对溴辛基苯及其衍生物的合成方法技术

本发明专利技术公开了对溴辛基苯及其衍生物的合成方法，涉及化工合成技术领域。对溴辛基苯及其衍生物的合成方法，其合成步骤如下：向反应容器中分别加入溶剂A和反应物B，搅拌至溶清后降温至一定反应温度，缓慢滴入试剂C，滴毕后在反应温度下进行保温反应一定时间，并缓慢滴加反应物D，缓慢回温后进行回温反应，反应完毕后，向体系中缓慢滴加试剂E淬灭反应，分液，萃取后，合并有机相，干燥、浓缩和减压蒸馏后到成品。本发明专利技术其合成步骤简单一步到位，同时未使用重金属进行催化，其合成时间较短，产生的三废较少，对环境污染极小，相对于传统的合成方法来说，其合成方法相对环保。其合成方法相对环保。

Synthesis of p-bromooctylbenzene and its derivatives

【技术实现步骤摘要】
对溴辛基苯及其衍生物的合成方法


[0001]本专利技术涉及化工合成
，具体为对溴辛基苯及其衍生物的合成方法。

技术介绍

[0002]对溴辛基苯及其衍生物其用途多种多样，其可以用作电池电解质、非水电解质溶液添加剂的原料、制备共轭聚合物的有趣结构单元同时还可以合成稳定荧光纳米材料胶体的重要中间体，但是传统的溴辛基苯及其衍生物合成步骤繁琐或需重金属催化，不但使得化工合成的时间较长合成效率较差，同时产生的三废较多，对环境污染较大，不够环保，为此提出对溴辛基苯及其衍生物的合成方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供对溴辛基苯及其衍生物的合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：对溴辛基苯及其衍生物的合成方法，其合成步骤如下：
[0005]向反应容器中分别加入溶剂A和反应物B，搅拌至溶清后降温至一定反应温度，缓慢滴入试剂C，滴毕后在反应温度下进行保温反应一定时间，并缓慢滴加反应物D，缓慢回温后进行回温反应，反应完毕后，向体系中缓慢滴加试剂E淬灭反应，分液，萃取后，合并有机相，干燥、浓缩和减压蒸馏后到成品；
[0006]其中，反应物B为中的任意一种，其中X基团为溴和碘中的任意一种，R基团为氟、氯、溴和非卤素取代基中的任意一种，反应物D为Br(CH2)
n
CH3和I(CH2)
n
CH3中的任意一种，n的范围为4
‑
12。
[0007]更进一步地，所述溶剂A为四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、2
‑
甲基四氢呋喃、2,5
‑
二甲基四氢呋喃、3
‑
甲基四氢呋喃等醚类溶剂中的一种或者多种的混合物。
[0008]更进一步地，所述试剂C为有机锂的己烷或四氢呋喃溶液。
[0009]更进一步地，所述有机锂包括正丁基锂、甲基锂、异丁基锂和叔丁基锂中的一种或者多种。
[0010]更进一步地，所述试剂E为水、氯化铵水溶液、盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸和磷酸中的一种或者多种的混合物。
[0011]更进一步地，所述反应容器中每100
‑
400L的溶剂A中添加有以下含量的组分：40
‑
140mol的反应物B、36
‑
140mol的试剂C、80
‑
840mol的反应物D和5
‑
20L的试剂E。
[0012]更进一步地，所述成品为
中的任意一种，其中X基团为氟、氯、溴和非卤素取代基中的任意一种，其中n的范围为4
‑
12。
[0013]更进一步地，所述反应时向反应容器中不断的通入保护气，所述保护气为氮气和惰性气体中的任意一种或者多种的混合物。
[0014]更进一步地，所述减压蒸馏步骤中压力为10
‑
30mmHg，在104
‑
106℃的温度下回收过量的反应物D，在195
‑
197℃的温度下收集成品。
[0015]更进一步地，所述反应温度为
‑
80℃至0℃，保温反应时间为1
‑
3小时，回温反应温度为
‑
30℃至0℃，回温反应时间为4
‑
8小时。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0017]该对溴辛基苯及其衍生物的合成方法，其合成步骤简单一步到位，同时未使用重金属进行催化，其合成时间较短，产生的三废较少，对环境污染极小，相对于传统的合成方法来说，其合成方法相对环保。
具体实施方式
[0018]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]实施例一：
[0020]对溴辛基苯的合成步骤：
