一种聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法及其应用技术

技术编号:29148310 阅读:35 留言:0更新日期:2021-07-06 22:44
本发明专利技术涉及高分子合成技术领域,具体公开了一种聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法及其应用,所述聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法通过将对苯二胺溶液与对苯二甲酰氯熔体经密闭混合后在单阶双螺杆挤出机中进行缩聚反应生成聚对苯二甲酰对苯二胺,溶剂杂质含量较少,对反应的影响小,通过调节对苯二胺溶液中的氯化钙含量和对苯二胺含量的比例来实现对整体聚合反应速率的控制,从而实现了生产高品质聚对苯二甲酰对苯二胺树脂,工艺流程简单,反应死区减少,产品品质稳定,可实现生产连续化,解决了现有聚对苯二甲酰对苯二胺合成方法存在无法进行聚对苯二甲酰对苯二胺的连续稳定聚合的问题,具有广阔的市场前景。

【技术实现步骤摘要】
一种聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法及其应用
本专利技术涉及高分子合成
,具体是一种聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法及其应用。
技术介绍
聚对苯二甲酰对苯二胺(poly-p-phenyleneterephthamide,简称PPTA)作为一种由对苯二胺(PPD)与对苯二甲酰氯(TPC)缩合聚合而成的全对位聚芳酰胺,具有优异的压缩强度和抗弯强度,热收缩和蠕变性能稳定,被广泛应用于化学工业中,可以用于制备防弹产品、土木工程产品、防割产品、摩擦密封材料,以及合成对位芳纶纤维。其中,对位芳纶纤维具有高强度、高模量、耐高温等优点,广泛应用于国防、光缆、防护等领域。对位芳纶纺丝用PPTA树脂的品质及稳定性对于对位芳纶纤维产品的质量具有重要影响。目前,聚对苯二甲酰对苯二胺的制备方法大多通常用低温溶液缩聚方法聚合,溶剂为六甲基磷酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和四甲基脲等。近年还出现了在螺杆挤压机中连续缩聚及气相缩聚等新聚合方法。但是,以上的技术方案在实际应用中还存在以下不足:现有的聚对苯二甲酰对苯二胺合成方法存在无法进行聚对苯二甲酰对苯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法,其特征在于,所述聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法包括以下步骤:/n将以N-甲基吡咯烷酮与氯化钙水溶液为原料制备的混合溶剂在保护气体保护下于10℃-20℃加入对苯二胺熔体,搅拌溶解后进行降温,得到对苯二胺溶液;/n将所述对苯二胺溶液与对苯二甲酰氯熔体经密闭混合后进行缩聚反应生成聚对苯二甲酰对苯二胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法,其特征在于,所述聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法包括以下步骤:
将以N-甲基吡咯烷酮与氯化钙水溶液为原料制备的混合溶剂在保护气体保护下于10℃-20℃加入对苯二胺熔体,搅拌溶解后进行降温,得到对苯二胺溶液;
将所述对苯二胺溶液与对苯二甲酰氯熔体经密闭混合后进行缩聚反应生成聚对苯二甲酰对苯二胺。


2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法,其特征在于,在所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法中,所述混合溶剂具体是通过将N-甲基吡咯烷酮和氯化钙水溶液搅拌混合,然后减压蒸馏除水,经20μm-50μm过滤器过滤得到所述混合溶剂,冷却至5℃-15℃备用。


3.根据权利要求2所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法,其特征在于,在所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法中,所述氯化钙水溶液中的氯化钙含量为35wt%-40wt%,所述N-甲基吡咯烷酮与氯化钙水溶液的质量比为6:1-8:1。


4.根据权利要求2所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法,其特征在于,在所述的聚对苯二甲酰对苯二胺的合成方法中,所述减压蒸馏的温度为90℃-98℃,真空度为-98.5kPa至-99.5kPa。


5.根据权利要求1所述的聚对...

【专利技术属性】
技术研发人员:范志平潘宏宇韩郡丰巩文玉
申请(专利权)人:中芳特纤股份有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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