一种具有良好可注射性的磷酸钙骨水泥及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有良好可注射性的磷酸钙骨水泥及其制备方法，该磷酸钙骨水泥包含固相组成物和液相组成物混合制得，其中固相组成物包括以下物质制成(质量百分比)：滑石粉1

【技术实现步骤摘要】
一种具有良好可注射性的磷酸钙骨水泥及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种具有良好可注射性的磷酸钙骨水泥及其制备方法，属于生物医用材料


技术介绍

[0002]骨水泥是一种可注射的自固化材料，广泛应用于硬组织修复，如骨科、正畸和整形外科。这类可注射生物材料通常经历一个从流体或粘性状态向固态的转变，处于流体或粘性状态的骨水泥可以通过针头或套管注射到目标部位，最终的固化状态具有固定的几何结构和机械强度。目前，临床上常用的骨水泥主要有聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)骨水泥和生物陶瓷类骨水泥。PMMA骨水泥的生物相容性和生物活性较差，不可降解，聚合过程中放出大量热，可造成骨水泥周围组织坏死，甚至造成周围神经损伤。生物陶瓷类骨水泥主要有磷酸镁骨水泥、硫酸钙骨水泥、硅酸钙骨水泥以及磷酸钙骨水泥。磷酸镁骨水泥不具有骨诱导性，在制备过程中会释放大量反应热，导致凝固时间过短，必须使用缓凝剂来减缓反应进程。硫酸钙骨水泥机械性能较差，在体内的降解速度太快，且其降解产生的酸性物质会引起植入区微环境pH值下降，导致周围组织产生无菌炎症反应。硅酸钙骨水泥抗压强度较低，与人体组织成分差别较大，不具备生物活性。磷酸钙骨水泥是一种新型的骨组织修复和填充材料，其组成与人体骨的成分相同，固化产物与天然骨的无机成分相似，因此具有良好的生物相容性，同时它还具有良好的骨传导性，在自身降解过程中，能刺激周围骨组织的生长。
[0003]一般而言，磷酸钙骨水泥是由两种或两种以上磷酸钙盐与水或水溶液混合后，形成一种具有可塑性的调和浆，并且能在植入生物体后逐渐固化，形成骨组织的替代材料。磷酸钙骨水泥的抗压强度一般在20
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30MPa，介于松质骨和皮质骨之间。α
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磷酸三钙(α
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TCP)可以发生水化反应生成缺钙羟基磷灰石(CDHA)，且在溶液中的溶解度大，因此常用作磷酸钙骨水泥固相的主要成分。α
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TCP骨水泥的常见固相组成有α
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TCP+磷酸氢钙(DCPA)+碳酸钙(CaCO3)+聚羟基脂肪酸(PHA)或者α
‑
TCP+CaCO3+磷酸二氢钠(MCPM)等，存在固相组成多，制备、混合工艺流程复杂、繁琐的不足。
[0004]磷酸钙骨水泥为纯无机材料，其浆体在注射过程中容易发生固液分离现象，导致可注射性较差，不利于临床应用。在无创或微创外科手术中，磷酸钙骨水泥须同时具有良好的可注射性与抗压强度。有研究在磷酸钙骨水泥固相中引入羟基磷灰石、氧化石墨烯、碳纤维等不同种类无机添加剂，抗压强度得到明显提高，但对可注射性没有任何影响，甚至使可注射性降低。还有研究在磷酸钙骨水泥液相中引入聚乙烯醇、海藻酸钠等有机添加剂，增加骨水泥浆体的粘度，对可注射性有一定的改善作用，但由于有机添加剂会阻碍固相水化反应，减少水化产物缺钙羟基磷灰石的含量，抗压强度出现大幅下降。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：本专利技术的第一目的是提供一种具有良好可注射性的磷酸钙骨水泥，本专利技术的第二目的是提供一种该磷酸钙骨水泥的制备方法。
[0006]技术方案：本专利技术所述的一种具有良好可注射性的磷酸钙骨水泥，该磷酸钙骨水泥包含固相组成物和液相组成物混合制得；其中所述固相组成物按质量百分比包括以下物质制成：滑石粉1
‑
4％、有机添加剂1
‑
5％、余量为α
‑
磷酸三钙；所述液相组成物按质量百分比包括以下物质制成：一水柠檬酸6
‑
8％、十二水磷酸氢二钠7
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9％、余量为水。
[0007]进一步地，所述的有机添加剂为壳聚糖或玉米淀粉。
[0008]进一步地，所述液相组成物与固相组成物的液固比为0.35
‑
0.45mL：g。
[0009]本专利技术所述的磷酸钙骨水泥的制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)在α
