一种用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，采用简单的共沉淀或水热反应，一步制备出二维片层MgAl

Preparation of nano platinum catalyst for hydrogenation of Cinnamaldehyde

【技术实现步骤摘要】
一种用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法


[0001]本专利技术公开涉及液相加氢反应催化剂的
，尤其涉及一种用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]α，β
‑
不饱和醛类(如肉桂醛等)的催化加氢产物主要有饱和醛、饱和醇和不饱和醇，其选择加氢产物α，β
‑
不饱和醇是工业生产香料、香水、制药和各类精细化工制品的一种重要中间体。因此，研究α，β
‑
不饱和醛的催化加氢反应具有重要的实际意义。通常，由于C＝C的热力学性能不稳定，而C＝O的键能高于C＝C的键能，进而α，β
‑
不饱和醛C＝O上加氢较难，受到热力学和动力学的限制，选择性较差，当前的挑战是如何设计并制备出C＝O催化选择性高，活性好且催化性能稳定的催化剂。近年来，贵金属催化剂(Pt、Au等)在这一领域受到了广泛的关注，研究表明其对C＝O的加氢具有较高的选择性，其独特的电子结构对反应中官能团的吸附和活化起着重要的作用。
[0003]水滑石(Layered Double Hydroxide，简称LDH)是一种层状双羟基复合金属氧化物，LDH组成与结构使其具有弱碱性、离子可调变性等特点。相关研究表明，水滑石材料是一种理想的负载型催化剂载体。LDH的主体层板的组成与层板阳离子性质、电荷密度及层间阴离子的交换能力密切相关，通过调控正电荷层板与层间阴离子之间静电作用的强弱。可以实现不同结构与组成的二元，以及三元MgAl LDH的制备。此外，LDH表面具有丰富的羟基，可以直接作为活性物种参与反应，起到助催化剂的作用。基于传统二元LDH在多相催化反应中的优势，使得LDH有望成为负载型贵金属催化剂的有效载体。为此，基于制备工艺简单、成本低廉的LDH材料开发的高效催化体系，用于实现温和条件下肉桂醛高效选择加氢反应尤为必要。
[0004]因此，是否可基于LDH材料研发一种适用于肉桂醛加氢反应的催化剂，成为人们亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]鉴于此，本专利技术提供了一种用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，以提高肉桂醛选择加氢反应中肉桂醛的转化率以及产物肉桂醇的选择性。
[0006]本专利技术提供的技术方案，具体为，一种用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
[0007]1)制备获得片层结构的MgAl
‑
LDH载体；
[0008]2)将所述片层结构的MgAl
‑
LDH载体采用等体积浸渍法制备获得负载型纳米Pt催化剂；
[0009]3)将所述负载型纳米Pt催化剂进行热处理，获得Pt/LDH催化剂；
[0010]其中，步骤1)中采用共沉淀法或水热法制备获得片层结构的MgAl
‑
LDH载体。
[0011]优选，所述采用共沉淀法制备获得片层结构的MgAl
‑
LDH载体，具体为：
[0012]将可溶性金属盐以及沉淀剂溶于去离子水中，40℃水浴中搅拌30min后，在温度为80℃的条件下，水浴反应1～12h，获得沉淀产物；
[0013]将所述沉淀产物洗涤至中性，干燥，获得具有片层结构的MgAl
‑
LDH载体。
[0014]进一步优选，所述采用水热法制备获得片层结构的MgAl
‑
LDH载体，具体为：
[0015]将可溶性金属盐以及沉淀剂溶于去离子水中，搅拌后，超声分散均匀，在具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜内，在温度为100～180℃的条件下，水热反应6～48h，获得沉淀产物；
[0016]将所述沉淀产物洗涤至中性，干燥，获得具有片层结构的MgAl
‑
LDH载体。
[0017]进一步优选，所述可溶性金属盐与所述沉淀剂的摩尔比为1∶(1～4)。
[0018]进一步优选，所述可溶性金属盐由可溶性镁盐和可溶性铝盐组成。
[0019]进一步优选，所述可溶性金属盐中镁离子与铝离子的摩尔比为(1～3)∶1。
[0020]进一步优选，所述可溶性镁盐为硝酸镁或硫酸镁；所述可溶性铝盐为硝酸铝或硫酸铝钾。
