一种合成丙硫菌唑中间体1-(1-氯环丙基)乙酮的方法技术

本发明专利技术涉及一种合成丙硫菌唑中间体1‑(1‑氯环丙基)乙酮的方法，属于有机合成的技术领域。本发明专利技术采用3,5‑二氯戊酮为原料，加入到有机溶剂中，同时加入催化剂和缚酸剂，加热反应至监测原料消失，过滤反应液得中间体1‑(1‑氯环丙基)乙酮溶液。本发明专利技术采用了无水有机溶剂作为反应溶剂，同时采用了有机碱作为催化剂，使反应体系变为均相体系，减少了相转移催化剂的使用，同时避免了水解杂质的产生。所制备的反应液无需进行后处理可直接用于下一步反应。由于选择的溶剂不含水，所得到的反应液含水量低，省去了繁琐的后处理和干燥除水步骤，具有较高的经济性和环保性。

【技术实现步骤摘要】
一种合成丙硫菌唑中间体1-(1-氯环丙基)乙酮的方法
本专利技术属于有机合成的
，具体涉及一种合成丙硫菌唑中间体1-(1-氯环丙基)乙酮的方法。
技术介绍
1-(1-氯环丙基)乙酮是合成农药杀菌剂丙硫菌唑的一种重要中间体，CAS登录号：63141-09-3，英文名：1-(1-chlorocyclopropyl)ethanone。该产品为易挥发性无色液体，沸点：120-125℃(760mmHg)；68-73℃(120mmHg)；49-54℃(60mmHg)。目前1-(1-氯环丙基)乙酮的合成工艺中大多在碱性条件下，采用相转移催化剂在水和有机溶剂中制备合成。拜尔公司的专利US7227042B2中采用23％的液碱，相转移催化剂Aliquat336在95℃下反应制备1-(1-氯环丙基)乙酮，由于温度高，碱性强，该反应的原料和产物又都是氯代物，在反应条件下不稳定，容易发生SN反应而生成降解杂质。专利CN107759457A中采用苄基三乙基氯化铵做相催化剂，有机溶剂中在碱的作用下反应合成目标产物，存在后处理需用到水，产物需用干燥剂处理，废液废水废渣多本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成丙硫菌唑中间体1-(1-氯环丙基)乙酮的方法，其特征在于，反应式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种合成丙硫菌唑中间体1-(1-氯环丙基)乙酮的方法，其特征在于，反应式如下：



制备方法为：采用3,5-二氯戊酮为原料，加入到有机溶剂中，同时加入催化剂和缚酸剂，加热反应至监测原料消失，过滤反应液得中间体1-(1-氯环丙基)乙酮溶液；所述催化剂为有机碱。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、己醇、氯丙烷、氯丁烷、氯己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷、二氯丁烷、三氯甲烷、三氯乙烷、三氯丙烷、四氯化碳、二溴甲烷、二溴乙烷、二溴丙烷、二溴丁烷、三溴甲烷、三溴乙烷、四溴化碳、氯苯、二氯苯、溴苯、二溴苯、苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、二乙苯、丙苯、丁苯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、环戊烷、环己烷或环辛烷中的一种或几种的组合。


3.如权利要求1或2任一所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷或四氯化碳中的一种或几种的组合。

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【专利技术属性】
技术研发人员：孙传厚，刘海静，贾秋月，王磊，李洪侠，崔敏，
申请(专利权)人：京博农化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37