一种乏燃料溶解液中钚同位素质谱分析的样品预处理方法技术

本公开涉及一种乏燃料溶解液中钚同位素质谱分析的样品预处理方法，该方法包括如下步骤：S1、将所述乏燃料溶解液与酸性溶液混合后上样于TEVA柱上，进行吸附，然后进行淋洗，再使用洗脱剂进行洗脱，得到第一洗脱液；所述洗脱剂含有硝酸和还原剂，所述还原剂选自氨基磺酸亚铁、抗坏血酸、氨基羟基脲和肼中的至少一种；S2、使所述第一洗脱液流经UTEVA柱，得到第二洗脱液。本公开的方法完成了钚中铀的高效去除，使

【技术实现步骤摘要】
一种乏燃料溶解液中钚同位素质谱分析的样品预处理方法


[0001]本申请涉及放射性物质的分析检测领域，具体的，涉及一种乏燃料溶解液中钚同位素质谱分析的样品预处理方法。

技术介绍

[0002]乏燃料溶解液具有非常复杂的组分，其中含有大量的铀、裂片元素与小量的钚。分析乏燃料溶解液中钚的同位素组成，需在热室中完成样品预处理，去除样品中的裂片元素及铀、镅等测量干扰元素后，再进行仪器分析。
[0003]目前的样品预处理采用萃取色层柱或阴离子交换柱分离，乏燃料溶解液中U/Pu含量比随燃耗不同，其范围约为200:1～1000:1，在完成分离后样品中U/Pu含量比约为0.1:1，其中
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U/
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Pu约10:1～10000:1，远无法满足质谱法分析
238
Pu的要求，因此目前钚同位素分析普遍采用热电离质谱—α能谱法联合测量法，由α能谱测量其中的
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Pu/(
239
Pu+
240
Pu)，热电离质谱测量
240
Pu/
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Pu、
241
Pu/
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Pu、
242
Pu/
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Pu，再通过计算得到钚的各同位素的丰度组成，分析流程较为复杂。

