一种检测炭黑表面官能团的系统技术方案

本实用新型专利技术涉及一种检测炭黑表面官能团的系统，包括依次相连的加热子系统(1)、脱气子系统(2)、分离子系统(3)和检测子系统(4)；所述的加热子系统(1)为脉冲电极炉；所述的脱气子系统(2)包括依次设置的氧化单元(21)、吸收单元(22)和脱水单元(23)；所述的分离子系统(3)为色谱分离柱；所述的检测子系统(4)为热导检测器。与现有技术相比，本实用新型专利技术具有准确度高、重复性好、炭黑表面活性表征效果好等优点。炭黑表面活性表征效果好等优点。炭黑表面活性表征效果好等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种检测炭黑表面官能团的系统


[0001]本技术涉及属于化工领域，涉及一种橡胶用炭黑，具体涉及一种检测炭黑表面官能团的系统。

技术介绍

[0002]传统方法测量炭黑的基本性质一般为低温氮吸附、炭黑吸油值、炭黑pH值、炭黑的着色力等，传统的方法很难揭示炭黑表面的活性，特别是对于揭示炭黑补强橡胶的机理。表面活性是影响炭黑与炭黑以及炭黑与橡胶之间相互作用的重要因素,是炭黑具有补强能力的主导因素。炭黑表面活性对其填充天然橡胶中填料网络和填料与橡胶相互作用程度的影响具有明显作用。
[0003]在过去的数十年中，国内外关于炭黑表面活性的研究性文献，出现许多学派，其中大量的研究工作，主要集中在炭黑表面官能团的测定。卡博特公司王梦蛟曾经对其进行多年研究，采用了反相气相色谱法，但数据测定误差较大，经实践证明，该项理论对轮胎耐磨性能的提升没有必然的联系。
[0004]专利技术专利CN110018219A公开了一种定量及定性分析炭黑表面官能团的系统及方法，分析系统包括：用于收容腔室炭黑试样的腔室，用于检测腔室内部温度的温度调节部，用于检测腔室内部压力的压力检测部，使腔体中产生的混合气体中的一部分流出的气体流出部以及分析气体流出部流出的混合气体的种类及质量的质量分析部。该方面可定量分析每个热分解温度区间的炭黑的表面官能团，在对通过热分解炭黑来获取的混合气体进行四极质谱来划分包含于混合气体的各种气体之后进行定性分析，相比于以往的分析方法，该专利技术能够以高准确性及可靠性分析炭黑的表面官能团。该检测技术需要准确确定每种官能团的温度波段，甚至部分官能团的温度波段会有重叠，因此，要利用设置不同的升温速率来达到各种官能团分离开，最终准确进行定量。