[0021]在氮气保护下向容量为3L四口瓶中，加入四氢呋喃1000mL和1，4
‑
二溴苯200g(0.855mol)，搅拌至溶清后降温至
‑
80℃，缓慢滴入浓度为2.5M的正丁基锂四氢呋喃溶液342mL(0.855mol)，滴毕后在
‑
80℃保温反应2小时，并缓慢滴加1
‑
溴辛烷660.3g(3.419mol)，缓慢回温至
‑
20℃保温搅拌反应6小时，采用气相色谱法检测反应完毕，向体系中缓慢滴加浓度为10％的溴化氢水溶液100mL淬灭反应，调节其PH值至5.5，回温至0℃分液，水相用2*100mL的乙酸乙酯萃取，合并有机相，采用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到834g淡绿色清液半成品F；将半成品F在20mmHg的压力下减压蒸馏，105℃回收过量的1
‑
溴辛烷，196℃收集得到淡黄色清液成品174g，其为对溴辛基苯，气相色谱分析其纯度为98％，液相色谱分析其纯度为98％，收率为76％。
[0022]其合成的化学过程为：
[0023][0024]实施例二：
[0025]对溴辛基苯的合成步骤：
[0026]在氮气保护下向容量为3L四口瓶中，加入四氢呋喃1000mL和1，4
‑
二溴苯200g(0.855mol)，搅拌至溶清后降温至
‑
80℃，缓慢滴入浓度为2.5M的正丁基锂四氢呋喃溶液
342mL(0.855mol)，滴毕后在
‑
80℃保温反应2小时，并缓慢滴加1
‑
溴辛烷660.3g(3.419mol)，缓慢回温至
‑
20℃保温搅拌反应6小时，采用气相色谱法检测反应完毕，向体系中缓慢滴加饱和氯化铵水溶液100mL淬灭反应，调节其PH值至6.5，回温至0℃分液，水相用2*100mL的乙酸乙酯萃取，合并有机相，采用无水硫酸钠干燥，浓缩，得到834g淡绿色清液半成品F；将半成品F在20mmHg压力下减压蒸馏，105℃回收过量的1
‑
溴辛烷，196℃收集得到淡黄色清液成品165g，其为对溴辛基苯，气相色谱分析其纯度为98％，液相色谱分析其纯度为98％，收率为71％。
[0027]其合成的化学过程为：
[0028][0029]实施例三：
[0030]对溴辛基苯的合成步骤：
[0031]S1：在氮气保护下向容量为20L的四口瓶中，加入四氢呋喃7.0L和1，4
‑
二溴苯1.40kg(5.983mol)，搅拌至溶清后降温至
‑
80℃，缓慢滴入浓度为2.5M的正丁基锂四氢呋喃溶液2.393L(5.983mol)，滴毕后在
‑
80℃保温反应2小时，并缓慢滴加1
‑
溴辛烷4.622kg(23.932本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.对溴辛基苯及其衍生物的合成方法，其特征在于：其合成步骤如下：向反应容器中分别加入溶剂A和反应物B，搅拌至溶清后降温至一定反应温度，缓慢滴入试剂C，滴毕后在反应温度下进行保温反应一定时间，并缓慢滴加反应物D，缓慢回温后进行回温反应，反应完毕后，向体系中缓慢滴加试剂E淬灭反应，分液，萃取后，合并有机相，干燥、浓缩和减压蒸馏后到成品；其中，反应物B为中的任意一种，其中X基团为溴和碘中的任意一种，R基团为氟、氯、溴和非卤素取代基中的任意一种，反应物D为Br(CH2)
n
CH3和I(CH2)
n
CH3中的任意一种，n的范围为4
‑
12。2.根据权利要求1所述的对溴辛基苯及其衍生物的合成方法，其特征在于：所述溶剂A为四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、2
‑
甲基四氢呋喃、2,5
‑
二甲基四氢呋喃、3
‑
甲基四氢呋喃等醚类溶剂中的一种或者多种的混合物。3.根据权利要求1所述的对溴辛基苯及其衍生物的合成方法，其特征在于：所述试剂C为有机锂的己烷或四氢呋喃溶液。4.根据权利要求3所述的对溴辛基苯及其衍生物的合成方法，其特征在于：所述有机锂包括正丁基锂、甲基锂、异丁基锂和叔丁基锂中的一种或者多种。5.根据权利要求1所述的对溴辛基苯及其衍生物的合成方法，其特征在于：所述试剂E为水、氯化铵水溶液、盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸和磷酸中的一种或者多种的混合物。6.根据权利要求1所述的对溴辛基苯及其衍生物的合成方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴红松，李江潮，郅雅琴，贾晓茹，
申请(专利权)人：河北松辰医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：