[0021]进一步优选，所述沉淀剂由氢氧化钠和碳酸钠组成，且所述氢氧化钠与所述碳酸钠的摩尔比为5∶2。
[0022]进一步优选，步骤2)将所述片层结构的MgAl
‑
LDH载体采用等体积浸渍法制备获得负载型纳米Pt催化剂，具体为：
[0023]将所述片层结构的MgAl
‑
LDH载体放置在烧杯中，搅拌条件下，加入1wt％的氯铂酸溶液后，在温度为30℃条件下，真空干燥，获得负载型纳米Pt催化剂。
[0024]进一步优选，步骤3)将所述负载型纳米Pt催化剂进行热处理，获得Pt/LDH催化剂，具体为：
[0025]将所述负载型纳米Pt催化剂在氢气气氛中，于300℃条件下焙烧2h，获得Pt/LDH催化剂。
[0026]本专利技术提供的用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，采用简单的共沉淀或水热反应，一步制备出二维片层MgAl
‑
LDH载体，利用沉淀剂调控溶液pH值，实现对LDH片层大小的精准调控。采用该方法制备的纳米铂催化剂，利用LDH载体层板对Pt纳米粒子的“限域”作用，以及金属与载体间的强相互作用，使得Pt纳米粒子高度分散，平均粒径为2.4nm，显著提高肉桂醛选择加氢反应的催化性能。在肉桂醛选择加氢反应中使用上述催化剂进行催化后，肉桂醛(CMA)的转化率可达到79.8％，产物肉桂醇(CMO)的选择性可达到82.1％。
[0027]本专利技术提供的用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，具有制备方法简单、普适性强等优点，而且制备获得的催化剂具有催化性能高、稳定性好等优点。
[0028]应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本专利技术的公开。
附图说明
[0029]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理。
[0030]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现
有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0031]图1为本专利技术实施例1～3制备的MgAl
‑
LDH样品的X射线粉末衍射谱图(XRD)；
[0032]图2为本专利技术实施例1制备的MgAl
‑
LDH样品的扫描电镜图(SEM)；
[0033]图3为本专利技术实施例2、3制备的MgAl
‑
LDH样品的氮气吸脱附曲线图(N2吸附)；
[0034]图4为本专利技术实施例2制备的MgAl
‑
LDH样品的扫描电镜图(SEM)；
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：1)制备获得片层结构的MgAl
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LDH载体；2)将所述片层结构的MgAl
‑
LDH载体采用等体积浸渍法制备获得负载型纳米Pt催化剂；3)将所述负载型纳米Pt催化剂进行热处理，获得Pt/LDH催化剂；其特征在于，步骤1)中采用共沉淀法或水热法制备获得片层结构的MgAl
‑
LDH载体。2.根据权利要求1所述用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，其特征在于，所述采用共沉淀法制备获得片层结构的MgAl
‑
LDH载体，具体为：将可溶性金属盐以及沉淀剂溶于去离子水中，40℃水浴中搅拌30min后，在温度为80℃的条件下，水浴反应1～12h，获得沉淀产物；将所述沉淀产物洗涤至中性，干燥，获得具有片层结构的MgAl
‑
LDH载体。3.根据权利要求1所述用于肉桂醛加氢反应的纳米铂催化剂的制备方法，其特征在于，所述采用水热法制备获得片层结构的MgAl
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LDH载体，具体为：将可溶性金属盐以及沉淀剂溶于去离子水中，搅拌后，超声分散均匀，在具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜内，在温度为100～180℃的条件下，水热反应6～48h，获得沉淀产物；将所述沉淀产物洗涤至中性，干燥，获得具有片层结构的MgAl
‑
LDH载体。4.根据权利要求2或3所述用于肉桂醛...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗雨欣，赵震，张轶扉，刘雯雯，王心宇，
申请(专利权)人：沈阳师范大学，
类型：发明
国别省市：