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磷酸三钙中加入滑石粉与有机添加剂，混合均匀，得固相组成物；
[0011](2)配制一水柠檬酸与十二水磷酸氢二钠水溶液得到液相组成物；
[0012](3)将固相组成物与液相组成物混合，搅拌均匀，得到磷酸钙骨水泥。
[0013]进一步地，步骤(1)中，所述滑石粉与壳聚糖或玉米淀粉通过研磨混合均匀。
[0014]进一步地，步骤(2)中，所述液相组成物的配制温度为室温或50℃以下加热。
[0015]进一步地，步骤(2)中，所述配置液相组成物可以进行搅拌，可通过磁力搅拌辅助加速溶解。
[0016]滑石粉(Mg3[Si4O
10
](OH)2)属于单斜晶系，呈层状结构，由一层氧化镁八面体夹于两层硅石四面体之间构成，相邻两层之间以范德华力结合。由于滑石粉具有易分裂成鳞片的层状结构，常作为润滑剂，以改善粉末的压缩成型性和流动性。壳聚糖是一种天然高分子聚合物，具有良好的生物相容性、骨诱导性和生物可降解性，使其作为组织工程骨的构建材料具有很多优势，加之天然高分子聚合物具有一定的粘性，有利于改善骨水泥的可注射性。玉米淀粉是一种由葡萄糖组成的天然可再生高分子聚合物，具有良好的生物相容性，遇水糊化形成半透明的粘稠糊状，可与磷酸钙骨水泥粉末粘合，从而提髙骨水泥的流动性和可注射性。本专利技术将滑石粉与壳聚糖或玉米淀粉复合添加至骨水泥中，可获得同时具有良好可注射性和抗压强度的复合磷酸钙骨水泥。
[0017]有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有以下显著优点：本专利技术在单一固相α
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磷酸三钙中添加滑石粉与壳聚糖或玉米淀粉的混合物，固相组成简单，组分少，制备固相的方法快速、高效；制得的骨水泥浆体的内聚力强，注射过程中不发生固液分离现象，可注射性和抗压强度均较好；此外，将滑石粉与壳聚糖或玉米淀粉复合添加至磷酸钙骨水泥中，开发出一种能同时获得良好可注射性和抗压强度的磷酸钙骨水泥，抗压强度在30
‑
45MPa，可以按需定制具有良好注射性和不同抗压强度的骨水泥。
附图说明
[0018]图1不同滑石粉添加量时壳聚糖改性磷酸钙骨水泥固化48h后产物的XRD图；
[0019]图2不同滑石粉添加量时玉米淀粉改性磷酸钙骨水泥固化48h后产物的XRD图。
具体实施方式
[0020]下面结合附图进一步对本专利技术的技术方案作进一步说明。
[0021]以下实施例中样品的检测均采用如下方法：
[0022]1、固化时间测试方法：从固相组成物与液相组成物开始混合时计时，将固相组成物与液相组成物混合得到的混合物填入Φ6mm
×
12mm的不锈钢圆柱体模具中，两头抹平后
脱模，样品置于37℃，100％湿度的恒温箱内进行养护。每隔30s取出样品，放下维卡仪的初凝针，自由沉入样品，当初凝针在样品表面没有形成明显圆环时记为固化时间。
[0023]2、抗压强度测试方法：将固相组成物与液相组成物混合填入模具，置于37℃、100％湿度环境下养护48本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有良好可注射性的磷酸钙骨水泥，其特征在于，所述磷酸钙骨水泥包含固相组成物和液相组成物混合制得；其中所述固相组成物按质量百分比包括以下物质制成：滑石粉1
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4％、有机添加剂1
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5％、余量为α
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磷酸三钙；所述液相组成物按质量百分比包括以下物质制成：一水柠檬酸6
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8％、十二水磷酸氢二钠7
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9％、余量为水。2.根据权利要求1所述的磷酸钙骨水泥，其特征在于，所述的有机添加剂为壳聚糖或玉米淀粉。3.根据权利要求1所述的磷酸钙骨水泥，其特征在于，所述液相组成物与固相组成物的液固比为0.35
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0.45mL：g。4.权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：董寅生，占韵，郭超，黄志海，储成林，盛晓波，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：