用于流体包裹体LA-ICP-MS分析的双体积冷冻剥蚀池装置及其剥蚀方法制造方法及图纸

本发明专利技术各实施例涉及一种用于流体包裹体LA‑ICP‑MS分析的双体积冷冻剥蚀池装置及其剥蚀方法。其中该双体积冷冻剥蚀池装置包括：剥蚀池基座，其具有呈方形的金属基板、以及设置在所述金属基板上并呈中空圆柱形的金属基台，所述剥蚀池基座形成大体积剥蚀池；冷冻部件，其包括设置在所述金属基台的轴线上并用于放置所述样品的冷冻台；小体积剥蚀池，其在使用时位于所述冷冻台的上方并接触所述样品的上表面；所述小体积剥蚀池呈上部透明且封闭、下部开口的中空圆柱形；以及，剥蚀池盖体，其在使用时能够扣合在所述金属基台的上部开口上，并将所述样品密封在所述金属基台内；所述剥蚀池盖体的中部具有第四通孔并安装有第二透光玻璃片。

【技术实现步骤摘要】
用于流体包裹体LA-ICP-MS分析的双体积冷冻剥蚀池装置及其剥蚀方法
本专利技术的实施例总体上涉及流体包裹体激光微区原位化学成分分析，并且更具体地，涉及一种用于流体包裹体LA-ICP-MS分析的双体积冷冻剥蚀池装置及其剥蚀方法。
技术介绍
激光剥蚀-电感耦合等离子体-质谱(LaserAblation-InductivelyCoupledPlasma-MassSpectrometry，简称LA-ICP-MS)分析作为重要的微区原位分析方法，因其能够实现多种微量、痕量元素同时快速定量检出，故广泛应用于地质、材料、冶金、半导体、生物等不同领域样品的分析检测。现阶段激光剥蚀-电感耦合等离子体-质谱(LA-ICP-MS)分析大多数聚焦于固体矿物样品表面、微区(几微米～几十微米)、原位，进行元素含量及同位素比值分析、地质年代测定等工作，而对埋藏于矿物内(深)部、体积普遍较小、待分析样品量少的流体包裹体(其中含有形态为气液态的流体包裹体成分，这里的流体包裹体成分也可称为流体包裹体组分或称为流体包裹体物质)并未深入开展分析测试工作。地质研究领域中的流体包裹体是封存在矿物和岩石中的古流体，是参与地球内部地质作用过程流体的唯一直接记录，流体包裹体LA-ICP-MS微区原位成分分析可以解决金属、非金属矿床成矿流体化学组成、来源、金属元素配分及演化过程等重要问题，是认识矿床成矿过程、成因并指导矿床勘查的关键技术，能够推动金属矿床成矿过程和成因理论研究的进步。目前激光剥蚀-电感耦合等离子体-质谱(LA-ICP-MS)分析设备主要用于固体矿物样品分析，其使用的常规剥蚀池内部为一个整体的圆柱形或者方体形空间，体积较大，商品化或各实验室自行设计的剥蚀池体积约为100cm3-200cm3。由于固体矿物样品量大，表面平整容易聚焦，因此，在使用现有大体积剥蚀池进行分析试验时，能够均匀稳定地进行样品剥蚀，并有足够长的吹扫时间以将样品气溶胶送入质谱仪分析。一般来说，在实验过程中(以锆石U-Pb定年实验为例)，常规剥蚀池中一个测点的测试时间约80s，其中前20s是载气吹扫，然后40s为剥蚀，最后20s为载气吹扫以将激光剥蚀产生的气溶胶在剥蚀池里吹扫干净后进行下一次分析。但目前常规剥蚀池并不适用于流体包裹体的样品分析，这是因为，对于流体包裹体LA-ICP-MS分析来说：第一，与固体矿物样品量大的情况不同，单个流体包裹体样品量极少，因此如果剥蚀池腔体体积太大，则会稀释流体包裹体样品气溶胶，无法将尽可能多的流体包裹体样品气溶胶快速传输到质谱仪中。第二，由于流体包裹体成分与流体包裹体成分的寄主矿物(两者共同构成流体包裹体的样品，简称“流体包裹体样品”)在物理性质上有所不同，因此寄主矿物在激光剥蚀过程中容易受热爆裂或炸开，这会造成流体包裹体成分随之散失，因此造成分析结果失真，无法进行有效的流体包裹体分析。第三，由于流体包裹体成分在流体包裹体样品中本身有一定的内部压力，因此在被剥蚀打开时容易在极短时间内气化，导致无法获得关于流体包裹体成分的较长时间、均匀且平稳的样品信号，使得后期数据处理的难度极大。因此亟待开展用于流体包裹体LA-ICP-MS分析的剥蚀池装置的研制和改进，从而实现有效的流体包裹体LA-ICP-MS分析。
技术实现思路
本专利技术的各实施例提供一种用于流体包裹体LA-ICP-MS分析的双体积冷冻剥蚀池装置及其剥蚀方法，以至少部分地解决现有技术中的上述问题。