技术实现思路

[0005]本技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种检测炭黑表面官能团的系统，可解决现有技术中测定炭黑表面官能团的方法及其装置繁琐，数据的准确性不高的技术问题。
[0006]本技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种检测炭黑表面官能团的系统，包括依次相连的加热子系统、脱气子系统、分离子系统和检测子系统；所述的加热子系统为脉冲电极炉；所述的脱气子系统包括依次设置的氧化单元、吸收单元和脱水单元；所述的分离子系统为色谱分离柱；所述的检测子系统为热导检测器(TCD)。
[0007]进一步地，所述的脉冲电极炉包括上部电极、下部电极和石墨坩埚，所述的石墨坩埚位于上部电极与下部电极之间，通过电流加热；所述的上部电极中设有一竖直开口，开口位于石墨坩埚正上方。
[0008]更进一步地，所述的上部电极上方设有进料组件，该进料组件包括可水平移动的
样品口滑块和助熔剂口滑块，所述的进料组件上方还设有上盖，其中上盖、样品口滑块和助熔剂口滑块上部由上到下依次设置，所述的上盖一侧设有石英窗；样品口滑块上设有样品投入口；助熔剂口滑块上设有助熔剂投入口；通过石英窗观察样品投入口和助熔剂投入口的水平位置。
[0009]检测时，借助石英窗观察助熔剂投入口和样品投入口的位置，辅助助熔剂口滑块和样品口滑块的位置调整，打开上盖，分别将助熔剂和样品投入助熔剂投入口和样品投入口中，石墨坩埚经高温脱气除杂后，助熔剂和样品再先后依次分别从助熔剂投入口和样品投入口经上部电极中的竖直开口落入石墨坩埚中进行高温脱气。
[0010]所述的助熔剂为镍。
[0011]所述的氧化单元中填充常温氧化剂以将CO氧化为CO2；吸收单元中填充碱石棉以吸收CO2；脱水单元中填充过氯酸镁以吸收H2O。
[0012]所述的加热子系统入口连接氩气气源，可向系统中输入氩气作为载气和脉冲电极炉的保护气体。
[0013]所述的加热子系统和脱气子系统之间还依次设有粉尘过滤单元和吹扫旁路。
[0014]所述的分离子系统两端还设有旁路机构。
[0015]所述的分离子系统与检测子系统之间设有流量控制器。
[0016]所述的检测子系统后设有流量计。
[0017]采用上述检测炭黑表面官能团的系统进行检测时，主要分为以下步骤：
[0018]第一步，样品在助熔剂辅助作用下在加热子系统中熔融分解，样品中的氧、氮、氢三种元素被分别转化成CO、N2和H2；
[0019]第二步，将CO、N2和H2由氩气送入脱气子系统除去CO；
[0020]第三步，将N2和H2经分离子系统分离，H2进入检测子系统进行检测；
[0021]第四步，将检测信号转换成与气体浓度相对应的信号，经过对空白值与样品重量进行补偿的校正、线性化和积分从而得出分析结果，检测出炭黑表面氢含量。
[0022]进一步地，第二步所述的脱气子系统除CO具体过程为：将CO经氧化单元中的常温氧化剂氧化成CO2，CO2被吸收单元中的碱石棉吸收，最后经脱水单元中的过氯酸镁处理除去过程中产生的H2O。
[0023]第三步所述的热导检测器使用方法为：先将热导检测器开启预热至工作状态，通过设备的维护自检系统确定仪器已达到稳定状态(TCD信号值稳定在3000～4000)；打开热导检测器的氩气开关，调整测试所需气体的压力和流速；设定热导检测器的温度程序及积分时间，温度范围在0～3000℃之间，升温速率为3K/sec，积分时间为0～600s。
[0024]试验方法原理是
[0025]与现有技术相比，本技术具有以下优点：
[0026]1、准确度高、重复性好；
[0027]2、采用惰性气体保护熔融法提取试样中的氢元素，电流通过上电极和下电极之间的石墨坩埚快速加热，样品是由脉冲炉加热熔融，样品中的氢元素被提取为氢气，并将其引入到热导检测器(TCD)中，然后根据检测器的输出计算氢元素的浓度，装置简单，可操作性强。
[0028]3、采用氢元素含量表征炭黑表面活性，表征效果好，检测结果与轮胎耐磨性能有
很好的相关性。
附图说明
[0029]图1为检测炭黑表面官能团的系统构造图；
[0030]图2为脉冲电极炉构造图；
[0031]图中：1
‑
加热子系统，2
‑
脱气子系统，3
‑
分离子系统，4
‑
检测子系统，5
‑
粉尘过滤单元，6
‑
吹扫旁路，7
‑
旁路机构，8
‑
流量控制器，9
‑
流量计，11
‑
上部电极，12
‑
下部电极，13
‑
石墨坩埚，14
‑
上盖，15
‑
样品口滑块，16
‑
助熔剂口滑块，17
‑
石英窗，18
‑
样品投入口，19
‑
助熔剂投入口，21
‑
氧化单元，22
‑
吸收单元，23
‑
脱水单元，Y1
‑
样品，Y2助熔剂。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测炭黑表面官能团的系统，其特征在于，包括依次相连的加热子系统(1)、脱气子系统(2)、分离子系统(3)和检测子系统(4)；所述的加热子系统(1)为脉冲电极炉；所述的脱气子系统(2)包括依次设置的氧化单元(21)、吸收单元(22)和脱水单元(23)；所述的分离子系统(3)为色谱分离柱；所述的检测子系统(4)为热导检测器。2.根据权利要求1所述的检测炭黑表面官能团的系统，其特征在于，所述的脉冲电极炉包括上部电极(11)、下部电极(12)和石墨坩埚(13)，所述的石墨坩埚(13)位于上部电极(11)与下部电极(12)之间；所述的上部电极(11)中设有一竖直开口，开口位于石墨坩埚(13)正上方。3.根据权利要求2所述的检测炭黑表面官能团的系统，其特征在于，所述的上部电极(11)上方设有进料组件，该进料组件包括可水平移动的样品口滑块(15)和助熔剂口滑块(16)，所述的进料组件上方还设有上盖(14)。4.根据权利要求3所述的检测炭黑表面官能团的系统，其特征在于，所述的上盖(14)一侧设有石英窗...

【专利技术属性】
技术研发人员：董文武，
申请(专利权)人：双钱集团上海轮胎研究所有限公司，
类型：新型
国别省市：