：80
‑
600mol的中间体H、40
‑
140mol的试剂C、40
‑
140mol的...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴红松，李江潮，郅雅琴，贾晓茹，
申请(专利权)人：河北松辰医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：