在本专利技术的第一方面，提供了一种用于流体包裹体LA-ICP-MS分析的双体积冷冻剥蚀池装置，其特征在于，包括：剥蚀池基座，其具有呈方形的金属基板、以及设置在所述金属基板上并呈中空圆柱形的金属基台，所述剥蚀池基座形成大体积剥蚀池；其中：所述金属基板的中部具有第一通孔并安装有第一透光玻璃片；所述金属基台与所述金属基板在轴线上重合，并且具有沿着轴线设置的第二通孔；所述第二通孔的上部开口用于放入流体包裹体样品，下部开口与所述第一通孔对准并用于引导经所述第一透光玻璃片透射后的光线；所述金属基台的周壁上设置有用于通入氦气的第一进气接头、用于流出氦气的第一出气接头、用于通入液氮的进液接头、用于流出液氮的出液接头、以及位置调节旋钮；冷冻部件，其包括设置在所述金属基台的轴线上并用于放置所述样品的冷冻台，所述冷冻台内部具有流体通道并且在其轴线上设有用于透光的第三通孔，所述流体通道的一端经进液管路与所述进液接头相连接，另一端经出液管路与所述出液接头相连接；小体积剥蚀池，其在使用时位于所述冷冻台的上方并接触所述样品的上表面；所述小体积剥蚀池呈上部透明且封闭、下部开口的中空圆柱形；其中：所述小体积剥蚀池在靠近下部的侧壁上设置有第二进气接头、并且在靠近上部的侧壁上设置有第二出气接头；所述第二进气接头经软管与所述第一进气接头连接，所述第二出气接头经软管与所述第一出气接头连接；所述小体积剥蚀池整体安装在移动支架上，所述移动支架的内部设置有与螺接部相互配合的螺纹；所述螺接部在所述金属基台的周壁上设置有所述位置调节旋钮，以便在旋转所述位置调节旋钮时带动所述移动支架并调整所述小体积剥蚀池的位置；所述螺接部的轴线对准所述冷冻台的轴线；以及，剥蚀池盖体，其在使用时能够扣合在所述金属基台的上部开口上，并将所述样品密封在所述金属基台内；所述剥蚀池盖体的中部具有第四通孔并安装有第二透光玻璃片。在本专利技术的一些实施例中，所述第一进气接头和所述第一出气接头沿着第一方向设置，所述进液接头和所述出液接头沿着第二方向设置，并且所述第一方向与所述第二方向相互垂直。在本专利技术的一些实施例中，所述金属基台的周壁上还设置有用于夹持所述剥蚀池盖体的夹持部；所述剥蚀池盖体在夹持到所述夹持部之后，其轴线能够与所述金属基台的轴线相互重合。在本专利技术的一些实施例中，所述夹持部包括位于所述第一进气接头上方的第一夹持部，位于所述进液接头上方的第二夹持部、以及位于所述第一出气接头与所述出液接头之间位置的第三夹持部；所述第一夹持部、所述第二夹持部和所述第三夹持部上都具有向内设置的凹槽以夹持所述剥蚀池盖体的边缘；所述第三夹持部上还设置有调整其自身位置的螺纹调节部，用于在所述剥蚀池盖体被所述第一夹持部和所述第二夹持部夹持之后，再使得所述第三夹持部靠近并夹紧所述剥蚀池盖体。在本专利技术的一些实施例中，所述位置调节旋钮位于所述第一进气接头与所述出液接头之间、或者位于所述第一出气接头与所述进液接头之间；所述剥蚀池盖体、所述冷冻台、所述金属基台、所述金属基板自上而下设置，并且在轴线上相互重合。在本专利技术的一些实施例中，所述移动支架呈方形，并在其远离所述螺接部的一端设置有弹性夹持部，所述弹性夹持部用于夹持所述小体积剥蚀池；所述小体积剥蚀池由玻璃材质一体成型制成，其在使用时由所述移动支架调整位置到所述冷冻台的上方。在本专利技术的一些实施例中，所述第一出气接头经软管与三通接头的第一端相连通，所述三通接头的第二端通入氦气，并在其第三端使得气体流出；所述小体积剥蚀池内的气体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于流体包裹体LA-ICP-MS分析的双体积冷冻剥蚀池装置，其特征在于，包括：/n剥蚀池基座，其具有呈方形的金属基板、以及设置在所述金属基板上并呈中空圆柱形的金属基台，所述剥蚀池基座形成大体积剥蚀池；其中：/n所述金属基板的中部具有第一通孔并安装有第一透光玻璃片；/n所述金属基台与所述金属基板在轴线上重合，并且具有沿着轴线设置的第二通孔；所述第二通孔的上部开口用于放入流体包裹体样品，下部开口与所述第一通孔对准并用于引导经所述第一透光玻璃片透射后的光线；/n所述金属基台的周壁上设置有用于通入氦气的第一进气接头、用于流出氦气的第一出气接头、用于通入液氮的进液接头、用于流出液氮的出液接头、以及位置调节旋钮；/n冷冻部件，其包括设置在所述金属基台的轴线上并用于放置所述样品的冷冻台，所述冷冻台内部具有流体通道并且在其轴线上设有用于透光的第三通孔，所述流体通道的一端经进液管路与所述进液接头相连接，另一端经出液管路与所述出液接头相连接；/n小体积剥蚀池，其在使用时位于所述冷冻台的上方并接触所述样品的上表面；所述小体积剥蚀池呈上部透明且封闭、下部开口的中空圆柱形；其中：/n所述小体积剥蚀池在靠近下部的侧壁上设置有第二进气接头、并且在靠近上部的侧壁上设置有第二出气接头；所述第二进气接头经软管与所述第一进气接头连接，所述第二出气接头经软管与所述第一出气接头连接；/n所述小体积剥蚀池整体安装在移动支架上，所述移动支架的内部设置有与螺接部相互配合的螺纹；所述螺接部在所述金属基台的周壁上设置有所述位置调节旋钮，以便在旋转所述位置调节旋钮时带动所述移动支架并调整所述小体积剥蚀池的位置；所述螺接部的轴线对准所述冷冻台的轴线；/n以及，/n剥蚀池盖体，其在使用时能够扣合在所述金属基台的上部开口上，并将所述样品密封在所述金属基台内；所述剥蚀池盖体的中部具有第四通孔并安装有第二透光玻璃片。/n...