技术实现思路

[0004]本公开的目的在于建立一种新的乏燃料溶解液预处理方法，以实现钚中铀的高效去除，进一步忽略
238
U对
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Pu的测量干扰。
[0005]为了实现上述目的，本公开提供了一种乏燃料溶解液中钚同位素质谱分析的样品预处理方法，该方法包括以下步骤：
[0006]S1、将所述乏燃料溶解液与酸性溶液混合后上样于TEVA柱上，进行吸附，然后进行淋洗，再使用洗脱剂进行洗脱，得到第一洗脱液；所述洗脱剂含有硝酸和还原剂，所述还原剂选自氨基磺酸亚铁、抗坏血酸、氨基羟基脲和肼中的至少一种；
[0007]S2、使所述第一洗脱液流经UTEVA柱，得到第二洗脱液。
[0008]可选地，将所述淋洗后的TEVA柱接在至少两个串联的UTEVA柱的上游，然后使用所述洗脱液进行洗脱。
[0009]可选地，步骤S1中，所述酸性溶液为硝酸溶液；在所述乏燃料溶解液与酸性溶液混合后所得的混合物中，硝酸的浓度为2
‑
4mol/L；优选为3mol/L。
[0010]可选地，步骤S1中，进行所述淋洗所用的淋洗液为硝酸溶液；所述硝酸溶液的浓度为2
‑
4mol/L；优选为3mol/L。
[0011]可选地，步骤S1中，所述洗脱剂中硝酸的浓度为3
‑
4mol/L；优选为3mol/L。
[0012]可选地，步骤S1中，所述还原剂的浓度为0.01
‑
0.1mol/L；优选为0.04mol/L。
[0013]可选地，所述TEVA柱为酸平衡后的TEVA柱；所述酸平衡为硝酸平衡；所述硝酸平衡的步骤包括：使用浓度为2
‑
4mol/L的硝酸对TEVA柱进行淋洗，所述淋洗在加压条件下进行。
[0014]可选地，所述UTEVA柱为酸平衡后的UTEVA柱；所述酸平衡为硝酸平衡；所述硝酸平衡的步骤包括：使用浓度为2
‑
4mol/L的硝酸对UTEVA柱进行淋洗，所述淋洗在加压条件下进
行。
[0015]可选地，步骤S1中，所述上样、所述吸附和所述淋洗在热室内进行，所述洗脱在手套箱内进行。
[0016]可选地，步骤S1中，所述吸附的条件包括：压力为0
‑
34kPa，流速为0.5
‑
1mL/min；所述淋洗的步骤包括：压力为0
‑
34kPa，流速为0.5
‑
1mL/min，；所述洗脱的步骤包括：压力为0
‑
34kPa，流速为0.5
‑
1mL/min。
[0017]通过上述技术方案，本公开具有以下技术效果：
[0018]1、本公开使用TEVA柱和UTEVA柱组合分离乏燃料溶解液中的钚，使分离得到的钚中铀的含量处于非常低的水平，对
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Pu％的测量影响小于0.0015％。
[0019]2、本公开使用硝酸
‑
还原剂混合溶液作为TEVA
‑
UTEVA萃取柱中钚的洗脱剂，不但具备钚的还原洗脱效果，也使铀在UTEVA柱中保持较高的分配比，达到铀的高效去除效果。
[0020]3、本公开使用硝酸
‑
还原剂混合溶液作为洗脱剂，该洗脱剂的使用不会对热电离质谱的测量产生影响。
[0021]4、采用本公开中描述的样品预处理方法对乏燃料溶解液进行预处理后，无需再进行α能谱联合测量，由热电离质谱法即可完成包括
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Pu在内的钚同位素组成全分析，简化了分析流程。
[0022]本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
[0023]附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
[0024]图1是本公开的样品预处理流程示意图。
[0025]图2是本公开使用的TEVA柱和UTEVA柱的外形图。
具体实施方式
[0026]以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
[0027]本公开提供了一种乏燃料溶解液中钚同位素质谱分析的样品预处理方法，该方法包括以下步骤：
[0028]S1、将所述乏燃料溶解液与酸性溶液混合后上样于TEVA柱上，进行吸附，然后进行淋洗，再使用洗脱剂进行洗脱，得到第一洗脱液；所述洗脱剂含有硝酸和还原剂，所述还原剂选自氨基磺酸亚铁、抗坏血酸、氨基羟基脲和肼中的至少一种；
[0029]S2、使所述第一洗脱液流经UTEVA柱，得到第二洗脱液。
[0030]本公开针对钚同位素组成分析，建立了一种新的乏燃料溶解液预处理方法，完成钚中铀的高效去除，使
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U对
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Pu的测量干扰降低到可以忽略，从而实现热电离质谱法单独完成乏燃料溶解液中钚同位素的全组成分析，极大的简化了分析流程。
[0031]根据本公开，为了达到更好的净化效果，可以将所述淋洗后的TEVA柱接在至少两个串联的UTEVA柱的上游，然后使用所述洗脱液进行洗脱。
[0032]做为本公开的一种优选的实施方式，步骤S1中，所述酸性溶液为硝酸溶液；在所述
乏燃料溶解液与酸性溶液混合后所得的混合物中，硝酸的浓度可以为2
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4mol/L；优选为3mol/L。专利技术人在实验过程中发现，当乏燃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乏燃料溶解液中钚同位素质谱分析的样品预处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1、将所述乏燃料溶解液与酸性溶液混合后上样于TEVA柱上，进行吸附，然后进行淋洗，再使用洗脱剂进行洗脱，得到第一洗脱液；所述洗脱剂含有硝酸和还原剂，所述还原剂选自氨基磺酸亚铁、抗坏血酸、氨基羟基脲和肼中的至少一种；S2、使所述第一洗脱液流经UTEVA柱，得到第二洗脱液。2.根据权利要求1所述的样品预处理方法，其中，将所述淋洗后的TEVA柱接在至少两个串联的UTEVA柱的上游，然后使用所述洗脱液进行洗脱。3.根据权利要求1所述的样品预处理方法，其中，步骤S1中，所述酸性溶液为硝酸溶液；在所述乏燃料溶解液与酸性溶液混合后所得的混合物中，硝酸的浓度为2
‑
4mol/L，优选为3mol/L。4.根据权利要求1所述的样品预处理方法，其中，步骤S1中，进行所述淋洗所用的淋洗液为硝酸溶液；所述硝酸溶液的浓度为2
‑
4mol/L；优选为3mol/L。5.根据权利要求1所述的样品预处理方法，其中，步骤S1中，所述洗脱剂中硝酸的浓度为3
‑
4mol/L；优选为3mol/L。6.根据权利要求1所述的样品预处理方法，其中，步骤S1中，所述还原剂的浓度为0.01
...

【专利技术属性】
技术研发人员：应浙聪，张丽华，张彤，熊超杰，郝小娟，赵胜洋，钱红娟，
申请(专利权)人：中国原子能科学研究院，
类型：发明
国别省市：