【技术特征摘要】
1.一种用于流体包裹体LA-ICP-MS分析的双体积冷冻剥蚀池装置，其特征在于，包括：
剥蚀池基座，其具有呈方形的金属基板、以及设置在所述金属基板上并呈中空圆柱形的金属基台，所述剥蚀池基座形成大体积剥蚀池；其中：
所述金属基板的中部具有第一通孔并安装有第一透光玻璃片；
所述金属基台与所述金属基板在轴线上重合，并且具有沿着轴线设置的第二通孔；所述第二通孔的上部开口用于放入流体包裹体样品，下部开口与所述第一通孔对准并用于引导经所述第一透光玻璃片透射后的光线；
所述金属基台的周壁上设置有用于通入氦气的第一进气接头、用于流出氦气的第一出气接头、用于通入液氮的进液接头、用于流出液氮的出液接头、以及位置调节旋钮；
冷冻部件，其包括设置在所述金属基台的轴线上并用于放置所述样品的冷冻台，所述冷冻台内部具有流体通道并且在其轴线上设有用于透光的第三通孔，所述流体通道的一端经进液管路与所述进液接头相连接，另一端经出液管路与所述出液接头相连接；
小体积剥蚀池，其在使用时位于所述冷冻台的上方并接触所述样品的上表面；所述小体积剥蚀池呈上部透明且封闭、下部开口的中空圆柱形；其中：
所述小体积剥蚀池在靠近下部的侧壁上设置有第二进气接头、并且在靠近上部的侧壁上设置有第二出气接头；所述第二进气接头经软管与所述第一进气接头连接，所述第二出气接头经软管与所述第一出气接头连接；
所述小体积剥蚀池整体安装在移动支架上，所述移动支架的内部设置有与螺接部相互配合的螺纹；所述螺接部在所述金属基台的周壁上设置有所述位置调节旋钮，以便在旋转所述位置调节旋钮时带动所述移动支架并调整所述小体积剥蚀池的位置；所述螺接部的轴线对准所述冷冻台的轴线；
以及，
剥蚀池盖体，其在使用时能够扣合在所述金属基台的上部开口上，并将所述样品密封在所述金属基台内；所述剥蚀池盖体的中部具有第四通孔并安装有第二透光玻璃片。


2.根据权利要求1所述的用于流体包裹体LA-ICP-MS分析的双体积冷冻剥蚀池装置，其特征在于，所述第一进气接头和所述第一出气接头沿着第一方向设置，所述进液接头和所述出液接头沿着第二方向设置，并且所述第一方向与所述第二方向相互垂直。


3.根据权利要求2所述的用于流体包裹体LA-ICP-MS分析的双体积冷冻剥蚀池装置，其特征在于，所述金属基台的周壁上还设置有用于夹持所述剥蚀池盖体的夹持部；所述剥蚀池盖体在夹持到所述夹持部之后，其轴线能够与所述金属基台的轴线相互重合。


4.根据权利要求3所述的用于流体包裹体LA-ICP-MS分析的双体积冷冻剥蚀池装置，其特征在于，所述夹持部包括位于所述第一进气接头上方的第一夹持部，位于所述进液接头上方的第二夹持部、以及位于所述第一出气接头与所述出液接头之间位置的第三夹持部；
所述第一夹持部、所述第二夹持部和所述第三夹持部上都具有向内设置的凹槽以夹持所述剥蚀池盖体的边缘；所述第三夹持部上还设置有调整其自身位置的螺纹调节部，用于在所述剥蚀池盖体被所述第一夹持部和所述第二夹持部夹持之后，再使得所述第三夹持部靠近并夹紧所述剥蚀池盖体。


5.根据权利要求4所述的用于流体包裹体LA-ICP-...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄亮亮，范宏瑞，朱和平，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11